Prasad, Y. Nagendra;Kwon, Tae-Young;Kim, In-Kwon;Park, Jin-Goo
한국재료학회:학술대회논문집
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한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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pp.34.2-34.2
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2011
The demand for Ru has been increasing in the electronic, chemical and semiconductor industry. Chemical mechanical planarization (CMP) is one of the fabrication processes for electrode formation and barrier layer removal. The abrasive particles can be easily contaminated on the top surface during the CMP process. This can induce adverse effects on subsequent patterning and film deposition processes. In this study, a post Ru CMP cleaning solution was formulated by using sodium periodate as an etchant and citric acid to modify the zeta potential of alumina particles and Ru surfaces. Ru film (150 nm thickness) was deposited on tetraethylorthosilicate (TEOS) films by the atomic layer deposition method. Ru wafers were cut into $2.0{\times}2.0$ cm pieces for the surface analysis and used for estimating PRE. A laser zeta potential analyzer (LEZA-600, Otsuka Electronics Co., Japan) was used to obtain the zeta potentials of alumina particles and the Ru surface. A contact angle analyzer (Phoenix 300, SEO, Korea) was used to measure the contact angle of the Ru surface. The adhesion force between an alumina particle and Ru wafer surface was measured by an atomic force microscope (AFM, XE-100, Park Systems, Korea). In a solution with citric acid, the zeta potential of the alumina surface was changed to a negative value due to the adsorption of negative citrate ions. However, the hydrous Ru oxide, which has positive surface charge, could be formed on Ru surface in citric acid solution at pH 6 and 8. At pH 6 and 8, relatively low particle removal efficiency was observed in citric acid solution due to the attractive force between the Ru surface and particles. At pH 10, the lowest adhesion force and highest cleaning efficiency were measured due to the repulsive force between the contaminated alumina particle and the Ru surface. The highest PRE was achieved in citric acid solution with NaIO4 below 0.01 M at pH 10.
아크릴레이트계 모노머를 사용한 최적화 된 포토폴리머에 안트라센 형광폴리머를 첨가하여 형광 특성을 가지는 포토폴리머를 제조하고, 514 nm 레이저를 이용하여 2-beam coupling 방법으로 형광 포토폴리머 필름 위에 회절격자를 형성하였다. 기록 시작 후 30초 이내에 선명한 fluorescent line pattern 이 형성되었으며, 회절격자 형성 뒤, 패턴이 형성된 부분에서 형광 세기의 증가가 관찰되었다. 기록 시 간섭 빔 앞에 mask pattern 을 이용하여 $50\;{\mu}m$ gap electrode 패턴을 형성하였다. 이 때 형성된 패턴은 micron scale gap패턴 안에 회절격자로부터 생성된 submicron scale의 grating line을 보였다. 이는 beam의 광 고분자 film 표면에 대한 각도($3.6^{\circ}$, $15^{\circ}$), 패턴에 사용된 광 고분자의 굴절률 등으로부터 Bragg's equation 을 사용하여 계산된 이론적인 grating 간격 ($0.6\;{\mu}m$) 과 오차범위 안에서 일치 하였다.
