Kim, Geon-Seok;Kang, Min-Sung;Choi, Mi-Ju;Kwon, Yong-Ku;Lee, Kwang-Hee
Macromolecular Research
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제17권10호
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pp.757-762
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2009
The micro domain structures and crystallization behavior of the binary blends of poly(methyl methacrylate)-b-poly(pentafluorostyrene)-b-poly(methyl methacrylate) (PMMA-PPFS-PMMA) triblock copolymer with a low molecular weight poly(vinylidene fluoride) (PVDF) were investigated by small-angle X-ray scattering (SAXS), small-angle light scattering (SALS), transmission electron microscopy (TEM), optical microscopy, and differential scanning calorimetry (DSC). A symmetric, PMMA-PPFS-PMMA triblock copolymer with a PPFS weight fraction of 33% was blended with PVDF in N,N-dimethylacetamide (DMAc). In the wide range of PVDF concentration between 10.0 and 30.0 wt%, PVDF was completely incorporated within the PMMA micro domains of PMMA-PPFS-PMMA without further phase separation on a micrometer scale. The addition of PVDF altered the phase morphology of PMMA-PPFS-PMMA from well-defined lamellar to disordered. The crystallization of PVDF significantly disturbed the domain structure of PMMA-PPFS-PMMA in the blends, resulting in a poorly-ordered morphology. PVDF displayed unique crystallization behavior as a result of the space constraints imposed by the domain structure of PMMA-PPFS-PMMA. The pre-existing microdomain structures restricted the lamellar orientation and favored a random arrangement of lamellar crystallites.
Morphology and formation processes of lamellar grain boundaries in titanium rich binary TiAl intermetallics were studied. TiAl alloys containing aluminum content of 44 to 48 at.% were induction-heated to 1723 K followed by helium-gas-quenching at various temperatures. For the Ti-44%Al, few lamellae were observed in samples quenched from higher than 1473 K. Although small peaks of beta phase were detected using X-ray diffraction, only the ordered hexagonal phase (${\alpha}_2$) with clear APB contrast was observed in TEM observation. For the Ti-48 at.%Al alloy, almost no lamellar structure, and straight grain boundaries were observed in samples quenched from higher than 1623 K. The formation of lamellae along grain boundaries was observed in the sample quenched from 1573 K. The fully lamellar microstructures with serrated boundaries were observed in samples quenched from lower than 1473 K. It was found that the formation of ${\gamma}$ platelets took place at higher temperatures in Ti-48 at.%Al than in Ti-44 at.%Al. Although the size of the serration is different, serrated lamellar grain boundaries could be obtained for all alloy compositions employed. The serration appeared to be due to the grain boundary migration induced by precipitation and growth of ${\gamma}$. Differences in transformation characteristics with aluminum content are discussed.
The ESEM could be used in investigating the fibrous networks developed during handsheet-forming processes with the exception of the stages relating to the actual dispersion of the fibers and the drying of formed sheets. Also the cross-sectional images of swollen fibers were generated with the ESEM but the information given by the images was rarely fresh compared to the CLSM images. The LTSEM was extremely useful in generating images of the microfibrillar structure of a wet fiber with great resolution. However, pretreatment required in the LTSEM chamber was somewhat tedious due to the time consumed in sublimation of ice and sputter coating. For observation of lamellar structure of a hydrated fiber, the LTSEM exhibited greatly detailed structure with high resolution. Finally ESEM and LTSEM should be used in a finite field such as observation of surface morphology in detail.
The effect of block sequence on the self-assembly of ABC-type triblock copolymers in the ordered state is investigated using an isothermal-isobaric molecular dynamics simulation. The block sequence has an important effect ,on the ]norphology of ABC triblock copolymers. Different morphologies are observed depending on the block sequence as well as the block composition. The triblock copolymers with the volume fraction of 1 : 1 : 1 ($f_A$=$f_B$=$f_C$= 0.33) show the three phase and four layered lamellar structures irrespective of the block sequence. The $A_{32}$$B_{16}$$C_{32}$triblock copolymer with $f_B$=0.2 shows a morphology In which cylinders of midblock B are formed at the interface between A and C lamellae, whereas the morphology of triblock copolymer $B_{16}$$C_{32}$$A_{32}$ and $C_{32}$$A_{32}$$B_{16}$ show a cylindrical core-shell structure and a lamellar type morphology, respectively. The $A_{20}$$B_{40}$$C_{20}$the triblock copolymer with the block B as a major component shows a tricontinuous structure, whereas both $B_{40}$$C_{20}$$A_{20}$ and $C_{20}$$A_{20}$$B_{40}$ triblock coolymers exhibit the lamellar structures. When the block B has larger volrome fraction with $f_B$=0.75, the matrix is composed of block B, and other two blocks A and C form spherical domains.
