캐나다 퀘벡주 파커광산(Parker mine)에서 산출된 삼팔면체 운모인 금운모-1M 시료에 대하여 중성자분말회절 분석을 실시하고 리트벨트법을 통해 그 결정구조를 해석하였으며, 특히 X선 분말회절법으로는 해석이 어려운 금운모 구조 내의 OH기의 크기 및 길이, 그리고 방향성을 결정하였다. 연구에 이용된 금운모의 화학조성은 EPMA 분석결과 $K_2$(M $g_{4.46}$F $e_{0.83}$A $l_{0.34}$$Ti_{0.22}$)(S $i_{5.51}$A $l_{2.49}$) $O_{20}$(O $H_{3.59}$$F_{0.41}$)로 나타났다. 중성자 분말회절실험은 상온과 극저온(-263$^{\circ}C$)에서 실시하였으며, 회절값으로부터 구한 금운모의 단위포 상수는 a=5.30∼5.31 $\AA$, b=9.18∼9.20 $\AA$, c=10.18∼10.21 $\AA$, $\beta$=100.06∼100.08$^{\circ}$로 결정되었다. R지수의 경우 극저온(-263$^{\circ}C$)에서의 값이 $R_{p}$=2.35%, $R_{wp}$=3.01%로, 상온에서의 값( $R_{p}$=2.51%, $R_{wp}$=3.18%)보다 다소 적게 나타났는데, 이는 낮은 온도에서 온도인자 (B_iso)에 대한 영향이 적어짐에 따라 나타나는 결과로 생각된다. OH기의 결합거리는 상온에서 0.93 $\AA$, 저온에서 1.03 $\AA$, 방향성은 93.4$^{\circ}$∼93.6$^{\circ}$로 측정되었다 극저온에서 상온으로 온도가 상승하면서 OH기의 크기가 감소하는 것은 온도 상승에 따른 진동효과보다는 결정구조내의 수소결합과 관련있는 것으로 해석된다.석된다.석된다.으로 해석된다.석된다.석된다.
본 연구는 물휴지 중 메탄올 정량법을 확립 및 밸리데이션을 수행하고, 확립된 시험법을 인체세정용 물휴지에 적용하여 검증하는 것을 목적으로 하였다. 물휴지 중 메탄올 정량시험은 헤드스페이스/가스크로마토그래피/불꽃이온화검출기법(HS/GC/FID)을 사용하였고, ‘의약품 등 시험방법 밸리데이션에 대한 가이드라인’에 따라 밸리데이션을 수행하였다. 확립된 시험법에서 메탄올의 정량범위는 3~40 μg/mL로 나타났으며, 상관계수(R2) 0.999 이상의 직선성과 우수한 선택성을 나타내었고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.36와 1.17 μg/mL로 나타났다. 검출범위 내 농도별 회수율을 시험한 결과는 100.67~110.17%를 나타났다. 정밀성시험 결과 메탄올 검출량의 상대표준편차(RSD %)는 1.83%로 2 % 이내의 결과를 나타났다. 물휴지 중 메탄올 시험법을 유통 중인 물휴지 20개 제품에 적용하여 검출량을 분석한 결과 20개 제품에서 0.00017 %~ 0.00156%로 나타나 검출허용한도 기준 내 적합한 것을 확인하였다.
