장석을 적외선으로 조사하여 측정된 루미네센스를 이용하여 서해안 지역에 최근 퇴적된 갯벌 퇴적층의 연대를 산출하였다. 연대를 결정하기 전 조사된 표층시료의 시험에서 시료채취 장소의 환경은 루미네센스 연대 측정법을 적용하기에 매우 적합한 것으로 나타났다. 산출된 연대는 퇴적층에 따라 비교적 순차적으로 나타났으며, 각 층에서 산출된 연대의 중심연대를 기준으로 볼 때 시료 채취장소의 퇴적율은 100년 동안 약 50cm정도를 보였다. 또한, 사용된 시료의 열적전환에 의한 회귀현상에 대한 연구가 기술되었다. 광 여기 루미네센스 연대 측정법은 앞으로 갯벌의 퇴적환경을 연구하는데 크게 기여할 것으로 생각된다.
Lee, Sun Young;Kim, Kwonseong;Oh, Han Bin;Hong, Jongki;Kang, Dukjin
Mass Spectrometry Letters
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제8권3호
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pp.59-64
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2017
In clinical diagnosis, it's well known that the abnormal level of uric acid (UA) in human body is implicated in diverse human diseases, for instance, chronic heart failure, gouty arthritis, diabetes, and so on. As a primary method, an isotope dilution mass spectrometry (IDMS) has been used to obtain the accurate quantity of UA in blood or serum and also develop the certificated reference material (CRM) so as to provide a SI-traceability to clinical laboratories. Due to the low solubility of UA in water, an ammonium hydroxide ($NH_4OH$) has been considered as a promising solvent to increase the solubility of UA that enables the preparation of both UA and its isotope standard solution for next IDMS-based absolute quantification. But, because of using this $NH_4OH$ solvent, it gives rise to the unwanted degradation of UA. In this study, we sought to optimize condition for the stability of UA in $NH_4OH$ solution by varying the mole ratios of UA to $NH_4OH$, followed by ID-LC-MRM analysis. In addition, we also inspected minutely the effect of the storage temperatures. Additionally, we also performed the quantitative analysis of UA in the KRISS serum certificated reference material (CRM, 111-01-02A) with diverse mixing ratios of UA to $NH_4OH$ and then compared those values to its certification value. Based on our experiments, adjusting the mole ratio of 1/2 ($UA/NH_4OH$) with the storage temperature of $-20^{\circ}C$ is an effective way to secure both the solubility and stability of UA in $NH_4OH$ solution for next IDMS-based quantification of UA in serum.
Isotope ratio ($^{15}N/^{14}N$) and nitrate-nitrogen concentration in groundwater were measured to investigate the effect of chemical fertilizer and livestock manure on temporal variations in nitrate-nitrogen concentration and to estimate the contribution of fertilizer and manure to groundwater contamination by nitrate. Four study wells from a rural area in Kyonggi province were selected. One well was located on an upper site from a livestock feedlot, and the others were situated at lower sites from the feedlot. The ${\delta}^{15}N$ values were analyzed by a stable isotope ratio mass spectrometer (Micromass, VG Optima IRMS). Reproducibility of the method and precision of the mass spectrometer were below 1.0 and 0.1‰, respectively Even though study wells were located at the same area, nitrate-nitrogen concentrations and ${\delta}^{15}N$ values differed and fluctuated during the sampling period. The ${\delta}^{15}N$ values of well located at upper site from the feedlot were extremely variable (-1.48~20.80‰). The ranges of ${\delta}^{15}N$ value of three wells situated at lower sites from the feedlot were 11.83~20.73 (ave. 16.11), 8.90~11.73 (ave.11.01), and 5.29~12.73‰ (ave. 8.21‰) with increasing distance from the feedlot. The average values of contribution proportion of nitrogen derived from livestock manure to nitrate-nitrogen in groundwater were 79% for the well closet to the feedlot, 44% for the well most distant from the feedlot, and 56% for the well in between the two wells.
