• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권1호
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• pp.54-58
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• 2009

Ketoprofen과 Ibuprofen은 비스테로이드 계통의 진통 및 소염제로서 관절염 등을 위한 진통제나 해열제로 이미 널리 사용되고 있다. 그러나 이 두 물질이 치료약으로 사용될 때 (S)-ketoprofen과 (S)-ibuprofen은 약리학적으로 항염증 작용을 하며 (R)-ketoprofen과 (R)-ibuprofen은 약효가 없거나 부작용을 일으키는 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 Ketoprofen과 Ibuprofen을 Kromasil HPLC 칼럼을 사용하여 이동상 조성비(hexane/t-BME/acetic acid)와 온도 변화($25{\sim}55^{\circ}C$)가 분리에 미치는 영향을 실험하였다. 분리특성은 선택도, 분리도, 이론단수 그리고 용량인자와 절대온도의 역수사이의 관계에서 계산된 엔탈피 변화 ${\Delta}H$에서 Ketoprofen과 Ibuprofen의 kromasil HPLC column 고정상과의 상호작용의 크기를 열역학적으로 검토하였다. 온도 $25^{\circ}C$, 이동상 조성비(hexane/t-BME/acetic acid) 80/20/0.1에서 선택도, 분리도, 이론단수 엔탈피 수치가 높게 나타났다.

• KSBB Journal
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• 제20권3호
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• pp.244-249
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• 2005

Kromasil HR100-5CHI-TBB 칼럼을 사용하여 HPLC를 통한 비스테로이드 계통의 진통 및 소염제인 racemic ibuprofen의 분리특성을 연구하였다. 이동상의 조성비 변고에 따른 분리도 (resolution), 이론단수 (number o( theoretical plates), 이론단 높이 (HETP: Height Equivalent to a Theoretical Plate), 용량인자 (capacity factor)를 계산하고, 그 결과 정성분석 기준치 이상의 분리도를 갖고 분리시간을 단축할 수 있는 hexane /t-BME의 조성이 55 / 45일 때 $1\%$의 acetic acid를 첨가했을 때의 용매를 최적의 이동상으로 결정했다. 유속에 따른 칼럼의 효율을 비교하기 위한 실험을 통해 유속의 상승은 칼럼의 효율의 감소를 야기하고, 분리도를 감소시킴을 보였다. PIM (Pulsed Input Method)을 사용하여 분석한 결과 ibuprofen 의 농도가 증가할수록 Langmuir 등온흡착식을 따르는 비선형 거동을 보임을 증명하였고, 그 결과 등온흡착식을 결정하였다. 등온흡착식은 S-form과 R-form의 경우 각각 $C_{S,S}=\frac{1.178C_{M,S}}{1+0.019C_{M,S}},\;C_{S,R}=\frac{1.866C_{M,S}}{1+0.017C_{M,S}}$로 결정하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제46권4호
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• pp.681-685
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• 2008

Kromasil KR100-5CHI-TBB 칼럼을 사용하여 라세미 mandelic acid를 분리하였다. 분리도(resolution), 이론단수(number of theoretical plates), 용량인자(capacity factor)와 같은 크로마토그라피 변수들을 이동상의 조성(hexane/t-BME = 85/15 - 10/90)과 포름산 농도(0.1, 0.5, 1.0 v/v%)를 변화시켜 실험하여 계산하였다. 칼럼의 효율을 평가하기 위해 유속 대 이론단수를 비교하였다. 등온흡착식을 계산하기 위해 PIM(Pulse Input Method)을 사용하였고, mandelic acid의 농도가 0.1에서 0.3 mg/ml 사이일 때 L-과 D-mandelic acid가 각각 8.8분과 9.4분의 체류시간을 보였다. Mandelic acid의 등온흡착식은 0.3 mg/ml의 농도이하와 이동상 조성(hexane/t-BME = 75/25)에서 선형이었다. Mandelic acid의 농도가 증가할수록 mandelic acid는 비선형 거동을 보였고, Langmuir 등온흡착식은 L-과 D-mandelic acid의 경우 각각 $C_{S,L}=3.358C_{M,L}/(1+0.0897C_{M,L})$, $C_{S,D}=3.692C_{M,D}/(1+0.1457C_{M,D})$이었다.

• KSBB Journal
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• 제18권4호
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• pp.261-265
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• 2003

이부프로펜 중 S-enantiomer는 약물학적 효과를 갖고 있으나 R-enantiomer는 여러 가지 부작용을 갖고 있다. 이런 라세미 혼합물은 키랄 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 효과적으로 분리 할 수 있었다. 실험에서 이용한 column(3.9 ${\times}$ 300 mm)은 Kromasil 10 $\mu\textrm{m}$를 충진하였고, 이동상으로는 n-hexane/tert-butyl methyl ether/acetic acid를 사용하였다. 유속은 1.0 $m\ell$/min 주입부피는 5 ${\mu}\ell$이고, UV 검출기의 wavelength는 220 nm이며 실온에서 실험하였다. 라세미 형태의 이부프로펜을 키랄 고정상으로 채워진 컬럼을 이용하여 이동상의 조성비를 바꿔가면서 이동상의 조성 변화에 따른 두 물질의 분리도의 상관식을 얻었다. 이 상관식을 이용하여 각 조성에 분리도에 미치는 영향을 정량적으로 표시하였고 보간법 또는 외사법에 의하여 실험이외의 조성에 대한 분리도를 예측할 수 있는 장점이 있다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권12호
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• pp.1807-1811
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• 2004

Supercritical fluid chromatography (SFC) was considered for separating racemic ibuprofen. The chromatographic column (3.9 ${\times}$ 150 mm) was packed with Kromasil$^{\circledR}$ CHI-TBB, and the mobile phase was supercritical carbon dioxide with modifier of IPA. The experimental variables were the content of IPA, and temperature and pressure of supercritical mobile phase. To determine the separation condition, the empirical equation of retention factor and resolution was proposed. In the case of retention factor, the empirical equation was in the form, $k\;=\;a{\rho}\;+b/F\;+\;c\;({\rho}/F)\;+\;d$. The empirical equation for resolution was proposed as a linear form, $R\;=\;a{\rho}\;+\;bF\;+\;c$.

