Kim, Seon-Hye;Lee, Kook-Jae;Shim, Kwang-Bo;Kim, Chang-Sam
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09b
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pp.1220-1221
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2006
[ $LiMn_2O_4$ ] powders for lithium ion batteries were synthesized from two separate raw material pairs of LiOH/MnO and $LiOH/MnO_2$. The powders prepared at 780 and $850^{\circ}C$ and their difference of electrochemical properties were investigated. Both powders calcined at 780 and $850^{\circ}C$ were composed of a single-phase spinel structure but those treated at $850^{\circ}C$ showed a lower intensity ratio of $I_{311}$ to $I_{400}$, a slightly larger lattice parameter, and an increased discharge capacity by 10% under $3.0{\sim}4.3V$ voltage range. The XPS study on the oxidation states of manganese repealed that powders made from LiOH/MnO had less $Mn^{3+}$ ion and gave better battery performances than those from $LiOH/MnO_2$.
In order to investigate the effects of particle size and specific surface area(BET area) of spinel powder, $LiMn_2O_4$ were synthesized using metal oxide precursor by co-precipitation method(CoP) and solid state reaction (SSR) .X-ray diffraction(XRD) patterns revealed that the both prepared powder has a well developed spinel structure with Fd3m space group. The $LiMn_2O_4$ prepared by co-precipitation showed spherical morphology with narrow size distribution. However, the $LiMn_2O_4$ prepared by solid state reaction showed relatively smaller particles with irregular shape. The measured BET areas of the powers are $0.8m^2g^{-1}$ (CoP) and $3.6m^2g^{-1}$(SSR). The electrochemical performance of the Prepared $LiMn_2O_4$ powders was evaluated using coin type cells(CR2032) at elevated temperature ($55^{\circ}C$). The $LiMn_2O_4$ prepared by co-precipitation showed the better cycling performance(82.3%capacity retention at $50^{th}$ cycle) than that of the $LiMn_2O_4$(68.3%) prepared by solid state reaction at elevated temperature.
New wet chemical method so called precipitation-evaporation method was suggested for preparing spinel structure lithium manganese oxide ($LiMn_2$$O_4$) for Li ion secondary battery. Using precipitation-evaporation method, $LiMn_2$$O_4$ cathode materials suitable for Li ion secondary batteries can be synthesized. Single spinel phase $LiMn_2$$O_4$ powder was synthesized at lower temperature compared to that of prepared by solid-state method. $LiMn_2$$O_4$ powder prepared by precipitation-evaporation method showed uniform, small size and well defined crystallinity particles. Li ion secondary battery using $LiMn_2$$O_4$ as cathode materials prepared by precipitation-evaporation method and calcined at $800^{\circ}C$ showed discharge capacity of 106.03mAh/g and discharge capacity of 95.60mAh/g at 10th cycle. Although Li ion secondary battery showed somewhat smaller initial capacity but good cyclic ability. It is suggested that electro-chemical properties can be improved by controlling particle characteristics by particle morphology modification during calcination and optimizing Li ion secondary battery assembly conditions.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2000.07a
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pp.548-551
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2000
Spinel phase LiF $e_{y}$M $n_{2-y}$$O_4$samples are synthesized by calcining a LiOH.$H_2O$, Mn $O_2$and F $e_2$$O_3$mixture at 80$0^{\circ}C$ for 36h in air. Preparing LiF $e_{y}$M $n_{2-y}$$O_4$showed spinel phase with cubic phase. The ununiform distortion of the crystallite of the spinel LiF $e_{y}$M $n_{2-y}$$O_4$was more stable than that of the pure. The discharge capacity of the cathode for the Li/LiF $e_{0.1}$M $n_{1.9}$$O_4$cell at the first than that of the pure. The discharge capacity of the cathode for the Li/LiF $e_{0.1}$M $n_{1.9}$$O_4$cell at the first cycle and at the 70th cycle was about 113 and 90mAh/g, respectively. This cell capacity was retained about 82% of the first cycle after 70th cycle. Impedance profile of this cell was more stable than that pure. The resistance, the capacitance and chemical diffusion coefficients of lithium ion showed approximately 80$\Omega$, 36133.87$\mu$F ; 1.4$\times$10$^{-8}$ c $m^2$$s^{-1}$ , respectively. , respectively.ely.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.18
