비식용 작물인 네팔산 Jatropha 씨앗으로부터 추출한 식물성 오일을 원료로 사용하고, 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응으로 구성된 2-step 공정을 거쳐서 바이오디젤로 전환하였다. Jatropha 오일에 함유되어 있는 유리지방산과 메탄올과의 에스테르화 반응에 Amberlyst-15 촉매를 적용하였으며, 자트로파 오일의 산가를 11.0으로부터 0.26 mgKOH/g까지 낮추었다. 산가가 0.26 mgKOH/g인 Jatropha 오일과 메탄올을 원료로 사용하고 NaOH/γ-Al2O3 촉매를 사용하여 전이에스테르화 반응을 통해서 바이오디젤을 제조하였다. NaOH 담지량이 3 wt%에서 25 wt%로 증가함에 따라 비표면적은 129 m2/g에서 28 m2/g으로, 기공 부피는 0.249 m3/g에서 0.129 cm3/g으로 감소하였다. 또한, NaOH의 담지량이 증가할수록 NaOH/γ-Al2O3 촉매의 염기점의 양과 세기가 동시에 증가하였다. NaOH/γ-Al2O3 촉매의 최적 NaOH 담지량은 12 wt%인 것을 확인하였다. NaOH/γ-Al2O3 촉매를 이용한 Jatropha oil의 전이에스테르화 반응에서 최적 온도를 65 ℃로 선정하였다. 교반속도가 150 RPM 이하의 조건에서는 전이에스테르화 반응 속도가 외부 물질 전달의 영향을 받았으나, 그 이상의 교반속도에서는 외부 물질 전달의 영향이 크지 않았다.
반응물의 펄스주입에 의한 촉매반응결과는 코크가 많은 반응의 경우 초기반응특성을 연구하는데 유용하다. 프로판의 펄스주입으로 알루미나에 담지된 백금주석촉매의 탈수소 반응 특성을 연구하였다. 프로판 주입전 촉매의 환원을 $550^{\circ}C$에서 한 경우, 환원시간이 1시간인 경우 프로필렌의 수율이 최대가 되었다. PtSn (4.5)촉매를 사용하고, 프로판 펄스 주입에 의해 짧은 접촉시간을 모사한 경우 코크의 양이 매우 적었음을 Raman분석으로 알 수 있었다. 백금의 분산도를 다르게 하기위하여 PtSn (4.5)촉매를 수소로 $900^{\circ}C$에서 신터링 후 공기-재분산시의 온도를 다르게 처리한 후, 프로판 펄스 주입한 결과 공기처리 온도가 $600^{\circ}C$ 일 때 프로판의 전환율과 수율은 가장 높았다. 공기-재분산의 온도가 낮을수록 선택도는 높았다. 백금촉매에 주석함량이 증가함에 따라 프로판 전환율은 낮아졌지만, 프로필렌으로의 선택도는 높아져서, 수율은 증가하였다. 이로부터 주석을 첨가한 백금촉매는 코크의 영향이 적은 반응초기부터 백금촉매보다 활성이 낮다는 것을 알 수 있다. 프로판 펄스주입에 의한 탈수소반응은 COx의 생성에 의해 연속주입에 의한 결과보다 높은 전환율을 보이고, 코크의 양이 매우 적은 특징을 보이고 있다. COx의 생성에 의한 선택도 하락은 환원온도와 시간을 증가시키면 줄일 수 있다.
Naphtha cracking bottom oil was reformed with heat treatment and then spun at $310^{\circ}C$. These pitch-based carbon fibers were carbonized at $1000^{\circ}C$ after oxidation at $280^{\circ}C$, for 90 min. These fibers were chemically activated with molar ratio of KOH/CF (1 : 1) at different temperatures ($250{\sim}900^{\circ}C$) for 1 hr. The process of activation was characterized with DTA, TGA, BET surface area and pore size distribution. The activation of fibers by KOH was performed by several process. One is the reduction process that carbon fiber was reacted with $K_2O$ produced from dehydration process above $400^{\circ}C$. The other is the process that $K_2CO_3$ was directly reacted with carbon fiber. At $800^{\circ}C$, the activation was performed by catalyzed mechanism that $K_2O$ was obtained from the reaction of metal potassium with $CO_2$, then was changed to $K_2CO_3$. At $870^{\circ}C$, the activation was also observed that activation mechanism was promoted by metal catalyst with $CO_2$ from decomposition of $K_2CO_3$. The specific surface area of prepared activated carbon fibers was dependent on the activation mechanism. The specific surface area was in the range of $1519{\sim}2000\;cm^3/g$ and was the largest prepared at $870^{\circ}C$. The pores developed were mostly micropores which was very narrow and uniform. The total pore volume was $0.58{\sim}0.77\;cm^3/g$.
