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어린이 제품 중 가스 크로마토그래피를 이용한 알러지 유발 방향성 물질의 동시분석법 (Simultaneous determination of aromatic material causing allergic in children's products by Gas Chromatography)

  • 고경목;유찬주;김종원;이석기
    • 분석과학
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    • 제31권1호
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    • pp.23-30
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    • 2018
  • 어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.

MATLAB GUI 기반 GPS RINEX 관측 파일 생성 소프트웨어의 개발 (Development of MATLAB GUI Based Software for Generating GPS RINEX Observation File)

  • 김동욱;윤호;한덕화;장주영;기창돈;소형민;이기훈;장재규
    • 한국항행학회논문지
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    • 제19권4호
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    • pp.299-304
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    • 2015
  • 본 논문에서는 MATLAB GUI 기반으로 개발된 GPS RINEX 관측 파일 생성 소프트웨어에 대해서 소개한다. 개발된 소프트웨어는 두 가지 데이터 생성 모드를 기반으로 기준국 혹은 동적 사용자의 실제 GPS 측정치와 유사한 L1/L2 의사거리, L1/L2 반송파 위상, 도플러 측정치를 정확하고 효율적으로 생성한다. 생성된 측정치 결과는 최종적으로 RINEX version 3.0 관측 파일로 출력된다. 본 논문에서는 소프트웨어 검증을 위해 기준국의 실측 데이터를 기반으로 측정치 바이어스, 변화율, 잡음 수준을 분석해보았다. 그 결과 개발된 소프트웨어가 실제 GPS 측정치와 RMS 약 0.7 m 수준의 바이어스 오차를 갖는 GPS 측정치를 생성함을 확인하였다.

Solid-Phase Extraction of L-Muscone from Aqueous Samples with Amberlite XAD-4 for Gas Chromatographic Assay

  • Paik, Man-Jeong;Kim, Kyoung-Rae
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제27권5호
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    • pp.539-543
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    • 2004
  • An efficient analytical method was devised for the accurate L-muscone assay in aqueous samples. It involves solid-phase extraction of L-muscone in adsorption mode using XAD-4 as the sorbent and dichloromethane modified with 10% (v/v) methanol as the eluting solvent. The gas chromatographic analysis of the eluate residue dissolved in toluene on a DB-5MS capillary column provided complete resolution of L-muscone from the co-extracted interferences. The overall method showed excellent linearity ($r^2{\geq}$ 0.9994) in the range of 0.1 to 2.0 $\mu\textrm{g}$/mL with good intra- and inter-day precisions (% RSD = 2.5~7.3) and with high extraction recovery rates ($\geq$ 98.1 %). When the present method was applied to a L-muscone herbal drink product, the within-batch RE (%) in the labeled concentration (1.5 $\mu\textrm{g}$/mL) for the three randomly chosen bottles were -2.4, -1.3 and -3.3 with high precision (% RSD $\leq$ 3.1). The present method is considered to be suitable for quality control evaluation on liquid drinks and other complex formulations fortified with L-muscone.

HPLC-MS/MS에 의한 감초의 liquiritin과 glycyrrhizin의 분석 (Qunatitative analysis of liquiritin and glycyrrhizin in glycyrrhizae radix by HPLC-MS/MS)

  • 유영법;김미정;황대선;하혜경;마진열;신현규
    • 분석과학
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    • 제20권4호
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    • pp.331-338
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    • 2007
  • 한약과 기능성식품으로 널리 활용되는 감초의 지표물질인 glycyrrhizin과 liquiritin을 HPLC-MS/MS 로 정성, 정량분석을 실시하였다. 두 가지 지표성분 모두 positive ion mode에서 검출이 가능하였고, precursor ion과 product ion을 조합한 multiple-reaction monitoring (MRM) mode에서 liquiritin은 m/z $436.2{\rightarrow}257.0$로 관찰되었고, glycyrrhizin은 m/z $823.4{\rightarrow}453.4$ 로 각각 검지되었다. 감초 물 추출물을 분무건조기로 건조한 분말에서 glycyrrhizin의 경우 5.8%, liquiritin의 경우 2.3% 각각 함유되어 있었다. 회수율은 103-113%였고, 일간, 일내 정밀도 실험에서 상대표준편차는 0.95-1.8% 였다. 본 실험 조건에서 liquiritin과 glycyrrhizin의 검출한계는 각각 0.4 ng/mL과 0.01 ng/mL 이었다.