no.3
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pp.174-179
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2001
The spinel $Fe_{3}O_{4}$ powders were synthesized using 0.2 $M-FeSO_4{\cdot}7H_{2}O$ and 0.5 M-NaOH by oxidation in air and the spinel $LiMn_{2}O_{4}$ powders were synthesized at 480 $^{\circ}C$ for 12 h in air by a sol-gel method using manganese acetate and lithium hydroxide as starting materials. The synthesized $LiMn_{2}O_{4}$ powders were mixed at portion of 5, 10, 15 and 20 wt% of $Fe_{3}O_{4}$ powders using a ball-mill. The mixed catalysts were dried at room temperature for 24 hrs. The mixed catalysts were reduced by hydrogen gas at 350 $^{\circ}C$ for 2 h. The carbon dioxide decomposition rates of the mixed catalysts were 90% in all the mixed catalysts but the decomposition rate of carbon dioxide was increased with adding $LiMn_{2}O_{4}$ powders to $Fe_{3}O_{4}$ powders.
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.15
no.4
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pp.361-366
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2002
Spinel $LiMn_{2-y}M_yO_4$ and $LiMn_{2-y}M_yO_4$ (M=Mg, Zn) powders were synthesized by solid-state method at $800^{\circ}C$ for 37h. Crystal structure and electrochemical properties were analyzed by X-ray diffraction, charge-discharge test, cyclic voltammetry and ac impedance to $LiMn_{2-y}M_yO_4$. All cathode material showed spinel structure in X-ray diffraction. Ununiform distortion which calculated by (111) face and (222) face was almost constant in spite of the change of the kind and the substituting ratio of the metal cation in $LiMn_{2-y}M_yO_4$ (M=Mg, Zn). $LiMn_{1.9}Mg_{0.05}Zn_{0.05}O_4/Li$ cell substituted $Mg^{+2}$ and $Zn^{+2}$ showed excellent discharge capacities than other cells, which it presented about 120mAh/g at the 1st cycle and about 73mAh/g at the 250th cycle, respectively. AC impedance of $LiMn_{2-y}M_yO_4/Li$ cells showed the similar resistance of about 65~110$\Omega$ before cycling.
Discrete-variational(DV)-$X{\alpha}$ method was applied to investigate the electronic structures of spinel- type manganese oxide which is well known to the high performance adsorbent or cathode material for lithium ion. The results of DOS(density of states) and Mulliken population analysis showed that Li was nearly fully ionized and interactions between Mn and O were strong covalent bond. The effective charge of Li and Mn was +0.77 and +1.44 respectively and the overlap population between Mn and O was 0.252 in $LiMn_2O_4$. These results from DV-X$\alpha$ method were well coincided with the experimental result by XPS analysis and supported the feasibility of theoretical interpretation for the $LiMn_2O_4$ compound.
The spinel $Li{Mn_2}{O_4}$ catalysts for $CO_2$ decomposition were synthesized by a sol-gel method using manganese acetate and lithium hydroxide as starting materials through drying at $150^{\circ}C$ for 12 hrs under oxygen atmosphere followed by heat treatment at $480^{\circ}C$ for 12 hrs. The synthesized $Li{Mn_2}{O_4}$ were reduced by hydrogen for 3 hrs at various temperatures and the decomposition rate of carbon dioxide was investigated at 300, 325, 350, 375 and $400^{\circ}C$ using the $Li{Mn_2}{O_4}$ reduced by hydrogen gases. As a result of experiment, the optimum temperature of hydrogen reduction and $CO_2$ decomposition was shown $350^{\circ}C$. The physicochemical properties of the spinel $Li{Mn_2}{O_4}$ the reduced $Li{Mn_2}{O_4}$ and the $Li{Mn_2}{O_4}$ after $CO_2$ decomposition were examined with XRD, SEM and TGA.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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