호록 미륵사지에서 출토된 동경의 성분을 분석하여 어떠한 배합비로 주조하였는지 또한 금속조직 관찰을통하여 동경의 제작기법을 그리고 납동위원소비를 분석하여 동경에 쓰인 납이 어느 지역의 방연석을 사용한 것인지를 검토하였다. 동경의 성분분석 결과, Cu의 농도는 68.8-73.3wt% Sn의 농도는 21.6-24.9wt%로 나타났으며, Pb의 함량은 시료번호 미륵 2와 3이 미륵 4에 비해 높게 나타났다. 미세조직은 미륵 2와 3의 경우는 주조조직으로서 ${\alpha}$상과 ${\alpha}+{\delta}$상으로 이루어져 있었으며, 미륵 4의 경우는 마르텐사이트 조직이 관찰되는 것으로 보아 인위적인 열처리가 있었음을 알 수 있다. 납동위원소비를 통한 산지분석결과에서는 동경의 주조시 사용된 납의 경우 일본지역에서 쓰인 방연석과 깊은 상관관계가 있는 것으로 나타났다. 이 연구 결과는 익산 미륵사지에서 출토된 동경의 제작기법 및 교류관계 등을 알아볼 수 알 수 있는 귀중한 자료로 활용될 것이다.
전북 순창 동촌유적 출토 청동기 4점에서 수습한 극미량의 시료를 대상으로 청동기 제작에 사용된 원료의 산지를 규명하고자 하였다. 납동위원소비 분석 결과를 동북아지역 방연석 광산 분포도 및 한반도 납동위원소 분포도와 비교한 결과 동부는 출토지와 인접한 옥천변성대 및 영남육괴지역, 나머지 3점은 중국 북부의 원료를 사용하였을 것으로 추정할 수 있다. 또한 익산 용제리유적 출토 세형동검 및 완주 덕동유적 출토 청동기 일부와 동촌유적 출토 동부의 경우 원료 산지 분석 결과가 일치하는 것으로 나타났다. 따라서 인근의 유사 지역에서 입수한 원료를 사용하였거나 동일한 공방에서 제작하여 여러 지역으로 전파되었을 것으로 추정된다. 향후 유사지역 출토 청동기의 원료 산지에 대한 추가 연구와 더불어 본 연구결과를 참고자료로 활용하여 초기철기시대 전북지역 청동기의 원료 산지 및 유통 과정에 대한 정보를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
청주 송절동유적 출토 마형대구 29점의 납동위원소비 분석결과를 활용하여 납의 원료산지를 확인하고, 출토지와의 연관성을 확인하고자 하였다. 먼저 동북아시아 방연석 분포도(Mabuchi, 1985) 대입결과 대부분 중국 남부영역 내에서 매우 밀집한 분포 경향성을 나타내었으며, 한반도 납동위원소 분포도 적용결과 전라도와 충청도 지역에 해당하는 영남육괴 및 옥천변성대 지역인 Zone 3으로 확인되었다. 따라서 청주 송절동유적 출토 마형대구는 출토지와 유사한 지역에 위치한 방연석 광산에서 채취한 원료를 사용하여 제작하였을 것으로 볼 수 있다. 이와 함께 한반도 마형대구 출토 중심지역에 해당하는 중서부지역의 미호천유역 및 안성천유역 출토 마형대구 38점의 납동위원소비 분석결과와 비교하여 해당 문화권 내 마형대구 제작에 사용된 납 원료산지의 연관성 및 지역적 특성을 확인하였다. 향후 시대적 지역적 특성을 나타내는 마형대구를 대상으로 한 납동위원소비 분석결과를 축적하여 추가적인 원료산지 비교분석 연구를 통해 한반도 출토 마형대구의 납 원료산지에 대한 종합적인 정보를 얻을 수 있을 것으로 생각된다.