LC/MS/MS를 이용한 수중의 카바릴·유기인계 농약 동시분석 (Simultaneous determination of carbaryl & organophosphorous pesticides in water by liquid chromatography-tandem mass spectrometry)

  • 박근영;신정철;표동진
    • 분석과학
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    • 제31권1호
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    • pp.39-46
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    • 2018
  • 온라인 고체상 추출을 이용한 LC/MS/MS를 사용하여 carbaryl과 유기인계 농약 7 종을 동시에 분석하는 방법을 확립하였다. 분석 대상농약은 carbaryl, diazinon, methyl-demeton, fenitrothion, malathion, parathion, phenthoate, EPN 등 8 종이다. 본 연구에서는 온라인 고체상 추출과 LC/MS/MS의 ESI positive mode로 전처리 없이 물 시료 $500{\mu}L$를 직접 주입하여 10분안에 분석하였다. 농약 8 종의 회수율은 86.8~100 % 였고, 정확도는 90.6~98.8 %로 90 %이상이었고, 정밀도는 1.3~5.2 %로 나타났으며 검출한계 및 정량한계는 각각 $0.05{\sim}0.28{\mu}g/L$, $0.16{\sim}0.89{\mu}g/L$ 였다. $0.5{\mu}g/L$에서 $8.0{\mu}g/L$까지 다섯 개의 농도로 검량선을 작성한 결과 모든 물질의 상관계수(r2)가 0.99이상을 나타냈다. 방법의 유효성 평가를 한 결과 모든 내용에서 적합하므로확립한 분석방법으로 수질 시료에서 농약을 조사한 결과 모두 검출되지 않았다.

A Delta-Sigma Fractional-N Frequency Synthesizer for Quad-Band Multi-Standard Mobile Broadcasting Tuners in 0.18-μm CMOS

  • Shin, Jae-Wook;Kim, Jong-Sik;Kim, Seung-Soo;Shin, Hyun-Chol
    • JSTS:Journal of Semiconductor Technology and Science
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    • 제7권4호
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    • pp.267-273
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    • 2007
  • A fractional-N frequency synthesizer supports quadruple bands and multiple standards for mobile broadcasting systems. A novel linearized coarse tuned VCO adopting a pseudo-exponential capacitor bank structure is proposed to cover the wide bandwidth of 65%. The proposed technique successfully reduces the variations of KVCO and per-code frequency step by 3.2 and 2.7 times, respectively. For the divider and prescaler circuits, TSPC (true single-phase clock) logic is extensively utilized for high speed operation, low power consumption, and small silicon area. Implemented in $0.18-{\mu}m$ CMOS, the PLL covers $154{\sim}303$ MHz (VHF-III), $462{\sim}911$ MHz (UHF), and $1441{\sim}1887$ MHz (L1, L2) with two VCO's while dissipating 23 mA from 1.8 V supply. The integrated phase noise is 0.598 and 0.812 degree for the integer-N and fractional-N modes, respectively, at 750 MHz output frequency. The in-band noise at 10 kHz offset is -96 dBc/Hz for the integer-N mode and degraded only by 3 dB for the fractional-N mode.

Quantitative Analysis of Lysophosphatidic Acid in Human Plasma by Tandem Mass Spectrometry

  • Kim, Ho-Hyun;Yoon, Hye-Ran;Pyo, Dong-Jin
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권8호
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    • pp.1139-1143
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    • 2002
  • Analysis of lysophosphatidic acids (LPAs) is of clinical importance as they can serve a potential marker for ovarian and other gynecological cancers and obesity. It is critically important to develop a highly sensitive and specific method for the early detection of gynecological cancers to improve the overall outcome of this disease. We have established a novel quantification method of LPAs in human plasma by negative ionization tandem mass spectrometry (MS-MS) using multiple reaction monitoring (MRM) mode without the conventional TLC step. Protein-bound lipids, LPAs in plasma were extracted with methanol : chloroform (2:1) containing LPA C14:0 as an internal standard under acidic condition. Following back extraction with chloroform and water, the centrifuged lower phase was evaporated and reconstituted in methanol. The reconstituted solution was directly injected into electrospray source of MS/MS. For MRM mode, Q1 ions selected were m/z 409, 433, 435, 437 and 457 which corresponds to molecular mass [M-H]- of C16:0, C18:2, C18:1, C18:0 and C20:4 LPA, respectively. Q2 ions selected for MRM were m/z 79, phosphoryl product. Using MS/MS with MRM mode, all the species of LPAs were completely separated from plasma matrix without severe interferences. This method allowed simultaneous detection and quantification of different species of LPAs in a plasma over a linear dynamic range of 0.01-25 ㎛olL-1 . The detection limit of the method was 0.3 pmol/mL, with a correlation coefficient of 0.9983 in most LPAs analyzed. When applied to the plasmas of normal and gynecological cancer patients, this new method differentiated two different groups by way of total LPA level.

