이방성 습식 식각기술을 이용하여 멤버레인을 제작하기 위하여 KOH 용액 및 KOH-IPA 혼합용액을 사용하여 단결정 실리콘 기판을 식각하였다. 단결정 실리콘의 식각속도는 식각 용액의 온도와 농도에 좌우되었으며, 식각 용액의 농도에 따라 식각 형태와 패턴 형성 방향이 달라짐도 관찰되었다. 식각을 위한 표면패턴은 실리콘웨이퍼의 primary flat에 $45^{\circ}$로 기울여 형성되었으며 KOH의 농도가 20 wt%로 유지되었을 때, 식각 용액의 온도 $80^{\circ}C$ 이상에서는 U-groove, $80^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 V-groove 식각 형태가 형성되었다. 각 면에 대한 식각속도 차이에 의해서 생기는 hillock은 온도와 농도가 높아짐에 따라 현저하게 줄어들었다.
광 패키징에서 광섬유와 광전자소자를 정확히 정렬하기 위한 V-groove의 치수 정밀도에 미치는 마스크 재료와 에칭용액의 영향을 연구하였다. PECVD nitride, LPCVD nitride, thermal oxide($SiO_2$)를 마스크재료로 사용하였고 실리콘을 이방성에칭하는 용액으로 KOH(40wt%)용액과 KOH(40wt%)용액에 IPA를 첨가한 용액을 이용하였다. 마스크재료로는 LPCVD nitride가 가장 좋은 선택적에칭특성을 나타내었으며 사용된 마스크재료 중 thermal oxide가 가장 빠른 속도로 에칭되었다. V-groove의 크기 증가는 마스크충 아래로의 undercutting에 의해 생겼는데 이는 주로 (111)면으로의 에칭 때문이었다. KOH(40wt%)용액에서 (111)면의 에칭속도는 0.034 - 0.037 $\mu\textrm{m}$/min로 마스크재료에 관계없이 거의 일정하였다. IPA를 KOH(40wt%)용액에 첨가하면 (100)면과 (111)면의 에칭속도는 모두 감소하지만 (111)면에 대한 (100)면의 에칭속도비는 증가하였다. 그러므로 이런 용액에서 (111)면으로의 에칭에 의한 undercutting현상은 줄어들었으며 V-groove의 크기를 더 정확하게 조절할 수 있었다.
본 연구에서는 KOH 용액을 사용한 Si 습식 이방성 식각실험 진행 후, 나타나는 표면의 거친 현상을 완화하는 데에 중점을 두고 연구를 진행하였다. 이를 위해 $SiO_2$ 웨이퍼 위에 Photo-lithography 공정으로 형성시킨 PMER 패턴을 Mask로 사용하여 HF 용액으로 $SiO_2$를 식각시켰으며, 형성된 $SiO_2$를 Mask로 사용하여 KOH 용액으로 Si을 식각시켰다. 이 때, KOH와 혼합하는 용액으로 IPA와 Ethan이을 각각 사용하여 실험을 진행하였으며, ESEM을 이용하여 표면을 비교하였다.
본 연구에서는 알칼리 용액에서 알루미늄의 부식속도를 측정하면서, 합금원소, 알칼리도(KOH농도),용액온도, 그리고 용액에 첨가하는 부식 억제제의 종류와 그 농도 등이 미치는 영향에 대해 조사하였다. 알루미늄 제품에 따라서는 순도 $99\%$ 이상인 AA-1050의 부식속도가 가장 낮은 반면에 Mg나 Mn이 포함된 합금은 상대적으로 높게 측정되었다. KOH 수용액에 ZnO를 포화농도로 첨가하면 부식속도가 $50\%$ 이상 억제되는 효과가 나타났지만. ZnAc는 부식 억제제로서 역할하지 못하였다. 알칼리도와 용액온도가 높을수록 ZnO의 부식 억제효과는 상승하였다 부식속도는 KOH농도에 대해 1차 선형 증가함수 그리고 온도 역수에 대해 지수형 감소함수로 나타났다. SEM과 EDS를 사용하여 부식 표면에 부착된 물질의 성분을 분석하였으며, XRD의 기기분석을 통하여 KOH 용액에서의 알루미늄의 부식 생성물이 $Al(OH)_3$임을 확인하였다.
반도체 장비의 기능성과 신뢰성을 높이기 위하여 부품의 제조기술은 점차 마이크로 머신 기술을 요구하고 있다. 마이크로머신 기술 중 hot junction이 위치하는 멤브레인 구조는 각종 센서와 히터의 미세부품에서 가장 이용도가 큰 구조이다. 실험에서는 마이크로머신의 기본 구조인 멤브레인 형태를 만들기 위해 KOH 용액과 TMAH 용액으로 단결정 실리콘을 이방성 습식식각 하였다. 실험결과, 식각액의 온도와 농도, 마스크 패턴과 웨이퍼의 결정성의 일치 등을 고려해야 하며, 식각 속도는 KOH 농도 및 온도에 따라 크게 변함을 알 수 있었다. KOH 용액은 30 wt% 80~$90^{\circ}C$ 온도 범위에서 가장 좋은 특성을 나타냈다. 한편, TMAH용액이 실리콘을 식각하는 용액으로 관심을 끄는 것은 단결정에서 상대적으로 $SiO_2$ 박막을 마스크로 사용할 수 있을 뿐 아니라 $SiO_2$ 박막을 마스크로 사용할 수 있을 뿐 아니라 다른 식각액보다 찌꺼기가 적다는 장점 때문이다. 그러나, 다른 용액에 비해 가격이 고가이며 식각 속도가 낮다는 것이 실용적인 측면에서 큰 단점이다. 실험결과를 종합적으로 고려할 때 KOH 용액 농도 30wt%와 온도 $90^{\circ}C$가 마이크로머신 기술에 의한 멤브레인 구조 제작에서 적합한 공정조건이라고 할 수 있다.
