• 제목/요약/키워드: Ion-pair chromatography

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Tetramethylammonium Bromide를 이용한 방향족 술폰산들의 액체크로마토그래피 (Liquid Chromatography of Aromatic Sulfonic Acids by Tetramethylammonium Bromide)

  • 오해범
    • 대한화학회지
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    • 제37권9호
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    • pp.793-799
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    • 1993
  • $C_{18}$ 칼럼을 정지상으로 사용한 역상 액체크로마토그래피에서 수소성이 약한 tetramethylammonium bromide(TMAB)를 반대이온으로 사용하여 방향족 술폰산들의 머무름기구를 조사해 본 결과, 이온-쌍 모델이 우세하였다. 분석물질들의 용량인자는 반대이온의 종류와 농도, 메탄올과 co-anion의 농도, 분석물질속에 있는 작용기의 종류와 위치 및 이동상의 pH 등의 영향을 받았다. 최적 조건하에서 분석물질들의 혼합물을 효과적으로 분리할 수 있었다.

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SSCP와 DHPLC에 의한 β2-교감신경수용체 유전자의 돌연변이 분석 (Mutation Analysis in β2-Adrenergic Receptor Gene by Single Strand Conformation Polymorphism (SSCP) and Denaturing High Performance Liquid Chromatography (DHPLC))

  • 박상범;한상만;남윤형;장원철
    • 분석과학
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    • 제17권1호
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    • pp.53-59
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    • 2004
  • 현재 일반적으로 많이 사용되는 single strand conformation polymorphism (SSCP)나 denaturing gradient gel electrophoresis (DGGE)같은 돌연변이 검출법은 많은 시간과 비용, 그리고 노동력이 소모된다는 단점과 실험자의 실험에 대한 숙련도에 의해 실험 결과가 달라지는 한계점을 가지고 있다. 이런 단점들을 보완하기 위하여 ion-pair reversed phase chromatography (IP-RPC)방식을 이용한 denaturing high performance liquid chromatography (DHPLC)방법을 사용하여 기관지 천식 (bronchial asthma)을 조절하는 베타2-교감신경수용체 유전자의 돌연변이를 검출하였다. 80명의 천식 환자의 혈액에서 genomic DNA를 추출하여 중합효소연쇄반응 (polymerase chain reaction)을 이용해 증폭하고, 그 산물을 SSCP와 DHPLC로 분석하였다. 그 결과, 베타2-교감신경수용체 유전자에서 SSCP는 80명의 sample 가운데 19개 (23.75%)의 돌연변이를 검출하였고, DHPLC는 25개 (31.25%)의 변이를 검출하였다. 돌연변이 검출법으로 DHPLC 분석법이 SSCP보다 더 빠르고 효과적인 방법임을 확인하였다.

Chromotropic Acid를 착화제로 이용한 이온쌍 액체 크로마토그래피에 의한 붕소의 분리와 정량 (Determination of Boron by Ion Pair Liquid Chromatography with Chromotropic Acid)

  • 윤영자;유구용
    • 대한화학회지
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    • 제39권4호
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    • pp.288-293
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    • 1995
  • chromotropic acid (1,8-Dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid)를 착화제로 이용한 붕소에 대한 분리 정량을 이온쌍 액체 크로마토그래피로 연구하였다. 이동상$(MeOH\; 61{\%},\;H_2O\;39{\%}$, 인산완충용액 pH=8.5)에 tetrabutylammonium bromide를 첨가하므로서 붕소-chromotropic acid 착물과 chromotropic acid를 poly(styrene-devinylbenzene) 역상컬럼(PRP-1, 15 $cm{\times}4.6$ mm i.d.) 상에서 분리할 수 있었으며, 또한 시료 용액중에 0.1 M의 tetrabutylammonium bromide를 첨가하므로 붕소와 chromotropic acid간의 착물형성을 촉진시켜 감도를 높일수가 있었다. 0.5~1000 ${\mu}g/L$ 농도범위에서 좋은 직선성을 나타내었고 검출 한계는 0.5 ${\mu}g/L$ (S/N=2)이었다. 제안된 방법으로 시판용 시약, $Na_2SO_4,\; NaOH,\; KCl$에 있는 미량의 붕소를 정량하였다.

