사파이어는 우수한 광학적, 물리적, 화학적 특성을 가지고 있는 물질 중의 하나이며, 청색 발광특성을 나타내는 GaN와 격자상수, 열팽창 계수가 가장 유사할 뿐만 아니라 가격도 상대적으로 저렴하여 GaN 성장을 위한 기판으로 사용된다. 실제로 사파이어는 프로젝터와 전자파장치, 군사용 장비 등 다양한 분야에 응용되고 있으며, 발광 다이오드(LED)를 위한 기판으로 활용됨으로써 그 수요가 급격히 증가하고 있다. 그러나 사파이어 결정의 성장 중에 생길 수 있는 전위(dislocation)와 적층결함(stacking fault) 등의 결정 결함들은 결정 내에 존재하여 역학적, 전기적 성질에 큰 영향을 미칠 수 있다. 특히 사파이어가 청색 발광소자의 기판으로 사용되는 경우, 사파이어 기판 내부의 결정 결함은 증착되는 박막 특성에 영향을 미치게 된다. 따라서 사파이어의 보다 나은 응용을 위해서는 결함의 형성 메커니즘과 결정 결함의 평가기술 등에 대한 이해가 필요하고, 특히 결함의 정량적 평가 기술의 개발은 사파이어의 상용화에 중요한 핵심요소 중 하나이다. 결정 내 결함이 위치하는 부분은 분자나 원자간의 결합이 약하거나 높은 에너지 상태이므로, 결정의 표면을 적절한 산이나 염기 등을 이용하여 에칭하면 에칭반응은 결정의 전위 위치에 해당하는 부분부터 일어나 결정의 표면에 에치핏을 형성한다. 따라서 결정 표면에 나타나는 에치핏의 개수를 관찰하면 결정의 전위 밀도 파악이 비교적 간단하고, 에칭반응의 이러한 특징은 전위의 정량적 평가에 이용이 가능하다. 본 연구는 4인치 사파이어 조각기판을 수산화칼륨(KOH)으로 습식에칭 후 표면에 나타나는 에치핏의 형성거동과 이의 시간 및 온도 의존성에 관한 연구를 진행하였다. 또한 단결정의 전위밀도를 예측하기 위해 사파이어 조각시편의 단위면적당 에치핏의 개수를 파악하여 에치핏밀도(EPD, etch pid density)를 계산하였고, 값의 불확도(uncertainty)를 계산하여 전위밀도의 신뢰도를 평가하였다. 그 결과, 사파이어 조각시편의 에치핏밀도는 단위면적($cm^2$)당 약 ${\sim}10^2$개로 확인되었고, 이 값은 약 2%의 상대불확도를 가지는 것으로 나타났다.
메가소닉파을 이용하여 KOH 용액에서의 실리콘 이방성 습식 식각의 특성들을 개선하기 위한 새로운 방법에 관한 연구를 하였다. P형 6인치 실리콘 웨이퍼를 메가소닉파를 이용한 상태와 이용하지 않은 상태에서 식각 실험을 각각 수행하여 식각 특성들을 비교하였다. 메가소닉파는 식각균일도, 표면 조도 등과 같은 습식 식각의 특성들을 개선시키는 것으로 나타났다. 메가소닉파를 이용했을 때 식각 균일도는 전체 웨이퍼 표면의 ${\pm}1\%$ 이하이며, 메가소닉파를 이용하지 않았을 때는 ${\pm}20\%$이상이다. 식각 공정에 사용한 초기의 실리콘웨이퍼의 제곱 평균 표면 조도($R_{rms}$)는 0.23 nm이다. 자기 진동과 초음파 진동을 이용한 식각에서의 평균 표면 조도는 각각 566 nm, 66 nm로 보고 되었지만, 메가소닉파를 이용하여 $37{\mu}m$ 깊이로 식각한 경우 평균 표면 조도가 1.7nm임을 실험을 통하여 검증하였다. 이러한 결과는 메가소닉파를 이용한 식각 방법이 식각 균일도, 표면 평균 조도 등과 같은 식각 특성들을 개선시키는데 효과적인 방법임을 알 수 있다.