복분자 와인의 제조를 위하여 복분자 과실 및 엑기스로부터 야생효모 Saccharomyces cerevisiae BA29를 분리 및 동정하였으며, 생화학적 특성 및 biogenic amine 생성 여부, 배양학적 특성 및 알코올 발효능과 알코올, 당, 아황산 저항성을 조사하였다. 또한 S. cerevisiae BA29의 산업적 공정 적용을 위한 균체량 증가를 위하여 통계학적 방법인 반응표면분석법을 사용하여 배양 배지 조성의 최적화를 수행하였다. 실험계획법은 중심합성계획을 사용하여 모델을 설정하였고, 산업적 공정 적용 시 비용 대비 효율성이 높은 molasses를 대체 탄소원으로 사용하여 실험을 수행하였다. 통계프로그램을 이용하여 분석한 결과 최대 균체 성장을 위한 배지 조성으로는 molasses 200 g/L, peptone 30 g/L, yeast extract 40 g/L로 예측되었으며, 이때의 최대 균체량은 20.6565 g/L로 예측되었다. 모델의 검증실험 결과 기본 배양 배지와 비교하였을 때 6.39 g/L에서 $20.9167{\pm}0.7925g/L$로 약 3.27배 증가하였다. 최종적으로 S. cerevisiae BA29를 사용하여 복분자 와인을 제조한 결과 20.33%의 알코올 생성능을 나타냈다. 이로써 복분자 과실로부터 분리한 효모 S. cerevisiae BA29를 이용한 우수한 복분자 와인 제조의 가능성을 확인하였다.
본 연구는 자생 끈끈이주걱(Drosera rotundifolia L.)의 원예적 활용도를 높이기 위하여 종자를 이용한 대량번식법 개발을 목적으로 수행되었다. 종자는 2011년 10월에 경기도 화성시 일대에서 채집되었으며, 건조상태(4 ± 1.0℃, 암조건)로 보관하면서 연구에 사용하였다. 종자의 장축과 단축의 길이는 각 1.58 ± 0.060, 0.21 ± 0.016 ㎜로 조사되어 ‘dwarf seeds’로 분류되었으며, 1,000립 중은 6.24 ± 0.172 ㎎로 측정되었다. 끈끈이주걱 종자는 12주의 저온습윤 처리 후 20~30℃, 명조건에서 휴면타파 및 발아가 진행되어 일정기간의 겨울온도가 요구되는 생리적(physiological) 휴면성이 확인되었다. 종자의 적정 발아조건은 20℃, 명조건(54.7%)으로 구명되었으며, 명조건 상의 비교적 고온인 25, 30℃에서는 온도가 높을수록 최종발아율이 감소하는 경향을 보였다. 적정 저온습윤 처리의 기간은 발아율과 발아세가 높고 평균발아일수 및 T50의 단축이 가능한 14주로 판단되었다. 또한 GA3 200 ㎎/L + kinetin 20 ㎎/L 혼용처리는 발아율 향상뿐만 아니라 균일한 육묘를 위해서도 효과적인 화학적 발아촉진법으로 생각되었다.
전기영동법과 발색반응법 등의 장 단점 분석을 통해 가장 저렴한 비용으로 신속, 정확하게 lipoxygenase isozymes를 검정하는 분석체계를 확립하여 무비린내 나물콩 품종육성에 활용 가능할 것으로 보인다. 1. SDS-PAGE 전기영동법은 Lx-0, L-1, L-2, 및 L-123의 검정에는 효과적이었으나, L-3, L-13, 및 L-23의 검정에서는 분리능에 있어서 정확도가 떨어져 검정효율은 92.2%를 나타내었다. 2. 발색반응법을 이용한 lipoxygenase isozymes의 검정방법은 간편하고 신속하였으며 검정효율은 95.7%였다. 3. L-1과L-2가 존재하는 종실의 기질용액에서는 1분 이내에 methylene blue의 청색 반응용액을 탈색시켰으며 그 결과가 오랫동안 지속되었다. 4. L-3가 존재하는 종실의 용액에서는 20초 이내에 ${\beta}$-carotene의 황색 반응용액을 탈색시켰으나 그 결과가 오래 지속되지 않아 신속한 결과분석이 요구되었다. 5. L-1, L-2 및 L-3을 동시에 검정하기 위한 전체 시료량은 콩 종자 1알의 약 10 mg 정도이면 충분하였으며, 검정하지 않은 나머지 부분은 파종에 이용될 수 있으므로 F2 종자에서 lipoxygenase isozymes 결핍계통을 조기에 선발 가능하였다. 6. 발색반응법과 SDS-PAGE 전기영동법을 적절히 겸용하여 수행하게 되면 시료 분석에 소요되는 시간은 1인 100점에 6.5시간 재료비는 약 54,000원이 소요되어 이 시스템이 가장 효율적인 lipoxygenase 검정방법으로 판명되었다.