BACKGROUND: To identify the sources of inaccuracy in LC/MS/MS methods used in the routine quantitation of small molecules are described and discussed. METHODS AND RESULTS: Various UPLC coupled to triple quadrupole mass spectrometer and time of flight (TOF) were used to identify the potential sources of inaccuracy and inducing the pitfalls of qualification and quntitation during the veterinary drug residue analysis. Some of stable isotope labelled veterinary drugs, which were used as internal standards, presented "cross-talk", regardless of manufactures of mass spectrometer and types of spectrometer. Group of sulfonamides also presented inaccuracy qualification and quantitation due to the multi-residue analytical method with the same fragment ions at the close retention times. CONCLUSION: The phenomena of "cross-talk" occurring between subsequently monitored transition from stable isotope labelled and isotope non-labelled authentic chemical were identified. To prevent errors and achieve more accurate data during the analysis of small molecules by LC/MS/MS SRM method, Followings should be taken care of and kept checking; purity and concentration of stable isotope as an internal standard, prevention of carry-over during the separation in column, minimizing the ion suppression by matrix effect, identification of retention time, precursor ion and product ion, and full knowledge of data processing including smoothing and peak integration.
The reactions of bis(Y-aryl) chlorothiophosphates (1) with substituted anilines and deuterated anilines are investigated kinetically in acetonitrile at $55.0^{\circ}C$. The Hammett plots for substituent Y variations in the substrates show biphasic concave upwards with a break point at Y = H. The cross-interaction constants (${\rho}_{XY}$) are positive for both electron-donating and electron-withdrawing Y substituents. The kinetic results of 1 are compared with those of Y-aryl phenyl chlorothiophosphates (2). The cross-interaction between Y and Y, due to additional substituent Y, is significant enough to result in the change of the sign of ${\rho}_{XY}$ from negative with 2 to positive with 1. The effect of the cross-interaction between Y and Y on the rate changes from negative role with electron-donating Y substituents to positive role with electron-withdrawing Y substituents, resulting in biphasic concave upward free energy correlation with Y. A stepwise mechanism with a rate-limiting leaving group departure from the intermediate involving a predominant frontside attack hydrogen bonded, four-center-type transition state is proposed based on the positive sign of ${\rho}_{XY}$ and primary normal deuterium kinetic isotope effects.
Kim, Ok-Sun;Park, Jang Woo;Lee, Eun Sang;Yoo, Ran Ji;Kim, Won-Il;Lee, Kyo Chul;Shim, Jae Hoon;Chung, Hye Kyung
Laboraroty Animal Research
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제34권4호
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pp.248-256
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2018
O-2-$^{18}F$-fluoroethyl-l-tyrosine ($[^{18}F]FET$) has been widely used for glioblastomas (GBM) in clinical practice, although evaluation of its applicability in non-clinical research is still lacking. The objective of this study was to examine the value of $[^{18}F]FET$ for treatment evaluation and prognosis prediction of anti-angiogenic drug in an orthotopic mouse model of GBM. Human U87MG cells were implanted into nude mice and then bevacizumab, a representative anti-angiogenic drug, was administered. We monitored the effect of anti-angiogenic agents using multiple imaging modalities, including bioluminescence imaging (BLI), magnetic resonance imaging (MRI), and positron emission tomography-computed tomography (PET/CT). Among these imaging methods analyzed, only $[^{18}F]FET$ uptake showed a statistically significant decrease in the treatment group compared to the control group (P=0.02 and P=0.03 at 5 and 20 mg/kg, respectively). This indicates that $[^{18}F]FET$ PET is a sensitive method to monitor the response of GBM bearing mice to anti-angiogenic drug. Moreover, $[^{18}F]FET$ uptake was confirmed to be a significant parameter for predicting the prognosis of anti-angiogenic drug (P=0.041 and P=0.007, on Days 7 and 12, respectively, on Pearson's correlation; P=0.048 and P=0.030, on Days 7 and 12, respectively, on Cox regression analysis). However, results of BLI or MRI were not significantly associated with survival time. In conclusion, this study suggests that $[^{18}F]FET$ PET imaging is a pertinent imaging modality for sensitive monitoring and accurate prediction of treatment response to anti-angiogenic agents in an orthotopic model of GBM.