PVT법으로 성장된 AlN 단결정의 표면 특성 및 결정성을 신뢰성 있게 평가하기 위해 $KOH/H_2O_2$ 혼합액을 이용한 화학적 습식 에칭을 통하여 AlN 단결정의 결함을 분석하였고, 고온 어닐링 공정을 통해 단결정의 결정성 변화를 관찰하였다. $300^{\circ}C$ 이상의 고온에서 강 염기성의 etchant를 사용하는 기존 에칭 방법에서는 재료의 결정성에 따라 쉽게 over etching이 일어난다. Over etching이 일어날 경우 면적당 정확한 에치 핏의 개수를 알 수 없기 때문에 전위 밀도의 신뢰성이 매우 떨어진다. 따라서 이러한 단점을 보완하기 위해 KOH 수용액에 $H_2O_2$를 산화제로 사용하여 $100^{\circ}C$ 이하의 저온에서 에칭을 성공하였으며, 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope)을 통해 에치 핏을 관찰하여 최적 에칭 조건 및 전위 밀도를 확인할 수 있었다. 또한, 성장된 AlN 단결정에 고온 어닐링 공정을 적용한 후, DC-XRD(double crystal X-ray diffraction)를 이용하여 결정성을 평가한 결과, 고온 어닐링 공정 후 FWHM(full with at half maximum) 값이 급격히 감소되는 것을 확인하였으며 이에 대한 메커니즘을 분석하였다.
Diamond thin films were deposited on pretreated Co cemented tungsten carbide (WC-6%Co) inserts as substrate by microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) system, equipped with a 915MHz, 30kW generator for generating a large-size plasma. The substrates were pretreated with two solutions Murakami solution $[KOH:K_3Fe(CN)_6:H_2O]$ and nitric solution $[HNO_3:H_2O]$ to etch, WC and Co at cemented carbide substrates, respectively. The deposition experiments were performed at an input power of 10 kW and in a total pressure of 100 torr. The influence of various $CH_4$ contents on the crystallinity and morphology of the diamond films deposited in MPCVD was investigated using scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. The diamond film synthesized by the $CH_4$ plasma shows a triangle-faceted (111) diamond. As $CH_4$ contents was increased, the thickness of diamond films increased and the faceted planes disappeared. Finally, Faceted diamond changed into nano-crystalline diamond with random crystallinity.
광 발광성 (photoluminescence, PL)과 광 반사성(reflectivity)의 두 가지 광학적 성질을 동시에 가지고 있는 새로운 다층 DBR(distributed Bragg reflector) 다공성 실리콘 composite 필름을 개발하였다. 발광 효율이 높은 실리콘 고분자 폴리실올을 PMMA(polymethylmethacrylate)에 첨가하여 다층 DBR 다공성 실리콘 표면에 코팅을 한 composite 필름을 제조하였다. 이 composite 필름은 510 nm에서의 발광스펙트럼과 565 nm에서의 반사스펙트럼을 동시에 나타낸다. 이러한 composite 필름은 광학적 정보가 저장되어있고 물리적인 힘을 가하여도 그 광학적 정보를 잃지 않는 장점을 갖는다. 또한 다층 DBR 다공성 실리콘 필름은 쉽게 부서지는 단점 때문에 다루기가 어려운 반면 composite 필름은 고분자로 고형화 되어있으므로 기계적인 안정도를 증가시킬 수 있었다.
The effects of nanotexturing and post-etching on the reflection and quantum efficiency properties of diamond wire sawn (DWS) multicrystalline silicon (mc-Si) solar cell have been investigated. The chemical solutions, which are acidic etching solution (HF-$HNO_3$), metal assisted chemical etching (MAC etch) solutions ($AgNO_3$-HF-DI, HF-$H_2O_2$-DI) and post-etching solution (diluted KOH at $80^{\circ}C$), were used for micro- and nano-texturing at the surface of diamond wire sawn (DWS) mc-Si wafer. Experiments were performed with various post-etching time conditions in order to determine the optimized etching condition for solar cell. The reflectance of mc-Si wafer texturing with acidic etching solution showed a very high reflectance value of about 30% (w/o anti-reflection coating), which indicates the insufficient light absorption for solar cell. The formation of nano-texture on the surface of mc-Si contributed to the enhancement of light absorption. Also, post-etching time condition of 240 s was found adequate to the nano-texturing of mc-Si due to its high external quantum efficiency of about 30% at short wavelengths and high short circuit current density ($J_{sc}$) of $35.4mA/cm^2$.
