The addition reactions of $\alpha$,$\alpha$-difluoroiodomethyl n-butyl ketone, α,α-difluoroiodomethyl cyclohexyl ketone, or $\alpha$,$\alpha$-difluoroiodomethyl phenyl ketone to alkenes were successfully accomplished in good yields in the presence of copper powder. The reaction was also applicable to alkenes containing a variety of functional groups such as ester, trimethylsilyl, or ether group. Acetonitrile was determined to be the best solvent in the present study and the reaction was performed at 55 ${^{\circ}C}$ for 15-22 h. This reaction provides a new, efficient and general method for the synthesis of $\alpha$,$\alpha$-difluoro functionalized ketones.
시판의 amylase와 protease효소제로 원료를 처리하여 담금한 효소제 사용 고추장 숙성과정 중 휘발성 향기성분을 purge and trap 장치로 포집하여 GC-MSD로 분석, 동정한 결과 alcohol 16종, ester 16종, acid 7종, aldehyde 4종, alkane 2종, benzene 1종, ketone 3종, alkene 1종, amino 2종, phenol 1종, 기타 1종 등 54종의 휘발성 향기성분이 동정되었다. 동정된 향기성분 수는 담금직후에 alcohol 7종, ester 6종, aldehyde 3종 등 총 23종이 검출되었으나, 30일에는 alcohol 4종, ester 1종을 비롯한 8종이 추가 검출되어 31종으로 증가되었다. 120일에는 49종으로 향기성분 수가 최대에 달하였다. 숙성 전 과정을 통하여 검출된 향기성분은 2-methyl-1-propanol, ethanol, 3-methyl-1-butanol 등 alcohol류 6종, ethyl acetate, isoamyl acetate, ethyl butyrate 등 ester류 5종, butanal, acetaldehyde 등 aldehyde 3종, 기타 6종 등 총 20종이었다. 향기성분의 면적비율(peak area%)은 숙성기간에 따라 다소 차이가 있으나 ethanol, ethyl acetate, ethyl butyrate, ethenone, 2-methyl-1-propanol, 3-methyl-1-butanol 등이 높아 이들 성분이 효소제사용 고추장의 향기 주성분으로 나타났다. 숙성시기별로는 담금직후에 ethyl acetate가, 90일에는 3-methyl-1-butane이, 이외의 기간에는 ethanol이 가장 높았다.
Vinyl ester (VE) resins, introduced in the late 1960s, have made large strides in reinforced plastics applications as adhesive and matrix materials on their appropriate mechanical performance characteristics in the glassy state. Generally, VE resins are a group of dimethacrylate resins based on bisphenol A type epoxy resin. They exhibit easy handling properties as well as good resistance to most chemical agents due to their mechanical and thermal properties. In this study, the effects of curing methods of vinyl ester resins on gel contents, flexural strength and dynamic mechanical properties were investigated. Thermal curing (room temperature, $80^{\circ}C$) and electron beam curing were used to crosslink a VE resin/styrene complex (65/35 wt%) with methyl ethyl ketone peroxide (MEKPO) as a catalyst and an 8 wt% cobalt naphthenate in styrene solution as a accelerator. For the samples, gel contents as well as flexural strength and dynamic mechanical properties were characterized and compared by soxhlet apparatus, universal testing machine (UTM) and dynamic mechanical analysis (DMA). As a result, the electron-cured VE resin was confirmed as a better condition than those for gel contents, flexural strength and dynamic mechanical properties, respectively.
유기티탄 화합물들은 카르보닐 화합물들과의 첨가반응에서 알킬리튬이나 Grignard시약 같은 고전적인 유기금속화합물에 비하여 화학적, 입체화학적 선택성이 뛰어남은 이미 잘 알려져 있다. 하지만 탄소-탄소 결합에 이용된 유기티탄 화합물의 유기잔기는 방향족 중 일부와 aliphatic 중 methyl, allyl기 등에 한정되었다. 본 실험에서는 방향족 중 thiophene의 티탄화합물인 2-thiophenyl triisopropoxytitanium을 최초로 합성하고, 이것의 카르보닐 화합물과의 반응성을 실험하였다. 이 화합물은 알데히드와 케톤에 높은 수율(평균수율 94% 이상)로 첨가반응하고, 특히 알데히드와 케톤 경쟁반응에서 알데히드에만 그리고 케톤과 에스테르 작용기 사이에서는 케톤에만 화학 선택적으로 첨가 반응하였다. 그러므로 알데히드와 케톤기가 동시에 존재하는 화합물에서 케톤기를 보호시키지 않고 thiophene기를 직접 알데히드에 첨가할 수 있고, 케톤과 에스테르작용기가 있는 화합물에서는 케톤에 직접 첨가할 수 있는 새로운 방법이 개발되었다고 하겠다.