KOH 용액을 이용한 단결정 실리콘의 이방성 식각 특성을 조사하였다. n형 (100) 단결정 실리콘 웨이퍼를 시료로 사용하였으며, 식각 비율이 월등히 작은 $SiO_2$층을 실리콘 식각의 마스크로 사용하였다. 실리콘의 식각속도와 식각상태는 KOH 용액의 농도와 온도조건 뿐만 아니라 용액의 균일도, 용액의 교반속도와 교반방향 등에 따라 큰 차이가 발생하였다. 실리콘의 식각 속도는 KOH 농도가 낮아질수록 증가하며, 온도는 높아질수록 증가하는 경향을 보였으며, 20 wt%~50 wt%의 농도 범위와 $50^{\circ}C~105^{\circ}C$의 온도 범위에서 식각속도는 $10\mu \textrm{m}/hr~250\mu\textrm{m}/hr$로서 큰 폭으로 변화하였다. 식각된 표면의 거칠기중 hillock의 발생은 (100)면과 (111)면의 식각 속도 비율이 커질수록 증가함을 알 수 있었다.
Polyacrylonitrile(PAN) 고분자 용액으로부터 전기방사된 고분자 나노섬유를 다양한 농도의 KOH 용액을 이용하여 다공성 나노탄소섬유를 제조하였으며, 그에 따른 세공 구조 및 이산화탄소 흡착 특성을 평가하였다. PAN 용액으로부터 제조된 활성나노탄소섬유는 KOH 활성화 농도가 증가함에 따라 섬유 직경이 감소하였으며, 표면의 산소관능기가 증가하는 경향을 보였다. 또한 질소 흡착에 따른 세공특성을 분석한 결과 KOH 활성화 농도 증가에 따라 활성나노탄소섬유의 비표면적이 증가하고, 미세공은 4 M KOH로 활성화한 나노탄소섬유가 가장 많았으며, 중간세공은 8 M KOH로 활성화한 활성나노탄소섬유가 가장 많았다. 또한 0, $25^{\circ}C$에서 KOH 활성화제의 농도가 BET 및 XPS에서 나타난 것처럼 이산화탄소 흡착을 강화시키도록 세공 및 표면 특성에 영향을 주었다.
아나타제형 $TiO_2$, 분말과 $Ca(OH)_2$ 분말을 출발물질로 하여 광화제로 KOH 및 NaOH를 각각 첨가한 후, 오토클레이브 내에서 수열반응시켜 perovskite구조를 갖는 $CaTiO_3$, 분말을 제조하였다. $CaTiO_3$, 분말 합성 시 광화제의 종류 및 농도에 따른 결정상 변화와 입자 형상 및 크기를 고찰한 결과, 광화제로 1 N KOH 용액을 사용한 경우, 약 0.7$\mu$m 크기의 구형입자가 합성되었고, 10 N KOH 용액을 사용한 경우, 3 $\mu$m 정도의 육면체형 입자로 합성되었다. 광화제인 KOH 농도가 증가함에 따라 구형입자로부터 육면체형 입자로 형상이 변화되었으며, 입자의 크기도 증가하였다. 1 N NaOH 용액을 광화제로 사용한 경우에는 0.5~1 $\mu$m 정도의 구형입자가 합성되었고, 10 N NaOH 용액을 사용한 경우에는 1~4 $\mu$m 정도의 육면체 형상을 갖는 입자와 10$\mu$m 이상인 휘스커형 입자가 혼합된 형상으로 합성되었다. KOH 광화제와 마찬가지로 NaOH 광화제의 농도가 증가함에 따라 육면체 및 휘스커 형상을 갖는 입자로 변화하였으며, 입자의 크기도 아울러 증가하였다. 성분 분석 결과 휘스커 형상의 입자의 경우에는 육면체형 입자에서 관찰된 sodium성분이 검출되지 않았다.
$KTP(KTiOPO_4)$ 단결정을 KOH 용액 중에서 수열적으로 육성하였다. 그리고 육성결 정에 대하여 물성 및 Raman spectra를 조사하였다. KTP 단결정의 육서에 있어 KOH와 KF용 액이 효과적인 수열용매이었다. 본 연구에서는 $500^{\circ}C$의 9몰 KOH 용액 중에서 수열육성시킨 KTP 단결정을 갖고 물성조사를 하였으며 그 결과는 다음과 같다. 즉, 격자정수: a = 1.281 nm, c=1.058nm, 밀도: $2.94 g/cm^3$, Vickers 경도: $562kg/cm^2$, 굴절율: $n_e=1.740$, $n_e= 1.747.$이었다. 그리고 수열 육성 KTP 단결정의 Raman spectra를 상온, 상압하에서 조사한 결과 $A_1$ mode는 고온 용액법의 KTP 단결정과 동일 하였으나 $B_2$ mode의 거동은 약간 다르게 관측되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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