액체섬광계수기를 이용한 지하수 내 우라늄 동위원소의 최적 측정방법에 대한 연구를 수행하였다. 용매추출법을 이용해 우라늄을 추출하였고, 시료량과 pH에 따른 추출효율을 조사하였다. 우라늄 추출효율에 미치는 영향을 조사하기 위해 표준용액을 사용하여 100 mL~1 L 범위에서 시료량을 변화 시켰으며 pH는 0.5~10 범위에서 측정하였다. 실험결과 우라늄의 추출효율은 pH에 매우 민감한 것으로 나타났으며 pH 2 에서 최고치를 나타냈다. 이에 반해 시료량은 추출효율에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 우라늄 표준시료를 이용한 실험 결과 추출효율은 $95.93{\pm}0.77%$ 이었고, 계측시간 5시간을 기준으로 한 우라늄의 검출한계는 0.018 Bq/L 이었다. 본 연구결과로부터 지하수에 함유된 우라늄의 최적추출 및 측정법을 확립할 수 있었고 본 방법의 검증을 위해서 지하수 중 우라늄의 분석에 일반적으로 사용되는 ICP-MS 측정결과와의 비교분석도 함께 수행하였다. 본 연구에서 개발된 분석법을 대전 주변 지역 네 곳의 지하수를 대상으로 우라늄 함량 및 동위원소 비의 측정에 적용한 결과 우라늄의 농도는 0.59~6.69 Bq/L 그리고 $^{234}U/^{238}U$의 방사성 비는 0.88~1.40 범위로 나타내었다.
Seawater samples were collected at discrete depths from five stations across the polar front in the Drake Passage (Antarctic Ocean) by the $20^{th}$ Korea Antarctic Research Program in December, 2006. Nitrate concentrations of seawater increase with depth within the photic zone above the depth of Upper Circumpolar Deep Water (UCDW). In contrast, ${\delta}^{15}N$ values of seawater nitrate decrease with depth, showing a mirror image to the nitrate variation. Such a distinct vertical variation is mainly attributed to the degree of nitrate assimilation by phytoplankton as well as organic matter degradation of sinking particles within the surface layer. The preferential $^{14}{NO_3}^-$ assimilation by the phytoplankton causes $^{15}{NO_3}^-$ concentration to become high in a closedsystem surface-water environment during the primary production, whereas more $^{14}{NO_3}^-$ is added to the seawater during the degradation of sinking organic particles. The water-mass mixing seems to play an important role in the alteration of ${\delta}^{15}N$ values in the deep layer below the UCDW. Across the polar front, nitrate concentrations of surface seawater decrease and corresponding ${\delta}^{15}N$ values increase northward, which is likely due to the degree of nitrate utilization during the primary production. Based on the Rayleigh model, the calculated ${\varepsilon}$ (isotope effect of nitrate uptake) values between 4.0%o and 5.8%o were validated by the previously reported data, although the preformed ${\delta}^{15}{{NO_3}^-}_{initial}$ value of UCDW is important in the calculation of ${\varepsilon}$ values.
25$^{\circ}C$에서 메탄올, 에탄올, 아세톤 이성분 혼합수용액과 물, 메탄올에서의 가용매분해반응 속도 상수를 결정하고, 이들 속도자료를 Grunwald-Winstein 식과 Kivinen 관계식을 이용하여 해석하였다. 또한 물과 메탄올에서의 속도론적 용매 동위원소 효과와 알코올-물 혼합용매계에서 생성물 선택성 값을 결정하였다. 염화 2-티오펜술포닐의 가용매 분해반으에 대한 속도론적 용매 동위원소 효과는 메탄올과 물에서 각가 2.24와 1.47이었다. 에탄올-물에서의 술포닐 에스테르 형성에 대한 선택성 값은 최대값을 나타내었다. 메탄올과 물에서의 속도론적 용매 동위원소 효과, 알코올 수용액에서의 선택성 자료와 용매효과로부터, 본 연구에서의 반응은 극성이 낮은 용매계에서는 일반염기 촉매반응과 또는 S$_A$N 반응이 유리하고, 극성이 큰 용매계에서는 S$_N$2 반응의 유리한 반응으로 진행되는 것으로 제안하였다.
The nucleophilic substitution reactions of diisopropyl thiophophinic chloride (3) with substituted anilines ($XC_6H_4NH_2$) and deuterated anilines ($XC_6H_4ND_2$) are investigated kinetically in acetonitrile at $65.0^{\circ}C$. The anilinolysis rate of 3 is rather slow to be rationalized by the conventional stereoelectronic effects. The obtained deuterium kinetic isotope effects (DKIEs; $k_H/k_D$) are secondary inverse ($k_H/k_D$ = 0.80-0.96). The anilinolyses of ten P=S systems in MeCN are reviewed on the basis of DKIEs and selectivity parameters to obtain systematic information on the DKIEs and mechanism for thiophosphoryl transfer reactions. The steric effects of the two ligands on reactivity, DKIEs, mechanism, and substituent effects of the nucleophile (X) on the DKIEs are discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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