A rolled steel for structural parts and lead bronze alloy were bonded each other by a new semi-solid diffusion bonding process to investigate the effect of the process parameters, for example bonding temperature and bonding time, on the interface characteristics, and bonding behavior. It can be possible that manufacture of the bonded steel/lead bronze which has a cylindrical shape with inserted the lead bronze alloy into the steel ring by the diffusion bonding process under the semi-solid condition of the lead bronze alloy without any pressure and flux. It has been know that the control of the amount of the liquid phase in semi-solid lead bronze alloy was very important to obtain soundness interface, since the shear strength of the bonded steel/lead bronze at 850℃ for 60 minutes under the condition of about 40% of the liquid phase in the lead bronze alloy shows maximum value, 210 MPa. The shear strength increases with an increase in bonding time and show maximum value, and then decreases.
This study shows the comparison of chemical compositions of main component with other bronze bells after the research on the component analysis by non-destructive XRF analysis. There are shrinkage cavities caused by the shrinkage defect and pores with pollutants on Bronze Bell of Heungguksa Temple with gamma radiation images and 77.3% of copper, 8.4% of tin and 10.9% of lead were determined as the main components of it with XRF analysis The tin content of Brozen Bell of Heungguksa Temple is less than those (11~18%) of other bronze bells but the lead content of that is higher. The lead content of it shows 10.91% which is quite high while generally the lead contents of other bells were controlled lower than 2.1%. Buddhist bells have the different lead content according to the period. The lead content was low until Silla Dynasty and Unified Silla period but it has been getting higher since some point of Koryo Dynasty. It is assumed that expensive copper and tin were replaced with lead.
본고에서는 더부골 고분군 출토 청동용기 27점에 대한 미세조직과 성분분석을 통해 고려 말 민간에서 사용된 청동용기의 제작방법과 기술체계의 변화를 살펴보았다. 본 연구대상 청동용기는 합금조성과 제작공정을 고려하여 네 가지 형식으로 나눌 수 있는데 1) 구리-주석(22% 정도) 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$고온단조${\rightarrow}$담금질, 2) 구리-주석(10% 이하)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$서냉, 3) 구리-주석(10~20%)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$담금질, 4) 구리-주석(10~20%)-납 합금을 이용한 주조${\rightarrow}$고온단조${\rightarrow}$담금질이 있다. 청동용기의 제작방법과 기술체계의 연구에 있어서 합금조성과 제작공정은 중요한 부분을 차지한다는 것이 본고에서 확인되었다. 합금조성에 있어서 납의 첨가는 담금질 처리온도, 불순개재물의 차이, 청동용기의 표면색상에 영향을 미친 것으로 판단된다. 담금질 처리는 납을 첨가한 경우 $586{\sim}520^{\circ}C$에서 실시되었고, 납을 포함하지 않은 경우 $799{\sim}586^{\circ}C$에서 수행되었다. 미세조직 내에 존재하는 불순개재물에서도 합금재료로서 납의 첨가 유무에 따라 셀레늄의 존재 유무가 나타났는데 이는 구리-주석(22% 정도) 합금의 경우 구리제련과정에서 이미 납이 포함되지 않은 구리광석을 사용했을 가능성을 제시한다. 또한 청동용기가 매장환경하에서 부식될 때 합금재료로서 납의 첨가 여부로 인해 표면색 차이가 나타나는 것으로 밝혀졌는데. 합금 조성에 따른 표면 색상분석에서 납이 첨가되면 청동용기의 표면색이 연녹색 또는 암녹색을 띠었고, 그렇지 않은 경우에는 암갈색 또는 검은색을 띠는 것으로 확인되었다. 제작공정에 있어서는 담금질 처리 유무에 따라 청동용기의 두께 차이가 나타났는데 주조 후 서냉시켜 만든 용기의 두께는 1mm 이상이었지만 담금질 과정이 포함된 용기의 두께는 대부분 1mm 이하였다. 제작공정은 사회적 분위기도 반영하는데, 고려 말 동과 숙련된 장인이 부족했지만 청동용기의 수요가 증가하면서 비싼 주석 대신 납을 사용하고, 고온에서 형태 가공을 하지 않고 짧은 시간에 대량으로 만들 수 있는 방법을 선택한 것으로 추정된다. 이번 연구결과는 고려시대 장인들이 여러 가지 합금비율에 따른 다양한 제작기법을 사용한 기술혁신으로 부족한 원료상황을 극복했다는 것을 보여준다. 최근 들어 많은 양의 청동용기들이 발굴 조사되고 있다. 본 연구는 적절한 분석방법을 통해 관련 기술 특성에 대한 지식뿐만 아니라 그러한 기술체계가 확립될 수밖에 없었던 사회적 배경에 대한 중요한 자료로 판단된다.
국립청주박물관 소장 충북 영동 영국사 출토 금동여래입상과 동제여래입상의 과학적 조사와 보존처리를 하였다. 성분분석 결과, 금동여래입상은 구리, 주석, 납의 삼원계, 동제여래입상은 구리, 주석의 이원계 합금으로 확인되었다. 동제여래입상 성분분석 결과 금이 확인되어 금동여래입상으로 명칭이 수정되어야 할 것이다. 금동여래입상은 국내에서 생산된 납을 원료로 하여 제작되었을 것으로 유추할 수 있었고, 표면에 존재하는 개금을 위한 접착제로 보이는 물질은 분석을 통해 옻으로 추정되었다. 보존처리는 상태를 확인하여 물리적, 화학적 방법으로 최소한의 이물질을 제거하고, 안정화처리 및 보호 코팅의 과정을 거쳤다.