• 생약학회지
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• 제45권1호
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• pp.84-87
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• 2014

A high performance liquid chromatography (HPLC) method for the quantitation of ellagic acid in Nymphaea tetragona was developed for the quality control of functional cosmetic ingredient, the extract of N. tetragona. Separation and quantitation were successfully achieved with a Kromasil C18 column ($5{\mu}m$, $250mm{\times}4.6mm$, i.d.) by isocratic elution of a mixture of acetonitrile containing 0.1% trifluoroacetic acid and water containing 0.03% phosphoric acid at a flow rate of 1.0 ml/min. The UV detector was used for the detection and the wavelength for quantitation was set at 254 nm. The presence of ellagic acid in the extract was determined by comparison of retention time and spiking with authentic standard. Analytical results showed good linearity ($R^2=0.99996$) in relatively wide concentration ranges. The R.S.D. for precision test was less than 3.0%. Recovery of the compound was 98.55~101.72% with R.S.D values less than 4.0%. In conclusion, this method has been successfully applied to the determination of ellagic acid in N. tetragona.

• 약학회지
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• 제57권4호
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• pp.272-281
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• 2013

In this study, we developed and validated the HPLC method using the isolated components from Erycibae caulis. Their structures were elucidated by spectroscopic methods including UV, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, FAB-Mass and ESI-Mass as Compound 1 (crypto-chlorogenic acid), Compound 2 (scopolin), Compound 3 (neochlorogenic acid) and Compound 4 (3,4-di-O-caffeoylquinic acid). Major three compounds and scopoletin were decided as representative components of Erycibae caulis. We established HPLC analytical method by using the representative components and 20 commercial samples which were collected considering to various cultivated area. The HPLC fingerprinting was successfully achieved with an AKZO NOBEL Kromasil 100-5C18 column. The mobile phase consisted of 0.5% acetic acid in water (A) and methanol (B) using gradient method of 85(A) to 50(A) for 35min. The fingerprints of chromatograms were recorded at an optimized wavelength of 330 nm. This developed analytical method was validated with specificity, selectivity, accuracy and precision. And it is suggested that scopolin, scopoletin, neochlorogenic acid, 3,4-di-O-caffeoylquinic acid were more than 0.162%, 0.133%, 0.057%, 0.044%, respectively. In addition, principal component analysis (PCA) was performed on the analytical data of 20 different Erycibae caulis samples in order to classify samples collected from different regions. We hope that this assay can be readily utilized as quality control method for Erycibae caulis.

• 한국식품영양과학회지
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• 제45권11호
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• pp.1604-1609
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• 2016

본 연구는 HPLC를 이용하여 닥나무 추출물을 건강기능식품 원료로 개발하기 위하여 지표성분인 marmesin의 분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 하고자 하였다. 표준액과 닥나무 추출물은 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액과 추출물의 피크 유지시간이 일치한 spectrum을 나타내었다. 또한, blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9999로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 $2.8{\sim}6.2{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $8.4{\sim}18.6{\mu}g/mL$로 나타났다. 닥나무 추출물 1.3, 2.6, 3.9 mg/mL의 세 농도의 회수율은 100.35~101.18%였으며 정밀도는 0.27~0.30%로 나타나 정밀도 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.04~0.30%의 정밀도를, 실험실 내 정밀성에서는 0.03~0.30%의 정밀도를 나타내었고 intra-day에서의 정밀도는 0.25~0.42%, inter-day에서는 0.32~0.70%의 정밀도를 나타내어 닥나무 추출물의 지표성분 marmesin의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법은 닥나무 추출물의 건강기능식품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 생각한다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제45권1호
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• pp.61-67
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• 2016

본 연구는 HPLC를 이용해 개별 인정형 건강기능식품 원료로 개발하기 위하여 곰취잎 추출물의 지표성분인 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA의 동시분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 실시하고자 하였다. 그 검증의 결과 표준액과 곰취잎 추출물의 HPLC 크로마토그램을 비교하여 피크가 분리됨을 확인하고 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액의 피크 유지시간과 추출물의 피크 유지시간이 일치하였고 동일한 spectrum을 나타내었다. 또한 blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수는 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA 각각 0.9999, 0.9999, 0.9999 및 0.9999로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 $3.0{\sim}13.2{\mu}g/mL$였으며 정량한계는 $9.2{\sim}39.8{\mu}g/mL$로 나타났다. 곰취 추출물 0.6, 1.2 및 1.8 mg/mL의 세 농도의 회수율은 98.96~101.81%였으며 RSD는 0.14~0.89%로 나타나 RSD 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.04~0.51%의 정밀도를, 실험실 내 정밀성에서는 0.02~0.90%의 정밀도를 나타내었고 intra-day에서의 정밀도는 0.07~0.63%, inter-day에서는 0.39~0.66%의 정밀도를 나타내어 곰취잎 추출물의 지표성분 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법이 곰취 추출물 개별 인정형 건강기능식품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.