고속원자충격질량분석법을 이용한 Thromboxane $B_2$ 분석 (An Analytical Method of Thromboxane $B_2$ by Fast Atom Bombardment Mass Spectrometry)

  • 장석윤;김정훈;이용문;장성기;문동철
    • 분석과학
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    • 제6권4호
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    • pp.349-357
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    • 1993
  • 고속원소충격질량분석법을 이용하여 thromboxane $B_2$의 극미량분석법을 개발하였다. static FAB mode에서 decosanoic acid를 내부표준물로 이용하여 검출한계 5ng의 분석법을 확립하였고, CF-FAB mode에서 고안한 시료도입장치를 사용하여 thromboxane $B_2$의 측정감도, 재현성 등 정량분석에 미치는 용매조성, 용매의 유속 등 분석파라미터들을 조사하였다. CF-FAB mode에서 0.75% glycerol(in EtOH, v/v)을 eluent 용매로, 유속을 $3.7{\mu}l/min.$로 하여 분석조건을 최적화하고 TIC법과 SIM 검출법을 이용하여 정량한계 각각 500pg 및 10pg인 극미량분석법을 확립하였다.

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선박전기설비 시험용 조합형 써 - 지발생장치의 제작과 특성 (Fabrication and Characteristics of a Combination Surge Generator for Testing Shipboard Electrical Systems)

  • 길경석;김윤식
    • Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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    • 제21권4호
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    • pp.387-392
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    • 1997
  • This paper describes a combination surge generator for carrying out performance tests on the surge protection circuits of shipboard electrical systems. Pspice simulations were performed to decide the values of the parts required and to analyze the characteristics of the generator circuitry. The surge generator fabricated can produce four of the most common surge test waveforms : the O.5i/S/100kHz Ringwave, the 1.2/50$\mu$S voltage, the 8/20$\mu$S current, and the lO/lOOOi/S voltage wave¬forms specified in ANSI Std. C62. Source impedances of the surge generator are 12$\Omega$ in the O.5$\mu$S/100kHz mode, O.5$\Omega$ in the 1.2/50$\mu$S and 8/20$\mu$S mode, and 40$\Omega$in the l0/1000$\mu$S mode, and are determined by the ratio of the maxi¬mum open - circuit voltage to the maximum short - circuit current. Experimental results show that the surge generator provides most of the outputs required for the testing of the surge protection circuits on shipboard electrical systems.

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L1/L2 이중-밴드 GPS 수신기용 RF 전단부 설계 (Design of the RF Front-end for L1/L2 Dual-Band GPS Receiver)

  • 김현덕;오태수;전재완;김성균;김병성
    • 한국전자파학회논문지
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    • 제21권10호
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    • pp.1169-1176
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    • 2010
  • 본 논문에서는 L1/L2 이중-밴드 GPS(Global Positioning System) 수신기용 RF 전단부를 설계하였다. 수신기는 Low IF 구조이며, 인덕터를 사용하지 않는 광대역 저잡음 증폭기(Low Noise Amplifier: LNA)와 이미지 제거를 위하여 다상 여과기(poly-phase filter)를 포함하는 quadrature 하향 변환 주파수 혼합기(quadrature down-conversion mixer) 및 전류 모드 논리(Current Mode Logic: CML) 주파수 분배기로 구성되어 있다. 저잡음 증폭기와 이미지 제거 주파수 혼합기는 높은 이득과 헤드룸 문제를 해결하기 위하여 전류 블리딩 기술을 이용하였으며, 광대역 입력 정합을 구현하기 위하여 공통 드레인 피드백을 이용하였다. $0.18{\mu}m$ CMOS 공정을 이용해 제작된 RF 전단부는 L1 밴드에서 38 dB 그리고 L2 밴드에서 41 dB의 이득을 보이며, IIP3는 L1 밴드에서 -29 dBm, L2 밴드에서는 -33 dBm이다. 입력 정합은 50 MHz에서 3 GHz까지 -10 dB 이하를 만족하며, 잡음 지수(Noise Figure: NF)는 L1 밴드에서는 3.81dB, L2 밴드에서는 3.71 dB를 보인다. 이미지 주파수 제거율은 36.5 dB이다. 설계된 RF 전단부의 칩 사이즈는 $1.2{\times}1.35mm^2$이다.