GaN과 같은 III-nitride 반도체 관한 식각 기술의 연구는 blue-emitting laser diode(LD)를 위한 경면(mirror facet)의 형성뿐만아니라 새로운 display 용도의 light emitting diodes (LED), 고온에서 작동되는 광전소자 제조 등에도 그 중요성이 증대되고 있다. 최근에는 III-nitride 물질의 높은 식각속도와 미려하고 수직한 식각형상을 이루기 위하여 ECR(Electron Cyclotron Resonance)이나 ICP(Inductively Coupled Plasma)와 같은 고밀도 플라즈마 식각과 CAIBE(Chemically assisted ion beam etching)를 이용한 연구가 진행되고 있다. 현재 제조되어 지고 있는 LED 및 LD와 같은 광소자의 구조의 대부분은 p-GaN/AlGaN/InGaN(Q.W)/AlGaN/n-GaN 와 같은 여러 층의 형태로 이루어져 있다. 이중 InGaN는 광소자나 전자소자의 특성에 영향을 주는 가장 중요한 부분으로써 현재까지 보고된 식각연구는 undoped GaN에 대부분 집중되고 있고 이에 비해 소자 특성에 핵심을 이루는 InGaN의 식각특성에 관한 연구는 미흡한 상황이다. 본 연구에서는 고밀도 플라즈마원인 ICP 장비를 이용하여 InGaN를 식각하였고, 식각에는 Cl2/CH4, Cl2/Ar 플라즈마를 사용하였다. InGaN의 식각특성에 영향을 미치는 플라즈마의 특성을 관찰하기 위하여 quadrupole mass spectrometry(QMS)와 optical emission spectroscopy(PES)를 사용하였다. 기판 온도는 5$0^{\circ}C$, 공정 압력은 5,Torr에서 30mTorr로 변화시켰고 inductive power는 200~800watt, bias voltage는 0~-200voltage로 변화시켰으며 식각마스크로는 SiO2를 patterning 하여 사용하였다. n-GaN, p-GaN 층 이외에 광소자 제조시 필수적인 InGaN 층을 100% Cl2로 식각한 경우에 InGaN의 식각속도가 GaN에 비해 매우 낮은 식각속도를 보였다. Cl2 gas에 소량의 CH4나 Ar gas를 첨가하는 경우와 공정압력을 감소시키는 경우 식각속도는 증가하였고, Cl2/10%Ar 플라즈마에서 공정 압력을 감소시키는 경우 식각속도는 증가하였고, Cl2/10%CHF3 와 Cl2/10%Ar 플라즈마에서 공정압력을 15mTorr로 감소시키는 경우 InGaN과 GaNrks의 선택적인 식각이 가능하였다. InGaN의 식각속도는 Cl2/Ar 플라즈마의 이온에 의한 Cl2/CHF3(CH4) 플라즈마에서의 CHx radical 형성에 의하여 증가하는 것으로 사료되어 진다.
나노미터 크기의 임의형상 패턴을 새기기 위하여 노광기술이 사용된다. 광노광에서 자외선과 엑스레이 같은 전자기파가 나노미터 크기로 형상을 새긴 마스크 위에 조사되면 회절현상은 필연적으로 발생하며 마스크의 상이 불명확하게 웨이퍼 위에 맺히도록 한다. 볼록렌즈만이 프리어변환기 역할을 한다고 알려져 있으며 마스크 위에 패턴의 크기가 전자기파의 파장에 비교하여 매우 클 때에도 볼록렌즈를 사용하면 프리어변환시키는 것이 가능하다. 본 논문에서 설명하는 방법으로 마스크를 준비하여 렌즈 앞에 놓고 레이저 빔으로 조사하면 프리어 평면이라 알려진 평면 위에서만 나노미터 크기의 패턴이 형성된다. 이 방법은 매우 단순한 장치로 구성되어 있고, 현재 혹은 차세대 노광인 자외선/극자외선 및 전자투사노광으로 제작한 최소선폭과 비교해 볼 때 손색이 없다. 여기서는 프리어광학을 이용하여 이론적인 연구결과를 보이고 있지만 가까운 장래에 실험결과로 이론적인 접근을 증명할 수 있을 것이다.