본 연구는 볏짚, 보리짚, 밀짚 및 유채대를 이용한 액화공정을 적용하여 중유를 생산할 때 그 생산량을 비교하였다. 촉매제로 $K_2CO_3$, NaOH 및 KOH와 같은 촉매제를 사용하여 반응온도 $320^{\circ}C$에서 10분간 반응시켰다. 액화공정 시스템은 외부전기화로, 교반기 및 5,000ml 반응기로 구성되어 있다, 반응기에 식물체 잔사 160g, 증류수 2,000ml 및 촉매제를 혼합하였으며, 촉매제량은 식물체 잔사량의 10%(wt/wt)를 투입하였다. KOH 촉매제를 사용하며, 보릿짚을 이용할 경우 바이오매스 투입량과 비교하여 최고 중유 생산량은 29%였다. 바이오매스 발열량과 비교하여 식물체 잔사로부터 전환된 중유의 발열량은 55~66% 범위이었다. 밀짚으로부터 전환된 중유의 발열량은 약 6190 kcal/kg으로 가장 높게 관측되었다.
In polymer precursor based activated carbon, the structure of starting material is likely to have profound effect on the surface properties of end product. To investigate this aspect phenolic resins of different types were prepared using phenol, mcresol and formaldehyde as reactants and $Et_3N$ and $NH_4OH$ as catalyst. Out of these resins two resol resins PFR1 and CFR1 (prepared in excess of formaldehyde using $Et_3N$ as catalyst in the basic pH range) were used as raw materials for the preparation of activated carbons by both chemical and physical activation methods. In chemical activation process both the resins gave activated carbons with high surface areas i.e. 2384 and 2895 $m^2/g$, but pore size distribution in PFR1 resin calculated from Horvath-Kawazoe method, contributes mainly in micropore range i.e. 84.1~88.7 volume percent of pores was covered by micropores. Whereas CFR1 resin when activated with KOH for 2h time, a considerable amount (32.8%) of mesopores was introduced in activated carbon prepared. Physical activation with $CO_2$ leads to the formation of activated carbon with a wide range of surface area (503~1119 $m^2/g$) with both of these resins. The maximum pore volume percentage was obtained in 3-20 ${\AA}$ region by physical activation method.
본 연구는 자유지방산을 포함하고 있는 저품위 유지로부터 바이오디젤을 합성하는데 있어서 외부가열 방법 대신에 마이크로파를 이용한 내부 직접가열 방법으로 고체촉매 반응을 가속화한 연구에 관한 것이다. 대두유를 원료로 KOH 균일촉매를 이용한 전이에스테르화 실험에서는 섭씨 60도 상압조건에서 반응시간 3분에 95.4%의 전환율을 획득했다. 올레산과 고체산촉매를 이용한 자유지방산 제거 실험에서는 섭씨 60도 상압조건에서 solvent free 방식의 S-ZrO2는 반응시간 20분만에 93.7%의 제거율을 보였고 Rohm&Hass사의 Amberlyst-15dry 촉매는 반응시간 30분에 82.0%의 제거율을 보였다. 또한 바이오디젤 합성에 사용된 마이크로파의 총 에너지를 측정한 결과 외부가열 방법에 비해 약 1/3 수준임을 확인했다. 이것은 기존의 heat bath를 이용한 실험결과들과 비교할 때 반응속도가 약 10배 정도 향상되면서도 에너지효율이 높다는 것을 확인한 결과로서, 저품위 유지를 원료로 하는 바이오디젤 생산공정에서 마이크로파가 매우 효율적인 가열수단이 될 수 있음을 보여주었다.
본 연구에서는 공기청정기 필터용 활성탄의 아세트알데하이드 제거 특성이 금속 촉매 첨착 및 관능기 도입 방법을 사용하여 조사되었다. 야자각 차의 KOH 활성화를 통해 고 비표면적(1700 m2/g)과 미세기공이 발달한 활성탄을 제조하였으며, 금속촉매 첨착과 관능기 개질을 위해 침지 후 기공 내 건조조건에 따른 첨착 효율을 조사하였다. 제조된 활성탄의 물성은 비표면적 및 기공 분석(BET), 유도결합 플라즈마 분광 분석(ICP), 유기 원소 분석(EA) 및 푸리에변환 적외선 분광 분석(FT-IR) 등을 통해 분석하였으며, 활성탄 성능 확인을 위해 침지 농도에 따른 아세트알데하이드 흡착성능을 가스크로마토그래피(GC)로 분석하였다. 첨착용액의 농도가 증가함에 따라 금속촉매 첨착량은 증가하였으며, 비표면적은 감소하는 경향을 보였다. 각 금속촉매 첨착 및 표면개질 활성탄의 파과시험 결과 MgO10@AC, CaO10@AC, EU10@AC, H-U3N1@AC 조성에서 우수한 아세트알데하이드 흡착성능을 보여주었다. 흡착성능이 가장 뛰어난 MgO10@AC에 대해 파과 시간은 533.8 분, 흡착량은 57.4 mg/g으로 측정되었으며, 이는 활성탄에 나노 크기의 MgO 촉매를 첨착할 경우 아세트알데하이드의 카보닐기와 상호작용하여 흡착성능이 개선됨을 알 수 있었다.
