Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3 (LATP) is considered to be one of the promising solid-state electrolytes owing to its excellent chemical and thermal stability, wide potential range (~5.0 V), and high ionic conductivity (~10-4 S/cm). LATP powders are typically prepared via the sol-gel method by adding and mixing nitrate or alkoxide precursors with chelating agents. Here, the thermal properties, crystallinity, density, particle size, and distribution of LATP powders based on chelating agents (citric acid, acetylacetone, EDTA) are compared to find the optimal conditions for densely sintered LATP with high purity. In addition, the three types of LATP powders are utilized to prepare sintered solid electrolytes and observe the microstructure changes during the sintering process. The pyrolysis onset temperature and crystallization temperature of the powder samples are in the order AC-LATP > CA-LATP > ED-LATP, and the LATP powder utilizing citric acid exhibits the highest purity, as no secondary phase other than LiTi2PO4 phase is observed. LATP with citric acid and acetylacetone has a value close to the theoretical density (2.8 g/cm3) after sintering. In comparison, LATP with EDTA has a low sintered density (2.2 g/cm3) because of the generation of many pores after sintering.
Seong, Ji Young;Lee, Jong-Won;Im, Won Bin;Kim, Sung-Soo;Jung, Kyu-Nam
Journal of the Korean Electrochemical Society
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v.18
no.2
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pp.45-50
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2015
In the present work, to increase the chemical stability of the lithium-ion-conducting ceramic electrolyte ($Li_{1+x+y}Al_xTi_{2-x}Si_yP_{3-y}O_{12}$, LATP) in the strong alkaline solution, the surface of LATP was modified by the nitridation process. The surface and structural properties of nitride LATP solid electrolyte were characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectrometer and scanning electron microscopy and ac-impedance spectroscopy, which were correlated to the chemical stability and electrochemical performance of LATP. The nitrided LATP immersed in the alkaline solution for 30 days exhibits the enhanced chemical stability than the pristine LATP. Moreover, a rechargeable hybrid Li-air battery constructed with the nitrided LATP solid electrolyte shows considerably reduced discharge-charge voltage gaps (enhanced the round-trip efficiency) in comparison to the cell constructed with pristine LATP, which indicate that the surface nitridation process can be the efficient way to improve the chemical stability of solid electrolyte in alkaline media.
This study investigates the effect of the microstructure of Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3 (LATP), a solid electrolyte, on its ionic conductivity. Solid electrolytes, a key component in electrochemical energy storage devices such as batteries, differ from traditional liquid electrolytes by utilizing solid-state ionic conductors. LATP, characterized by its NASICON structure, facilitates rapid lithium-ion movement and exhibits relatively high ionic conductivity, chemical stability, and good electrochemical compatibility. In this study, the microstructure and ionic conductivity of LATP specimens sintered at 850, 900, and 950℃ for various sintering times are analyzed. The results indicate that the changes in the microstructure due to sintering temperature and time significantly affect ionic conductivity. Notably, the specimens sintered at 900℃ for 30 min exhibit high ionic conductivity. This study presents a method to optimize the ionic conductivity of LATP. Additionally, it underscores the need for a deeper understanding of the Li-ion diffusion mechanism and quantitative microstructure analysis.
Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP) is considered a promising material for all-solid-state lithium batteries owing to its high moisture stability, wide potential window (~6 V), and relatively high ion conductivity (10-3-10-4 S/cm). Solid electrolytes based on LATP are manufactured via sintering, using LATP powder as the starting material. The properties of the starting materials depend on the synthesis conditions, which affect the microstructure and ionic conductivity of the solid electrolytes. In this study, we synthesize the LATP powder using sol-gel and co-precipitation methods and characterize the physical properties of powder, such as size, shape, and crystallinity. In addition, we have prepared a disc-shaped LATP solid electrolyte using LATP powder as the starting material. In addition, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and electrochemical impedance spectroscopic measurements are conducted to analyze the grain size, microstructures, and ion conduction properties. These results indicate that the synthesis conditions of the powder are a crucial factor in creating microstructures and affecting the conduction properties of lithium ions in solid electrolytes.