백금족 금소과 규산염을 포함하는 자동차 폐촉매 내의 백금족 금속과 주요 성분들을 ICP-AES로 동시에 분석하기 위한 두 종류의 전처리 방법이 비교되었다. HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, 및 $H_3BO_3$ 등의 혼합산의 다양한 조합을 사용하여 열판(hot plate) 용해법과 밀폐용기를 사용하는 극초단파(microwave) 가압-가열법을 비교 검토하였다. 전통적인 열판 용해법보다 밀폐용기를 사용한 극초단파 가압-가열법이 화수율, 분석시간 및 사용하는 양 등의 측면에서 상대적으로 우수한 결과를 나타내었고, 0.25 g의 폐촉매 시료에 대하여 HF 2 mL, $HNO_3$2 mL, 그리고 HCl 6 mL를 사용하여 200 psi(13.79 bar), $180^{\circ}C$ 조건에서 1시간 동안 가열한 후, 5% (w/v) $H_3BO_3$ 16 mL를 사용하여 20 psi(1.38 bar), $100^{\circ}C$ 조건에서 10분간 가열한 다음, 왕수 10 mL로 열판에서 두 번 반복하여 처리하는 것이 백금족 금속의 회수율 측면에서 가장 좋은 결과를 가져왔고(XRF 분석 대비 85~110%), 이 방법은 2% 이내의 상대 표준 편차를 보임으로써, 자동차 폐촉매의 일상적인 분석기법으로서의 충분한 가능성을 보였다.
A sensitive method to detect trace anions in hydrofluoric acid (HF) by solid-phase extraction (SPE) clean-up and ion chromatography (IC) was described. Fluoride in HF solution was eliminated with solid-phase extraction, and residual fluoride, acetate, chloride, bromide, nitrate, phosphate and sulfate were consecutively separated with IC. The SPE parameters (selection of adsorbent, sample volume and pH, elution solvent and its volume) were optimized and selected. The removal effect of fluoride in HF solution was the best on Oasis WAX column, and the optimum conditions (1.0 mL of 25 % HF solution and 50 mM ammonium acetate 5 mL as elution solvent) were established by the variation of parameters. Under the established condition, the method detection limits of chloride, bromide, nitrate, phosphate, and sulfate were 0.04~0.30 µg/L in 25 % HF solutions (w/w) and the relative standard deviation was less than 5 % at concentrations of 20.0 and 40.0 µg/L. The concentrations of anions in a 25 % HF had detectable levels of 4.2 to 47.5 µg/L. The method was sensitive, reproducible and simple enough to permit the reliable routine analysis of anions in HF solution used in the process of producing semiconductors.
Oh, Mi Hyune;Lim, Moo Song;Chai, Jeung Young;Kim, Eun Jung;Cho, Joong Hoon;Lim, Chul Joo;Choi, Sun Ok
한국식품위생안전성학회지
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제32권2호
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pp.89-95
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2017
에너지 음료는 카페인을 주성분으로 타우린, 비타민 같은 다른 energy-enhancing 성분을 함유하고 있다. 미국과 유럽에서는 글루쿠로노락톤이 에너지 음료에 첨가될수 있으나, 국내에서 의약품으로는 허가되어 있다. 따라서 식품 첨가물로는 그 사용이 금지 되어 있어, 지속적으로 수입 및 유통 음료에서 시험검사를 하여 규제하고 있다. 현재 분석법으로 사용하는 LC-PDA 법은 복잡한 유도체화 과정을 거치고, 음료 중에 당류들이 위양성 결과를 나타내기도 한다. 이런 기존 방법의 단점을 개선하기 위해 HILIC-ESI-MS/MS(hydrophilic interaction liquid chromatography coupled to electrospray ionization tandem mass spectrometry)를 이용한 분석법을 개발하고, 선택성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀도, 정확성, 재현성에 대하여 분석법 유효성 검증을 수행했고, AOAC, EURACHEM 가이드라인에 부합되는 결과를 얻었다.
