우레아 가수분해법을 이용하여 리튬이차전지용 $LiCoO_2$ 양극 분말을 합성하였다. Li/Co 몰비가 다르고 가수분해에 의해 얻어진 전구체는 다양한 온도에서 열처리되었다. 저온상 $LiCoO_2(LT-LiCoO_2)$와 고온상 $LiCoO_2(HT-LiCoO_2)$는 $500^{\circ}C$에서 2시간 열처리 후 합성되었고, 저온상에서 고온상으로 상전이는 $700^{\circ}C$ 이상에서 완전히 일어났다. 열처리 온도가 증가함에 따라 $LiCoO_2$의 층상구조가 잘 발달하였다. 충방전 실험결과 Li/Co의 몰비가 1.2이고 $800^{\circ}C$에서 열처리한 $LiCoO_2$의 초기용량이 152 mAh/g으로 높았으며, 40회 충.방전 후에는 9.2%의 용량감소를 나타내는 상대적으로 안정한 충방전 특성을 나타내었다.
리튬 이온전지의 양극으로 사용되는 Li-SGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법 및 DSC 열 분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선 회절 분석결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. Li30wt%-SGIC의 경우 지배적으로 1stage의 구조가 나타났지만 순수한 1stage의 화합물은 얻을 수가 없었고, 이는 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대한 엔탈피의 변화량($\Delta$H)과 엔트로피의 변화량($\Delta$S)을 구하였다. 이들로부터 Li-SGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연사이에 존재하던 리튬이 열에 의하여 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있었다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 Li30wt%-SGIC의 구조변화에 대하여 토론하였다.
구연산과 에틸렌 글리콜이 함유된 분무용액으로부터 분무열분해 공정에 의해 미세한 $LiNiO_2$ 분말들을 합성하였다. 마이크론 크기를 가지는 구형 형상 및 다공성의 전구체 분말들은 $800^{\circ}C$에서의 후열처리 후에 마이크론 크기 및 균일한 형태를 가지는 $LiNiO_2$ 분말로 전환되었다. 분무용액에 첨가된 구연산 및 에틸렌 글리콜의 농도가 0에서 1 M 까지 증가할 때 $LiNiO_2$ 분말들의 초기 방전 용량은 199 mAh/g 에서 171 mAh/g 까지 감소하였다. 구연산과 에틸렌 글리콜을 함 유한 분무용액으로부터 합성된 $LiNiO_2$ 분말은 리튬의 첨가량이 양론비보다 6 mol% 과량일 때 198 mAh/g의 최대 초기 방전 용량을 가졌다. 미세한 $LiNiO_2$ 분말은 0.1 C 의 전류 밀도하에서 30회 충방전 후에 방전 용량이 198 mAh/g 에서 163 mAh/g 으로 감소하였다.
Spinel LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO) has been considered as one of most promising cathode material, because of its low-cost and competitive energy density. However, 4.7V vs. Li/Li+ of high operating potential facilitates electrolyte degradation on cathode-electrolyte interface during charge-discharge process. In particular, commercial polyvinylidene fluoride (PVDF) is not sutaible for LNMO cathode binder because its weak van der waals force induces thick and non-uniform coverage on the cathode surface. In this review, we study high performance binders for LNMO cathode, which forms uniform coating layer to prevent direct contact between electrolyte and LNMO particle as well as modifying high quality cathode electrolyte interphase, improved cell performace.
Two single crystals of fully dehydrated partially $Li^+$-exchanged zeolite X were prepared by the exchange of Na-X, $Na_{92}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ (Si/Al = 1.09), with $Li^+$ using aqueous 0.1 M $LiNO_3$ at 293 (crystal 1) and 333 K(crystal 2), followed by vacuum dehydration at 623 K and $1{\times}10^{-6}$ Torr for 2 days. Their structures were determined by single-crystal synchrotron X-ray diffraction techniques in the cubic space group $Fd{\overline{3}}$ at 100(1) K. Their structures were refined using all intensities to the final error indices (using the 1281 and 883 reflections for which ($F_o$ > $4{\sigma}(F_o)$) $R_1/R_2$ = 0.075/0.244 and 0.074/0.223 for crystals 1 and 2, respectively. Their compositions are seen to be ${\mid}Li_{86}Na_6{\mid}[Si_{100}Al_{92}O_{384}]$-FAU and ${\mid}Li_{87}Na_5{\mid}[Si_{100}Al_{92}O_{384}]$-FAU, respectively. In crystal 1, 17 $Li^+$ ions per unit cell are at site I', 15 another site I', 30 at site II, and the remaining 16 at site III; 2 $Na^+$ ions are at site II and the remaining 4 at site III'. In crystal 2, 32 and 30 $Li^+$ ions per unit cell fill sites I' and II, respectively, and the remaining 25 at site III'; 2 and 3 $Na^+$ ions are found at sites II and III', respectively. The extent of $Li^+$ exchange increases slightly with increasing ion exchange temperature from 93% to 95%.
Effects of deposition parameter on the ionic conductivity and structural change of the Lithium borosili-cate solid electrolyte films, prepared by rf sputtering using 7$LI_2O-3B_2O_3-1SiO_2$ single phase target and also a mosaic target enriched with $LI_2O$, were analyzed by measuring AC impedance and IR absorption spectra for the films. Thed solid electrolyte film deposited from the single phase target exhibited very low ionic conductivi-ty of $10^{-10}{\Omega}^{-1}cm{-1}$ at room temperature, a result of low $Li^+$ ion content(7.52 at%) in the film. The $Li^+$ con-ductivity for the films deposited from the mosaic target, however, significantly increased to $10^{-7}{\Omega}^{-1}cm{-1}$ due to both an increased $Li^+$content (14.75 at %) and a structural change of the films. The increased ionic conduc-tivity of the film appears to be associated with an easiness of ionic mobility by structural change of glassy film from a some close packed network structure to a open one. These structural changes of film were found to be closely related to the increase in the peak intensity at~$960cm^{-1}$ of IR absorption spectra for the glassy films. With increasing either argon pressure from 3 to 21 mtorr or rf power from 2 to 3 W/$cm^2$, the $Li^+$ conduc-tivity for the films significantly increased to an order of $10^{-6}{\Omega}^{-1}cm{-1}$ due to an increase in openness of film structure, as confirmed by both an increase in the IR absorption peak intensity at ~$960cm^{-1}$ and a resultant reduction of activation energy for mobility of $Li^+$ ion.
The semi-empirical superposition model has been applied to calculate the zero field splitting parameters of $Mn^{2+}$ion in $LiTaO_3$ single crystal, assuming that $Mn^{2+}$ion occupies one of two possible sites: $Li^{l+} \;or\; Ta^{5+}$ site, respectively. The 2nd-order axial zero field splitting parameters are $958\times10^{-4}cm^{-1}\; at\; Li^{1+}$ site and $193\times 10^{-4}cm^{-1} \;at\; Ta^{5+}$ site for $Mn^{2+}$ions. The 4th-order zero field splitting parameters at $Li^{l+} \;and\; Ta^{5+}$ sites are also determined. These calculated zero field splitting parameters are very important to determine the substitutional sites of doped impurity ions in $LiTaO_3$ crystal.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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