조선시대 최초의 동전은 조선통보이며 1423년에 주조되었다. 조선통보 2점을 입수하여 원자흡수분광분석법 및 중성자방사화분석법으로 모두 9종의 성분함량을 결정하였고 열이온화질량분석법으로 납동위원소비를 결정하여 원료의 산지를 추정하였다. 조선통보의 성분조성은 $Cu\;90\%,\;Pb\;3\~4\%,\;Sn\;2\~3\%$ 로서 중국과 일본의 동전과는 다른 조성을 나타내었다. 납동위원소비 분석결과 중국남부 방연석 분포범위에 속하였으며 통계적 분석법으로서 선형판별식분석법이 유용하게 사용될 수 있음을 확인하였다.
철강 시료 중의 납 분석을 위하여 수소화물 발생법을 플라스마에 납을 선택적으로 주입하고 유도결합플라스마 질량분석법으로 측정하는 분석법을 개발하였다. 납 수소화물 $PbH_4$의 생성을 위해서는 $NaBH_4$와 반응 전에 먼저 준안정 상태의 Pb(IV)로 만들어주기 위하여 산화제가 필요하다. $1000{\mu}g/mL$ 이상의 철 매질을 함유하는 시료용액으로 납 수소화물을 발생시키기 위한 최적조건을 찾는 연구를 수행하였다. 철 매질이 $10{\mu}g/mL$ 이상 존재할 때는 $K_2Cr_2O_7$이 효과적인 산화제로 작용하였으며 젖산을 가하여 감도를 향상시켰다. 시료용액의 산농도 그리고 산화제와 젖산 농도의 최적값은 철 매질의 농도에 따라 달랐다. 동위원소 희석법을 사용하여 납을 정량하였으며 철강 표준물질 NIST SRM 361, 362 분석결과는 불확도 범위안에서 검정값과 잘 일치하였다.
ICP/MS에 의해 전혈 중의 납을 정확하게 분석하는 방법을 개발하였다. 전혈시료를 납의 오염과 손실 없이 마이크로파 분해장치에서 분해시키고, 96개 혈액시료 중의 $Pb^{208}$을 ICP/MS로 측정하여 분석하였다. 실제 인체 혈액 시료 중의 Pb 함량은 $2.50{\sim}22.8{\mu}g/dL$ 범위였다. NIST SRM 955a series를 분석함으로써 이 분석방법의 정확도를 확인하였다.
경기도 부천시 중구 일대 묘 이장 작업을 하던 중 화유옹주묘에서 녹유리장경각병을 발견하였다. 이 유리병은 진한 녹색을 띠는 팔각의 유리병으로서 굽바닥에 "건륭년제" 라고 음각되어 있어 제작 연대는 AD1736년-1795년 범위이다. 이 유리병의 보존처리를 위하여 X-선촬영, 접착제 및 복원제 테스트를 거쳐 접합 및 복원을 실시하였다. 유리병의 보존처리를 위해 반투명성, 충분한 접착 강도 및 가역성을 갖춘 접착제(Loctite 401)를 선정하였으며 복원제는 기존에 남아있는 것을 그대로 사용하여 복원하였다. 또한 유리 미세 단편을 사용하여 성분조성 및 납동위원소비를 분석하였다. 유리병의 주요 산화물을 살펴보면 $SiO_2$ 68.0 %, $K_2O$ 18.5 %, PbO,5.65%로서 녹유리장경각병은 $K_2O$-PbO-$SiO_2$ 계통의 유리이며 녹색은 $Fe_2O_3$ 3% 및 CUO 2%에 의한것이었다. 유리병을 제작할 때 규사의 원료는 석영(Quartz)을, 칼리($K_2O$)는 천연 초석(Natural saltpeter; $KNO_3$)을 사용한 것으로 판단된다. 납 원료는 중국 남부 지역에서 산출되는 납광석을 입수하여 유리제작시에 첨가한 것으로 추정된다. 이와 같은 과학 분석 결과는 향후 고대 유리 문화의 배경과 유통 연구를 위한 기초 자료로 활용될 것이다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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