We investigated the effect of ionic component on crystalline morphology development during isothermal annealing in a sodium neutralized sulfonated poly(ethylene terephthalate) ionomer (Ion-PET) by time-resolved small-angle x-ray scattering (TR-SAX S) using synchrotron radiation. At early stage in Ion-PET, SAXS intensity at a low annealing temperature (Ta = 120 $^{\circ}C)$ decreased monotonously with scattering angle for a while. Then SAXS profile showed a peak and the peak position progressively moved to wider angles with isothermal annealing time. Finally, the peak intensity decreased, shifting the peak angle to wider angle. It is revealed that ionic aggregates (multiplets structure) of several nm, calculated by Debye-Bueche plot, are formed at early stage. They seem to accelerate the crystallization rate and make fine crystallites without spherulite formation (supported by optical microscopy observation). From decrease of peak intensity in SAXS,it is suggested that new lamellae are inserted between the preformed lamellae so that the concentration of ionic multiplets in amorphous region decreases to lower the electron density difference between lamellar crystal and amorphous region. In addition, analysis on the annealing at a high temperature (Ta = 210 $^{\circ}C)$ by optical microscopy, light scattering and transmission electron microscopy shows a formation of spherulite, no ionic aggregates, the retarded crystallization rate and a high level of lamellar orientation.
광학 및 주사전자현미경을 사용하여 X%C-5%Cr-5%V-5%Mo-5%W-5%Co 조성을 가진 다합금계백주철에서 정출되는 탄화물의 종류 및 형태를 3차원적으로 관찰하였는 바 MC, M$_2$C 및 M$_{7}$C$_{3}$의 3종류의 탄화물이 정출되었다. MC탄화물은 꽃잎, 구상 그리고 산호초형태의 3종류, M$_2$C탄화물은 층상 및 판상의 2종류, M$_{7}$C$_{3}$7탄화물은 고크롬백주철에서 관찰되는 막대형태의 한 종류만 관찰되었다. 첨가한 합금원소중 Co는 기지조직에만 고용되었기 때문에 탄화물의 현상에는 영향을 미치지 않았다.않았다.
Quenched and slow cooled as well as isothermally crystallized poly(tetramethylene succinate)(PTMS) films at two different temperatures were prepared. In the process of hydrolysis of the four specimens, structural changes such as the crystallinity, crystal size distribution, lattice parameter, lamellar thickness, long period and surface morphology were investigated by using wide and small angle X-ray scattering (WAXS and SAXS), differential scanning calorimetry (DSC) and scanning electron microscopy (SEM). The hydrolytic degradation of quenched film was faster than that of slow cooled and isothermally crystallized films. The film crystallized at 100$\^{C}$ exhibited extensive micro voids and thus showed faster degradation than that crystallized at 75$\^{C}$, demonstrating surface morphology is another important factor to govern degradation rate. The crystallinity of the specimen increased by 5-10% and long period decreased after hydrolysis for 20 days. At the initial stage of degradation, the lamellar thickness of quenched film rather increased, while that of slow cooled and isothermally crystallized films decreased. The hydrolytic degradation preferentially occurred in the amorphous region. The hydrolytic degradation in crystal lamellae are mainly at the crystal surfaces.
Continuous casting of the $Al-CuAl_2$ eutectic composite was carried out by the upward continuous casting process. The morphology of the eutectic growth and the stability of solid-liquid interface were investigated under various growth conditions. It was possible to get the planar solid-liquid interface at the condition of $G_L/R$=$3.6{\times}10^3^{\circ}Csec/mm^2$. And the colony structures were formed at the conditions of $G_L/R$ < $R=0.33{\times}10^3^{\circ}Csec/mm^2$. The inter-lamellar spacing of $Al-CuAl_2$ eutectic composite was decreased with the increase of pulling speed. The reduction of inter-lamellar spacing & value of $G_L/R$ caused the increase of ultimate tensile strength and Rockwell hardness in $Al-CuAl_2$ eutectic composite.
Effect of cold rolling on microstructural changes has been investigated for a Zn-15%Al alloy to elucidate the reason for its work softening behavior. Fully annealed microstructure of the Zn-15%Al alloy is characterized by ${\eta}$ grains and (${\eta}+{\alpha}$) lamellar colonies, where ${\eta}$ and ${\alpha}$ are Zn-rich HCP and Al-rich FCC phases, respectively. The hardness decreases continuously with increasing cold rolling degree, exhibiting work softening behavior. It is revealed that during the cold rolling, (${\eta}+{\alpha}$) lamellar colonies gradually change into equiaxed ${\eta}$ and ${\alpha}$ grains due to dynamic recrystallization at room temperature, while pre-existing ${\eta}$ grains are only deformed without recrystallization. Furthermore, cold rolling causes the precipitation of dissolved Al solutes in ${\eta}$ grains. In view of these results, change of (${\eta}+{\alpha}$) phases from lamellar to equiaxed morphology, which results in structural softness and increase in equiaxed ${\eta}/{\alpha}$ grain boundaries with higher mobility, and deterioration of solution hardening by precipitation of Al solutes from ${\eta}$ grains, are thought to contribute to the work softening of Zn-15%Al alloy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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