애씨디싸이오바실러스 페로악시댄스(Acidithiobacillus ferrooxidans; Af)에 의한 황철석의 산화 기작을 이해하기 위해 황철석-용액간 접종 배취실험 (batch experiment)을 수행하고, 주기적으로 용액의 화학 조성과 함께 반응 황철석의 표면을 주사전자현미경 (scanning electron microscope; SEM)으로 관찰하였다. 반응 용액의 Fe 농도 분석 결과는 Af가 뚜렷이 구분되는 성장 적응기와 증식기를 거침을 나타내었다. Af 성장 적응기 동안에 황철석 표변에 부착된 개체가 관찰됨으로써 이 기간 동안의 황철석이 Af에 의해 직접용탈 산화됨이 확인되었다. 하지만 부착된 개체가 많이 발견되지 않는 점과 Fe가 주로 Fe(III)로 존재한다는 점 등으로 인해 적응기간 동안 Af가 황철석을 주로 직접용탈을 통해 용해 시켰다고 확신하기는 어렵다. Af 성장 적응기의 중반 이후부터 증식기 직전까지 Fe 함량이 크기 증가 하지 않고 정체되는데, 이는 이 시기에 Af에 의한 황철석의 산화가 직접 또는 간접 용탈식 산화든, Af가 산화 기작의 전환을 위해 적응 기간을 분명히 필요로 하는 것으로 보인다. SEM 관찰 결과 황철석의 표면에서 Af의 세포 분열이 관찰되었다. 이 세포분열 외형을 따라 황철식이 그대로 용식된 모습을 보여주는데, 이는 Af에 의한 산화 속도가 매우 불균등하며 산화가 진행되는 동안에는 농도의 변화로 부터 계산되는 속도보다 훨씬 빠르게 진행됨을 나타낸다. Af의 접종이 이루어진 황철석의 표면에 훨씬 많은 부식홈이 관찰되어 이 미생물에 의한 산화가 무기적인 산화보다 훨씬 빨리 진행됨을 지시한다. Af에 의한 부식 홈은 좁고 깊어, 이것이 적응기-증식기 전이에 영향을 끼쳤을 가능성이 있다.
Silicon carbide is one of the most attractive and promising wide band-gap semiconductor material with excellent physical properties and huge potential for electronic applications. Up to now, the most successful method for growth of large SiC crystals with high quality is the physical vapor transport (PVT) method [1, 2]. Since further reduction of defect densities in larger crystal are needed for the true implementation of SiC devices, many researchers are focusing to improve the quality of SiC single crystal through the process modifications for SiC bulk growth or new material implementations [3, 4]. It is well known that for getting high quality SiC crystal, source materials with high purity must be used in PVT method. Among various source materials in PVT method, a SiC powder is considered to take an important role because it would influence on crystal quality of SiC crystal as well as optimum temperature of single crystal growth, the growth rate and doping characteristics. In reality, the effect of powder on SiC crystal could definitely exhibit the complicated correlation. Therefore, the present research was focused to investigate the quality difference of SiC crystal grown by conventional PVT method with using various SiC powders. As shown in Fig. 1, we used three SiC powders with different particles size. The 6H-SiC crystals were grown by conventional PVT process and the SiC seeds and the high purity SiC source materials are placed on opposite side in a sealed graphite crucible which is surrounded by graphite insulation[5, 6]. The bulk SiC crystal was grown at $2300^{\circ}C$ of the growth temperature and 50mbar of an argon pressure. The axial thermal gradient across the SiC crystal during the growth is estimated in the range of $15\sim20^{\circ}C/cm$. The chemical etch in molten KOH maintained at $450^{\circ}C$ for 10 min was used for defect observation with a polarizing microscope in Nomarski mode. Electrical properties of bulk SiC materials were measured by Hall effect using van der Pauw geometry and a UV/VIS spectrophotometer. Fig. 2 shows optical photographs of SiC crystal ingot grown by PVT method and Table 1 shows electrical properties of SiC crystals. The electrical properties as well as crystal quality of SiC crystals were systematically investigated.
[ $Febry-P{\acute{e}}rot$ ] 프린지 패턴 (fringe pattern)과 광발광성 (photoluminescence, PL)의 광학적 성질을 동시에 가지고 있는 다공성 실리콘을 이용하여 가스센서를 개발하였다. 다공성 실리콘 샘플은 p-type 실리콘 웨이퍼 (boron-doped, <100> orientation, resistivity $1{\sim}10{\Omega}$)를 이용하여 전기화학적 식각을 통하여 만들어 졌다. 다공성 실리콘 샘플들은 열적 산화 방법과 hydrosilylation 방법을 통하여 그 표면이 수소로 종결된 다공성 실리콘 (Si-H)과 산화된 다공성 실리콘(Si-OH), 두 가지 각각 다른 표면 성질을 갖는 다공성 실리콘을 제작 하였다. 준비된 두 가지 다른 다공성 실리콘 칩들은 메탄올, 아세톤, 헥산, 그리고 톨루엔의 증기에 노출 시켰을 때 Febry-P rot 프린지 패턴의 변화나 PL의 변화를 관측하여 다공성 실리콘을 이용한 VOCs (volatile organic compounds) 센서로서의 응용에 대하여 연구하였다. $Febry-P{\acute{e}}rot$ 프린지 패턴은 유기 물질의 증기압이 클수록 단파장으로 이동하는 폭이 컸고, 광 발광성은 극성도가 큰 물질일수록 소강현상이 크게 일어나는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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