CaO-$SiO_2-P_2O_5$ 3성분계 유리화 영역(glass forning region)내의 여러조성(A:$SiO_2$- rich조성, B:CaO-rich조성, C:$P_2O_5$-rich조성, D, E:A, B, C의 중간조성)을 가지는 유리분말을 결정화시켰을 때 유리중에 석출되는 결정상(crystal phase)을 분말 XRD로 확인하였다. 여러조성중 apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$)와 $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$)결정이 석출되고, 굽힘강도가 우수한 E조성(CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$8.8wt%)을 선택하여 이 조성의 유리분말을 일방향으로 결정화 소결하였다. 제조된 결정화 소결체에 대하여 charaterization을 하고 굽힘강도를 측정하였다. 또한 결정화 소결체와 생체뼈와의 결합성을 조사하기 위하여 유사체액(simulated body fluid)내에서 침적실험을 하였으며, 결정화 소결체의 표면을 thin-film XRD, FT-IR로 분석하였다. 실험결과, apatite와 wollastonite 결정이 석출된 치밀한 결정화 소결체가 얻어졌으며, 이들 결정은 wollastonite 결정의 (202)면이 인상방향에 수직으로 성장하는 경향을 보였다. 또한 제조된 결정화 소결체는 평균 186.9MPa의 굽힘강도를 나타내어 일반적 방법으로 제조되는 결정화 소결체보다 높은 역학적 성질을 보였다. 유사체액내의 침적실험결과, 시료표면위에 apatite 결정층이 3일후부터 형성되어 생체뼈와 화학결합을 이룰 가능성이 있음을 알았다.
본 연구에서는 클링커의 고Al2O3화를 통한 에너지 절감형 시멘트 제조 가능성을 확인하기 위해, Al2O3 함량이 높은 OPC 조합원료를 실험실 전기로에서 소성하여 C3A 함량이 높은 클링커를 제조한 후 XRD 리트벨트 분석 및 광학 현미경을 통해 클링커의 소성성을 평가하고, 제조된 클링커에 혼합재를 첨가하여 얻어진 시멘트의 미소수화열 및 압축강도 측정을 통해 시멘트 반응성을 평가하고자 하였다. 그 결과 Al2O3 함량을 일반 OPC보다 증가시켜 제조한 시멘트는 OPC에 비해 소성성이 뛰어나 시멘트 제조 에너지 절감에 기여할 수 있으며, OPC에 비해 C3A(alite) 광물의 함량이 감소하였음에도 불구하고 압축강도가 오히려 향상되는 등 긍정적으로 작용할 수 있다. 유동성 저하, 수화열 증가와 같은 문제에 대해서도 석고 첨가량 및 분말도 조정, 혼합재 첨가와 같은 방법으로 제어할 수 있을 것으로 기대되어 적극적인 연구가 필요하다.
국내의 철도 산업은 친환경적 지속가능한 교통으로 많은 관심을 받으며 지속적인 산업발전을 이루어왔다. 하지만 철도운영 시 발생하는 중금속 오염물질에 대한 처리 및 예방이 미흡하다. 철도 운영 시에 발생하는 중금속은 강우 시 강우유출수와 함께 흘러나온다. 특히 철도 교량의 경우 강우 시 중금속이 강우 유출수와 함께 수계로 직접 유입되어 하천 및 호소 등 오염의 원인으로 작용한다. 이러한 중금속 유출을 예방하기 위해선 철도 노반 재료의 흡착능이 중요하다. 본 연구에서는 기존에 철도 노반의 주 재료로 사용되는 자갈과 고로슬래그의 흡착능에 대하여 분석하였으며, Freundlich와 Langmuir 등온흡착식을 이용하여 고로슬래그의 흡착 특성에 대한 연구를 수행하였다. 그 결과 고로슬래그의 흡착양이 Cd와 Cu는 초기에 자갈보다 높게 나타났고, Pb와 Zn은 자갈의 흡착양이 높게 나타났다. 하지만 시간이 지남에 따라 고로슬래그의 흡착양이 기존에 철도 노반 재료로 쓰이는 자갈에 비하여 높게 나타났다. 흡착 특성은 Freundlich 등온흡착식에 비하여 Langmuir 등온흡착식에서 중금속의 결정계수가 더 높은 것으로 분석되었다. 또한 모델링을 이용하여 철도 노반 재료로서의 안전성을 평가하였다. 또한 모델링을 통해 기존 노반재료와의 안전성 비교 분석을 실시하였다. 그 결과 기존 노반재료인 자갈에 비하여 변형율이 약 10%정도 낮은 것으로 나타났다. 이는 중금속의 수계 유출을 예방 및 안전성 확보 측면에서 철도 노반 재료로 고로슬래그를 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
현장에서 사용된 열화도가 같기 다른 여러 종류의 가열로 튜브 사용재를 확보하는 것이 실상 어려운 일이다. 따라서 가열로 튜브 사용재의 미세조직을 모사하기 위하여 HK-40강을 등온 열처리하였다. $1050^{\circ}C$에서 등온 열처리하여 열처리시간이 다른 5개의 시험편을 준비하였다. 열화시간에 따른 HK-40강의 열화도를 비파괴적으로 평가하는 방법을 제안하기 위하여 자기적 성질 중 자화율의 변화를 연구하였다. 자화율은 상온에서 열화도가 커짐에 따라 증가하였다. 자기적 방법으로 측정한 자화율의 변화를 인장특성, 경도의 변화와 비교하여 보았다. HK-40강의 미세조직 관찰 및 EDS 분석을 통하여 미세조직의 변화가 인장 특성과 경도, 자화율에 영향을 주는지 살펴보았다. 실험결과를 토대로 자화율을 이용하여 HK-40강의 열화도를 비파괴적인 평가할 수 있는 방법을 제안하였다.