실험목적: KR 53170 및 KR 53234 는 천연물에서 분리 추출한 화합물로 terpene lacton ring을 가진 약산성 물질이다. in vitro 항종양 실험에서 종양억제효과가 있었고 in vivo 항종양 실험에서도 유의성 있는 효과가 있었으며 급성 경구독성시험에서도 독성이 낮은 것으로 평가 되었다. 이에 따라 KR 53170 등의 약물동태학적인 성질을 연구하여 독성실험과 임상실험을 위한 용법용량을 결정하고 나아가 본약물의 제제개발에 도움이 되도록 본 연구를 시행하였다. 방법: KR 53170 및 53234은 경구시 20mg/kg, 정맥투여시는 10mg/kg로 투여하였다. Rat의 혈장 sample 채취는 ether로 흡입마취 시킨 후 heart puncture 하였다. 뇨시료는 대사 cage를 이용하여 채취하였으며 얻어진 모든 시료는 HPLC로 분석 하였다. 분석결과는 computer program 'Multi-free'를 이용하여 주요 pqarameter를 산출하였다. 인체혈액에 대한 혈청단백결합율 측정은 ultrafiltration법을 이용하였다. 즉 YMT membrane을 이용하여주요 parameter를 산출하였다. 인체혈액에 대한 혈청단백결합율 측정은 ultrafiltration법을 이용하였다. 즉 YMT membrane을 이용하여 유리약물을 분리하여 HPLC로 정량하였다. 결과 및 고찰: 1. KR 53170 10mg/kg 정맥투여시 최고혈중농도는 0.55ug/ml, 반감기는 0.51hr, 분포용적은 4.5L이었다. 20mg/kg를 경구 투여시 최고 혈중농도는 0.18ug/ml, 반감기는 3.5기산이고 AUC는 0.91ug.ml, 분포용적 28Lm, Ka 3.49$hr^{-1}$ 그리고 Cl는 5.5L/hr/kg이었다. 이는 투여용량에 비해 매우 적은량이 흡수되고 배설 된 것으로 약물이 혈액에 대한 용해도 문제에 기인하는 것으로 간주된다. 2. KR 53234 10mg/kg 정맥투여후의 최고혈중농도는 1.14ug/ml, 반감기는 0.50hr, 분포용적은 2.2L이었다. 20mg/kg 경구 투여시의 최소 혈중 농도는 0.33 ug/ml, 소실반감기는 1.5시간, AUC는 0.942ug.hr/ml, 분포용적 11L, Ka는 3.05 $hr^{-1}$ 그리고 Cl는 5.3L/hr/kg이었다. 이는 KR 53170에서와 같이 매우 적은량이 흡수되고 배설되었다. 3. KR 53170의 혈청단백 결합율은 5-500 ug/ml 범위에서 78.7-86.2%이었고 KR 53234의 혈청단백결합율은 5-100 ug/ml 범위에서 79.6-71.2%이었다.이었다.
백금을 함유한 항암제로 신장과 신경계에 심각한 부작용을 일으키는 cisplatin의 혈중 농도를 flameless atomic absorption spectrometry법(FAAS)으로 분석하였다. 이 방법은 시료전처리 과정이 필요 없어 신속하고 간단한 분석법이다. 검정곡선에 대한 직선성을 조사한 결과 20~1000ng/mL 농도 범위에서 r=0.999로 나타났으며, 정확도는 50 ng/mL 이상의 농도에서 상대표준편차가 5.0% 이하 이었다. 그리고, 혈장시료 $200{\mu}L$에 대한 검출한계는 10 ng/mL 이었다. 본 방법은 cisplatin의 최적 치료 조건과 독성 경감을 위한 혈중 모니터링에 그 활용이 크게 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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