Min-Jae Kwon;Hyeon Il Han;Seulgi Shin;Sang-Mo Koo;Weon Ho Shin
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.36
no.6
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pp.627-632
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2023
Lithium-ion batteries are widely used in various applications, including electric vehicles and portable electronics, due to their high energy density and long cycle life. The performance of lithium-ion batteries can be improved by using solid electrolytes, in terms of higher safety, stability, and energy density. Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3 (LATP) is a promising solid electrolyte for all-solid-state lithium batteries due to its high ionic conductivity and excellent stability. However, the ionic conductivity of LATP needs to be improved for commercializing all-solid-state lithium battery systems. In this study, we investigate the microstructures and ionic conductivities of LATP by incorporating B2O3 glass ceramics. The smaller grain size and narrow size distribution were obtained after the introduction of B2O3 in LATP, which is attributed to the B2O3 glass on grain boundaries of LATP. Moreover, higher ionic conductivity can be obtained after B2O3 incorporation, where the optimal composition is 0.1 wt% B2O3 incorporated LATP and the ionic conductivity reaches 8.8×10-5 S/cm, more than 3 times higher value than pristine LATP. More research could be followed for having higher ionic conductivity and density by optimizing the processing conditions. This facile approach for establishing higher ionic conductivity in LATP solid electrolytes could accelerate the commercialization of all-solid-state lithium batteries.
$Li_{1+x}Al_xTi_{2-x}(PO_4)_3$(LATP) is a promising solid electrolyte for all-solid-state Li ion batteries. In this study, LATP is prepared through a sol-gel method using relatively the inexpensive reagents $TiCl_4$. The thermal behavior, structural characteristics, fractured surface morphology, ion conductivity, and activation energy of the LATP sintered bodies are investigated by TG-DTA, X-ray diffraction, FE-SEM, and by an impedance method. A gelation powder was calcined at $500^{\circ}C$. A single crystalline phase of the $LiTi_2(PO_4)_3$(LTP) system was obtained at a calcination temperature above $650^{\circ}C$. The obtained powder was pelletized and sintered at $900^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$. The LTP sintered at $900{\sim}1000^{\circ}C$ for 6 h had a relatively low apparent density of 75~80%. The LATP(x = 0.3) pellet sintered at $900^{\circ}C$ for 6 h was denser than those sintered under other conditions and showed the highest ion conductivity of $4.50{\times}10^{-5}$ S/cm at room temperature. However, the ion conductivity of LATP (x = 0.3) sintered at $1000^{\circ}C$ decreased to $1.81{\times}10^{-5}$ S/cm, leading to Li volatilization and abnormal grain growth. For LATP sintered at $900^{\circ}C$ for 6 h, x = 0.3 shows the lowest activation energy of 0.42 eV in the temperature range of room temperature to $300^{\circ}C$.
Recently, all-solid-state batteries have attracted much attention to improve safety of rechargeable lithium batteries, but the solid-state batteries of conductive ceramics or solid polymer electrolytes show poor electrochemical properties because of several problems such as high interfacial resistance and undesired reactions. To solve the problems of the reported all-solid-state batteries, a hybrid solid electrolyte is suggested, in this study, NASICON-type nanoparticle Li1.5Al0.5Ti1.5P3O12 (LATP) conductive ceramic, PVdF-HFP, and a carbonate-based liquid electrolyte were composited to prepare a quasi-solid electrolyte. The hybrid solid electrolyte has a high voltage stability of 5.6 V and shows an suppress effect of lithium dendrite growth in the stripping-plating test. The LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2 (NCM811)-based battery with the hybrid solid electrolyte exhibits a high discharge capacity of 241.5 mAh/g at a high charge-cut-off voltage of 4.8V and stable electrochemical reaction. The NCM811-based battery also shows 139.4 mAh/g discharge capacity without short circuit or explosion at 90℃. Therefore, the LATP-based hybrid solid electrolyte can be an effective solution to improve the safety and electrochemical properties of rechargeable lithium batteries.
In this note we give a new generalization of the notions of $Pr{\ddot{U}}fer$ domain and PvMD which uses quasi semistar invertibility, the "quasi P$\star$MD", and compare them with the P$\star$MD. We show in particular that the problem of when a quasi P$\star$MD is a P$\star$MD is strictly related to the problem of the descent to subrings of the P$\star$MD property and we give necessary and sufficient conditions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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