In this work, graphite nanofibers (GNFs) were prepared for using catalyst supports in fuel cells. The GNFs were chemically activated to obtain high surface area and small pore diameter with different potassium hydroxide (KOH) amounts, i.e., 0, 1, 3, 4, and 5 g as an activating agent. And then Pt-Ru was deposited onto activated GNFs (A-GNFs) by chemical reduction method. The characteristics of Pt-Ru catalysts deposited onto A-GNFs were determined by specific surface area and pore size analyzer, X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and inductive coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). The electrochemical properties of Pt-Ru/A-GNFs catalysts were also analyzed by cyclic voltammetry (CV) experiments. From the results, the A-GNFs carbon supports activated with 4 g of KOH (A4g-GNFs) showed that the highest specific surface areas. In addition, the A4g-GNFs led to uniform dispersion of Pt-Ru onto A4g-GNFs, resulting in the enhancement of electrochemical activity of Pt-Ru catalysts.
The phase-shift method for determining the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms ($\theta_H\;vs.\;E$) of H for the cathodic $H_2$ evolution reaction (HER) at a Pt/0.1 M KOH solution interface has been proposed and verified using cyclic voltammetric, differential pulse voltammetric, and electrochemical impedance techniques. At the Pt/0.1 M KOH solution interface, the Langmuir and Temkin adsorption isotherms ($\theta_H\;vs.\;E$), the equilibrium constants ($K_H=2.9X10^{-4}mol^{-1}$ for the Langmuir and $K_H=2.9X10^{-3}\exp(-4.6\theta_H)mol^{-1}$ for the Temkin adsorption isotherm), the interaction parameters (g=0 far the Langmuir and g=4.6 for the Temkin adsorption isotherm), the rate of change of the standard free energy of $\theta_H\;with\;\theta_H$ (r=11.4 kJ $mol^{-1}$ for g=4.6), and the standard free energies (${\Delta}G_{ads}^{\circ}=20.2kJ\;mol^{-1}$ for $k_H=2.9\times10^{-4}mol^{-1}$, i.e., the Langmuir adsorption isotherm, and $16.7<{\Delta}G_\theta^{\circ}<23.6kJ\;mol^{-1}$ for $K_H=2.9\times10^{-3}\exp(-4.6\theta_H)mol^{-1}$ and $0.2<\theta_H<0.8$, i.e., the Temkin adsorption isotherm) of H for the cathodic HER are determined using the phase-shift method. At intermediate values of $\theta_H$, i.e., $0.2<\theta_H<0.8$, the Temkin adsorption isotherm ($\theta_H\;vs.\;E$) corresponding to the Langmuir adsorption isotherm ($\theta_H\;vs.\;E$), and vice versa, is readily determined using the constant conversion factors. The phase-shift method and constant conversion factors are useful and effective for determining the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms of intermediates for sequential reactions and related electrode kinetic and thermodynamic data at electrode catalyst interfaces.
The micro emulsion method has been successfully used for preparing perovskite LaCoO3 with uniform, fine-shaped nanoparticles showing high activity as electro catalysts in oxygen reduction reactions (ORRs). They are, therefore, promising candidates for the air-cathode in metal-air rechargeable batteries. Since the activity of a catalyst is highly dependent on its specific surface area, nanoparticles of the perovskite catalyst are desirable for catalyzing both oxygen reduction and evolution reactions. Herein, LaCoO3 powder was also prepared by sol-gel method for comparison, with a broad particle distribution and high agglomeration. The electro catalytic properties of LaCoO3 and LaCoO3-carbon Super P mixture layers toward the ORR were studied comparatively using the rotating disk electrode technique in 0.1 M KOH electrolyte to elucidate the effect of carbon Super P. Koutecky-Levich theory was applied to acquire the overall electron transfer number (n) during the ORR, calculated to be ~3.74 for the LaCoO3-Super P mixture, quite close to the theoretical value (4.0), and ~2.7 for carbon-free LaCoO3. A synergistic effect toward the ORR is observed when carbon is present in the LaCoO3 layer. Carbon is assumed to be more than an additive, enhancing the electronic conductivity of the oxide catalyst. It is suggested that ORRs, catalyzed by the LaCoO3-Super P mixture, are dominated by a 2+2-electron transfer pathway to form the final, hydroxyl ion product.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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