실용치과재료로 사용되고 있는 Ag-Pd-Cu 3 원계 합금의 시효석출과정을 Pd 및 Cu의 용질 농도의 조성비가 약 1.7인 합금과 이 합금에서 2wt%Au의 첨가합금에 미치는 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-25Pd-15Cu 3원 합금은 ${\alpha}$의 단일상에서 ${\alpha}_1$ (Cu-rich), ${\alpha}_2$(Ag-rich) 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효에 의하면 $100{\sim}300^{\circ}C$의 저항증가와 $300{\sim}500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}+{\alpha}_2+PdCu{\to}{\alpha}_1+{\alpha}_2+PdCu$이고 2상분리 반응에 경화되며 최고경화는 ${\alpha}_1,\;{\alpha}_2$ 및 PdCu 규칙상의 혼합영역에서 나타났다. 이들 석출반응은 입계반응이고 반응의 진행과 함께 경도값은 상승하고 경화촉진에 기여하였다. 또한 Nodule은 미세한 lamella조직을 나타내고 이들 ${\alpha}_2$와 PdCu상과의 미세한 혼합상의형성이 시효경화에 기여하는 주된 원인이 되었다. 과시효는 lamella의 조대화와 PdCu상의 ${\alpha}2$상으로의 용해에 따른 정량적 감소에 대응하였다. 석출상은 thin lamella구조의 잘 방위된 미세한 판상석출물로서 이들 미세 판상석출물은 AuCu($L1_0$)type의 face-centered tetragonal(fct)의 초격자구조였다. 규칙화된 미세한 판상석출물은 stair-step mode로서 twinning에 의해 형성되며 이것은 시효에 의해 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같은 초격자 형성시 정방비틀림 때문이라고 생각된다. 이들 twinning lamella는 귀금속원소에 의해 형성된 $L1_0$ type의 PdCu 규칙상과 같기 때문에 이들 합금의 부식저항에도 기여하였다. Ag-25Pd-15Cu합금은 전반적으로 양호한 내식성을 나타내며 Pd.Cu=1인 합금에서보다도 Pd함량이 높은 Pd/Cu=1.7에서 내식성이 보다 우수한 것은 Pd 함량이 내식성에 기여하였고 2%Au의 첨가에 의해서 부식성을 개선할 수 있었다.
치과용 Ag기 합금에서 30wt%Pd 및 10wt%Cu의 용질농도의 구성비가 3이 되는 3원 합금과 여기에 2wt% Au의 첨가에 미치는 석출상의 영향을 조사 분석하여 아래와 같은 결론을 얻었다. Ag-Pd-Cu 3원 합금은 $\alpha$ 단일상에서 Ag-rich ${\alpha}_2 $ 및 PdCu 규칙상에 의해서 경화반응이 진행되며 연속승온시효곡선에 의하면 100-$300^{\circ}C$의 저항증가와 300-$500^{\circ}C$의 저항감소라고 하는 2단계 변화에 의해서 경화곡선이 얻어졌다. 또한 본 합금의 시효과정에서는 ${\alpha}{\to}{\alpha}_2+PdCu{\to}$의 2상 분리반응에 의하여 경화원인이 되었다. 석출과정은 ${\alpha}{\to}{\alpha}_1+PdCu{\to}{\alpha}_2+PdCu$ 이고 Cu-rich인 ${\alpha}_2$상은 거의 나타나지 않으며 최고 경도값은 ${\alpha}_2$ 및 PdCu의 2상공존 구역에서 나타났다. 미량의 Au첨가에 의해서 경화는 다소 증가하지만 경화성보다는 내식성에 보다 크게 기여하였고 Pd/Cu=3인 합금은 Pd/Cu=1 또는 1.7의 합금보다도 전반적으로 경도값은 가장 낮게 나타나며 이것은 치과용 Ag기 합금의 시효경화성에는 Cu농도가 크게 기여하였다. 불연속석출물인 nodule 생성물은 입계에 우선 형성되어 $\alpha$ matrix로 진행되어 nodule 석출물은 부드러운 경계면을 가지고 $\alpha$ matrix주위에 strain matrix를 나타내므로 nodule 형성이 본 합금의 시효경화를 야기하였다. 내식성은 Pd 함량이 가장 높은 본 합금에서 매우 양호하게 나타났으며 Pd 함량이 증가가 내식성의 향상에 크게 기여하여 미량의 Au 첨가에 의해서 보다 현저히 효과를 얻었다. 본 합금의 시효열처리 조건은 $450^{\circ}C$ 적절하며 1-120min 시효시간에 걸쳐서 소정의 경도 값을 얻을 수 있고 시효경화성 및 내식성의 결과로부터 Ag-30wt%Pd-10wt%Cu합금 및 미량 Au 합금은 치과용 금속재료로 적합하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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