본 연구소에서 분리하여 항암활성을 측정한바 있는 Sesquiterpene lactone계열의 KR-53170이 in vitro에 비해 in vivo에서 상대적으로 낮은 효력을 보이는데 착안 그 유도체들을 합성함으로써 in vivo stability 및 efficacy를 개선하고자 하였다. 합성된 물질의 in vivo activity는 human tumor cell중에서 A549(폐암), SK-OV-3(난소암1, SK-MEL-2(피부암), XF-498(중추신경계암), HCT-15(직장암)의 5개 암세포를 이용하여 ED$_{50}$($\mu\textrm{g}$/ml )를 측정하였으며 대조물질로는 KR-53170과 Cisplatin이 사용되었다. 그 결과 HR-53170의 terminal methyl ketone이 carboxylic acid로 변환된 CW-251001과 이것의 methyl ester인 CW-251002, ethyl ester인 CW-251003, 그리고 morpheline과 수용성으로 N-methylpiperazine, N-methyl-N'-aminopiperazine, 4-Piperidinopiperidine을 결합시켜서 합성한 CW-251011, CW-251012, CW-251013, CW-251014가 in vitro에서 어느 정도 활성을 유지하였다. 특히 이들중 CW-251001, CW-251012, CW-251013, CW-2s1014는 물에 대한 용해도가 상당히 개선되어 in vivo 활성검색을 위한 후보물질로 고려되었다. 하지만 이들중 CW-251001은 in vivo에서 낮은 농도에서는 활성이 거의 없었으며 놓은 농도에서는 독성을 나타내었다.
Aromatic nitro compounds are selectively hydrogenated to the corresponding amines in high yields at room temperature and atmospheric pressure using BER-Pd catalyst without affecting ketone, ether, ester, nitrile or chloro groups also present. Especially the nitro group in 4-nitrobenzyl alcohol, methyl 4-nitrobenzyl ether and N-N-dimethyl 4-nitrobenzylamine is selectively hydrogenated with this catalyst to give the corresponding amines without hydrogenolysis of benzylic groups. And aromatic nitro compound can be reduced selectively in the presence of aliphatic nitro compound.
The dispersion characteristics of AlN-4.5 wt% $Y_2O_3$ powder mixture by various dispersants were investigated in ethanol and methyethly-ketone (MEK) solvents. In general, the cationic polymer dispersants demonstrated superior dispersion of the powder as compared to the non-ionic ester-type dispersants or anionic phosphate-ester-based ones. The dispersion performance of the cationic polymer dispersants was sensitive to the type of solvent. An anhydric maleic-acid-based graft copolymer dispersant, AFB-1521, demonstrated a very good dispersion capability in ethanol but exhibited a much inferior dispersion in MEK. On the other hand, the dispersion of the powder mixture was very good with a phosphate-ester-based block polymer dispersant, BYK-111, in MEK solvent, while dispersionwas much degraded in ethanol.
Yeast-Carbon-Base배지로 조성된 glucose용액을 Saccharomyces bananus로 pH 3.5 $25^{\circ}C$, 400rpm, 그리고 발효 초기 24시간 동안만 35L/h로 통기시키면서 64시간만에 alcohol 발효를 완료시켜, 발효 중 생성된 휘발성 성분과 이들 발효액을 여러 조건에서 숙성($25^{\circ}C$에서 6주, $13^{\circ}C$에서 12주, $35^{\circ}C$에서 24시간)시켰을 때 휘발성 성분의 변화를 GC-MS로 분석하였다. 20개의 ester, 14개의 alcohol, 5개의 aldehyde, 5개의 ketone, 5개의 lactone, 2개의 함황성분과 1개의 hydrocarbon이 발효중 생성되었다. Ethyl 2-hydroxy-4-methyl pentanoate, ethyl succinate, nonanol과 phenylacetaldehyde 등이 발효액의 저장 중 새로이 생성되었다. Ester는 일반적으로 저장 중 증가되었고, $13^{\circ}C$에서 12주간 저장된 시료에서 가장 크게 증가되어 본 실험에서 분석된 22개의 ester 중 17개가 증가하였다. $35^{\circ}C$에서 24시간 저장된 시료에서는 13개의 증가된 ester 중 ethyl 9-hexadecenoate의 증가가 가장 현저하였다. Aldehyde는 $35^{\circ}C$ 저장에서 크게 증가 되었으나 $13^{\circ}C$ 저장에서는 감소되었다. Isobutanal, benzaldehyde와 phenylaceraldehyde는 $35^{\circ}C$ 저장에서 현저하게 증가하였다. Alcohol과 lactone은 저장 중 감소되고 ketone은 증가되었다.
A protease without tryptic and chymotryptic activities was purified from the hepatopancreas of shrimp, Penaeus orientalis, using Q-Sepharose ionic exchange, benzamidine Sepharose-6B affinity, Mono-Q, and gel chromatography. Molecular weight (M.W.) of the protease was estimated to be 27kDa by sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis (SDSPAGE). The amino acid composition of the protease was different from that of protease from P. japonicus or trypsin from P. orientalis. The protease was completely inhibited by benzamidine, $N\alpha-p-tosyl-L-lysine$ chloromethyl ketone (TLCK), and phenylmethylsulfonyl fluoride (PMSF) and was not affected by leupeptin, pepstatin, N-tosyl-L-phenylalanine chloromethyl ketone (TPCK), iodoacetate, and ethylenediamine tetra acetate (EDTA). The enzyme did not have any activity against Na-benzoyl-DL-arginine p-nitroanilide (BAPNA) or N-benzoyl-L-tyrosine ethyl ester (BTEE) which are specific substrates of trypsin and chymotrypsin, respectively. However, the protease showed hydrolytic activity for a carboxyl terminal of Tyr, Trp, Phe, Glu, and Cys.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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