ZnO nanostructures have a lot of interest for decades due to its varied applications such as light-emitting devices, power generators, solar cells, and sensing devices etc. To get the high performance of these devices, the factors of nanostructure geometry, spacing, and alignment are important. So, Patterning of vertically- aligned ZnO nanowires are currently attractive. However, many of ZnO nanowire or nanorod fabrication methods are needs high temperature, such vapor phase transport process, metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD), metal-organic vapor phase epitaxy, thermal evaporation, pulse laser deposition and thermal chemical vapor deposition. While hydrothermal process has great advantages-low temperature (less than $100^{\circ}C$), simple steps, short time consuming, without catalyst, and relatively ease to control than as mentioned various methods. In this work, we investigate the dependence of ZnO nanowire alignment and morphology on si substrate using of nanosphere template with various precursor concentration and components via hydrothermal process. The brief experimental scheme is as follow. First synthesized ZnO seed solution was spun coated on to cleaned Si substrate, and then annealed $350^{\circ}C$ for 1h in the furnace. Second, 200nm sized close-packed nanospheres were formed on the seed layer-coated substrate by using of gas-liquid-solid interfacial self-assembly method and drying in vaccum desicator for about a day to enhance the adhesion between seed layer and nanospheres. After that, zinc oxide nanowires were synthesized using a low temperature hydrothermal method based on alkali solution. The specimens were immersed upside down in the autoclave bath to prevent some precipitates which formed and covered on the surface. The hydrothermal conditions such as growth temperature, growth time, solution concentration, and additives are variously performed to optimize the morphologies of nanowire. To characterize the crystal structure of seed layer and nanowires, morphology, and optical properties, X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Raman spectroscopy, and photoluminescence (PL) studies were investigated.
정렬 패턴을 전사공정을 이용하여 BiLaO 박막 위에 패터닝하고 소성온도에 따른 액정 배향 특성에 대하여 연구 하였다. 졸겔 공정을 제작한 BiLaO 은 유리 기판 위에 스핀코팅으로 증착한 후 미리 제작된 정렬패턴을 전사하여 100, 150, 200, 250 ℃ 의 온도에서 소성하였다. POM분석으로부터 200℃ 이하의 소성온도에서 액정배향은 균일하지 않았고, 250 ℃의 소성온도에서 균일한 액정 배향 특성을 확인 할 수 있었고, 결정 회절 법 분석으로 부터도 확인 가능하였다. 전사 공정 시 250 ℃의 온도에서 패턴이 전사되었음을 Atomic force microscopy 을 통하여 확인 할 수 있었다. 250 ℃의 온도에서 전사된 정렬 패턴에 의하여 박막의 이방성을 획득 하였고 이방성 박막 위에서 액정 분자들이 고르게 배향 될 수 있었다. 따라서 BiLaO 산화막의 전사에 의한 액정 배향 공정은 소성온도에 영향을 받는다는 것을 확인 할 수 있었다.
가볍고, 유연성(flexibility)을 갖는 박막(thin film)형 플랙서블 태양전지(flexible solar cell)는 상황에 따른 형태의 변형이 가능하여, 휴대가 간편하고, 기존 혹은 신규 구조물의 지붕(rooftop)등에 설치가 용이하여, 차세대 성장 동력 분야에서 각광받고 있다. 그러나 아직까지 플랙서블 태양전지는 제작시 열에 의한 기판의 변형, 기판 이송시 너울 현상, 대면적 패터닝(patterning) 기술 등 많은 어려움 등으로 웨이퍼나 글라스 기판에 제조된 태양전지 대비 낮은 광전환 효율을 갖는다. 따라서 본 연구에서는 플랙서플 태양전지 성능개선을 위해 3.5세대급 ($450{\times}450cm^2$) 스퍼터(sputter), 금속유기 화학기상장치 (MOCVD), 플라즈마 화학기상장치 (PECVD), 레이저 가공장치 (Laser scriber)를 이용하여 a-Si:H/a-SiGe:H 이중접합(tandem)을 갖는 태양전지를 제작하였고, 광 변환효율 특성을 평가하였다. 전도도(conductivity), 라만(Raman)분광 및 UV/Visible 분광 분석을 통하여 박막의 전기적, 구조적, 광학적 물성을 평가하여 단위박막의 물성을 최적화 했다. 또한 제작된 태양전지는 쏠라 시뮬레이터 (Solar Simulator)를 이용하여 성능 평가를 수행하였고, 상/하부층의 전류 정합 (current matching)을 위해 외부양자효율 (external quantum efficiency) 분석을 수행하였다. 제작된 이중접합 접이식 태양전지로 소면적($0.25cm^2$)에서 8.7%, 대면적($360cm^2$ 이상) 8.0% 이상의 효율을 확보하였으며, 성능 개선을 위해 대면적 패턴 기술 향상 및 공정 기술 개선을 수행 중이다.
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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