국립중앙박물관 보존과학팀에서는 금속 유물의 보존처리 과정에서 얻은 청동 녹의 과학적 연구로서 납동위원소비 데이터를 구축하고 이로부터 청동기 원료의 산지와 관련된 연구를 수행하고자 한다. 청동 녹의 납동위원소비 분석을 위한 분석 장비는 한국기초과학지원연구원의 열이온화질량분석(Thermal ionization mass spectromer ; TIMS)를 활용하였다. 본 연구의 일환으로 2차 년도인 2008년에는 백제시대의 금동환형좌금 2점, 낙랑시대의 동전두 2점, 통일신라시대의 청동제화형접시 10점, 원풍통보(元豊通寶)(1078년-북송)의 청동기 4점(1점은 시대미상)등 총 18점의 납동위원소비를 분석하였다.
본 연구는 청동기-초기철기 시대로 구분되는 선사시대 출토 청동 무기류 25점의 출토지와 생산지의 관계를 파악하기 위해 납동위원소비와 성분분석을 실시하였다. 청동 무기류 25점은 모두 구리-주석-납의 삼원계 합금으로 납이 인위적으로 첨가됨을 확인할 수 있다. 납동위원소비 분석을 통해 청동기-초기철기 시대 무기류는 중국 북부지역을 포함한 다양한 지역의 원료로 제작되어 그 시대의 유통과 교류가 활발했음을 알 수 있다. 또한 세형동검은 한반도 남부 영역분포도의 zone 1-3 및 중국 북부 지역에서, 동과 및 동모는 zone 1 및 zone 4를 제외한 나머지 지역에서 납 원료를 공급받았음을 확인할 수 있다. 출토 청동 무기류 25점의 미량원소 중 은은 부화되어 나타나며 아연 및 코발트는 결핍됨을 알 수 있다. 비소와 안티몬은 일부 시료에만 검출되어 산지 연구를 위한 특정인자로의 가능성을 확인하였다. 납동위원소비 분석은 원료의 산지뿐만 아니라 공반되는 유물의 제작시기를 구분할 수 있으며 유물 내에 결핍, 부화된 미량원소는 원료 산지를 추정하는데 좋은 인자가 될 것으로 생각된다.
본 연구에서는 태안 마도해역에서 출수된 고려시대 청동숟가락 8점의 양식을 비교하고, 생산지와 출수지와의 관계를 파악하기 위한 성분분석 및 납동위원소비 분석을 실시하였다. 출수 청동숟가락의 술잎은 대부분이 타원형이었으며 술총은 능형과 연미형으로 구분된다. 청동숟가락은 구리(Cu)와 주석(Sn)의 2원계 합금으로 제작되어 납(Pb)이 인위적으로 첨가되지 않음을 확인할 수 있다. 같은 유물일지라도 시험편 채취 후 분석위치에 따라 미량원소 성분변화가 다르게 나타남을 알 수 있으며, 미량원소 중 은(Ag)이 높게 부화되는 것을 확인할 수 있다. 출수 청동숟가락의 납동위원소비 분석결과 충청남북도, 전라남북도를 포함하는 zone 3에서 원료를 공급 받았음을 알 수 있다. 청동제작에 사용되는 원료 광석의 미량원소 분석결과가 축적된다면 납동위원소비와 더불어 산지추정에 좋은 인자가 될 것으로 사료된다.
국립중앙박물관 보존과학팀에서는 금속 유물의 보존처리 과정에서 얻은 청동 녹의 과학적 연구로서 납동위원소비 데이터를 구축하고 이로부터 청동기 원료의 산지와 관련된 연구를 수행하고자 한다. 청동 녹의 납동위원소비 분석을 위한 분석 장비는 기초과학지원연구소의 열이온화질량분석기(Thermal ionization mass spectromete ; TIMS)를 활용하였다. 본 연구의 일환으로 2007년에는 낙랑시대의 청동기 11 점, 통일신라시대의 청동화형접시 등 6점, 고려시대 동종에서 4점의 청동 녹을 입수하였고 납동위원소비를 분석하였다. 기 분석한 한국, 중국 및 일본의 방연석 납동위원소비 데이터를 기초로 산지를 추정하였다. 앞으로 보존과학팀에서는 금속 유물의 보존처리를 수행하면서 얻을 수 있는 청동 녹을 최대한 수집하고 분석하여 이들 자료를 모아 유물의 종류별, 시기별, 지역별 산지연구를 위한 자료로 활용할 것이다.
Isotope amount ratios of lead in a bronze sample have been successfully determined using multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). Matrix separation conditions were tested and optimized using ion exchange chromatography with anion-exchange resin, AG1-X8, and sequential elution of the 0.5 M HBr and 7 M $HNO_3$ to separate lead from very high contents of copper and tin in bronze matrix. Mercury was also removed efficiently in the optimized separation condition. The instrumental isotope fractionation of lead in the MC-ICP-MS measurement was corrected by the external standard sample bracketing method using an external standard, NIST SRM 981 lead common isotope ratio standard followed by correction of procedure blank to obtain reliable isotope ratios of lead. The isotope ratios, $^{206}Pb/^{204}Pb$, $^{207}Pb/^{204}Pb$, $^{208}Pb/^{204}Pb$, and $^{208}Pb/^{206}Pb$, of lead were determined as $18.0802{\pm}0.0114$, $15.5799{\pm}0.0099$, $38.0853{\pm}0.0241$, and $2.1065{\pm}0.0004$, respectively, and the determined isotope ratios showed good agreement with the reference values of an international comparison for the same sample within the stated uncertainties
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[게시일 2004년 10월 1일]
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