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MECC법과 Ion-Pairing 크로마토그래피법을 이용한 염료성분의 분석 (Analysis of dye components using MECC and ion-pairing chromatography)

  • 정혁
    • 분석과학
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    • 제19권1호
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    • pp.31-38
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    • 2006
  • Ion-Paring을 이용한 고성능 액체 크로마토그래피법과 계면활성제를 완충용액에 섞어서 사용하는 미셀 모세관 전기영동법(micellar electrokinetic capillary chromatography, MECC)을 이용하여 아조염료의 합성성분이면서 동시에 독성을 나타내는 분해물인 H-acid, J-acid, ${\gamma}$-acid, orthanilic acid, sulfanilic acid 그리고 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 디아조 성분에 대하여 분석을 수행하였다. 같은 방법으로 Acid Orange 7, Acid Orange 5, Acid Blue 92 등의 산성염료와 Direct Red 80 등의 직접염료와 같은 반응성 염료 및 Calcion에 대한 분리를 시도한 결과 모든 염료에 대한 완전한 분리를 얻었으며, 특히 각 염료의 환원용액을 H-acid, J-acid, ${\gamma}$-acid, orthanilic acid, sulfanilic acid 혹은 2-naphthylamine-1,5-disulfonic acid 등의 표준물질과 비교 분석한 결과 사용한 각 염료의 디아조 혹은 커플링 성분을 완벽하게 분석할 수 있음을 알 수 있었고, 따라서 Ion-Pair 크로마토그래피법과 모세관 전기영동법은 미지의 염료에 대한 성분확인 및 디아조 혹은 커플링 성분분석에 응용할 수 있음을 보였다.

Effect of Bile Salt on the Pharmacokinetics of Bretylium in the Rat (I) - Increased Lipophiiicity of Bretylium by Ion-Pair Complexation with Taurodeoxycholate -

  • Shim, Chang-Koo;Chung, Suk-Jae;Lee, Jeong-Uk;Lee, Min-Hwa;Kim, Shin-Keun
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제9권2호
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    • pp.111-114
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    • 1986
  • Bretylium tosylate is a quaternary ammonium compound used for the treatment of ventricular fibrilation in humans. It is advantageous to other cationic compound in the study of biliary excretion in that negligible amount is bound to plasma protein and metabolite is not likely is to be formed. Some researchers reported that the formation of ion-pair complex caused to increase the lipothilicity of cationic compound. The partition of bretylium between water and organic phase was increased with the addition of sodium taurodeoxycholate. Also sensitive gas chromatographical assay procedure using flame ionization detector was studied. This procedure can detect as low as 0.1 mg/ml using 0.1 ml biological sample, but contamination by previous injection is the major problem of this method.

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시료 중 잔류 항생제 분석 방법: III. 기기 분석 방법 (Determination of Veterinary Antibiotic Residues: III. Analytical Methods_A Review)

  • 김찬식;류홍덕;정유진;김용석;류덕희
    • 한국물환경학회지
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    • 제32권6호
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    • pp.649-669
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    • 2016
  • This study explored the analytical conditions for 21 veterinary antibiotics which have been popularly sold in South Korea in 2014 but have not yet been targeted in EPA method 1694. Most of the selected antibiotics were separated by a reverse-phase C18 column with a combination of (buffered) water and organic polar solvent, which was commonly methanol and acetonitrile in the gradient elution mode. Volatile additives such as formic acid, ammonium acetate and ammonium formate were usually added to the mobile phases to minimize asymmetrical and tailing of antibiotics' peaks and to increase their ionization in mass spectrometry. The analytical methods of aminoglycoside antibiotics were distinct from those of the other antibiotics in terms of adoption of ion-pair chromatography (IPC) and hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) capable of retaining and separating extremely polar compounds due to their hydrophilicity. Trifluoroacetic acid or heptafluorobutyric acid was frequently added to the mobile phase as an ion-pair reagent for the IPC. Tandem mass spectrometry was numerously applied to the detection of antibiotics using positive electrospray ionization (ESI) and the selected reaction monitoring (SRM) mode. All reviewed analytical methods had been/were validated by evaluating recovery, limits of detection and quantification, decision limit or detection capability of the methods.

가수된 산화 망간(Ⅳ)에 의한 리튬 동위원소의 크로마토그래피적 분리 (Chromatographic Separation of Lithum Isotopes by Hydrous Managanese(Ⅳ) Oxide)

  • 김동원
    • 대한화학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.219-222
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    • 2001
  • 용리 크로마토그래피를 사용하여 가수된 산화 망간(Ⅳ)이온교환체로 화학적 이온교환을 통하여, 리튬 동위원소를 분리하는 연구를 하였다. 산화 망간(Ⅳ)이온교환체의 이온교환 용량은 0.5meq/g이었다. 무거운 리튬 동위원소는 용액상에, 그리고 가벼운 동위원소는 이온교환 수지상에 농축되었다. 분리인자는, Glueckauf의 방법으로 용리곡선과 동위원서 분석 값들로부터 구하였다. $^6Li^+$-$^7Li^+$ 동위원소쌍의 분별로부터 얻은 분리인자의 값은 1.018이었다.

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전해커패시터 전해액 중 3차 아민과 4차 암모늄염의 이온쌍 액체크로마토그래피에 의한 분석 (Analysis of Tertiary Amines and Quaternary Ammonium Salts in Electrolyte Solutions of Electrolytic Capacitors by Ion-Pair Liquid Chromatography)

  • 정용순;장철규;이정미;이영훈;김성호
    • 분석과학
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    • 제10권4호
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    • pp.231-239
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    • 1997
  • 역상 이온쌍 고성능 액체크로마토그래피에 의해 3차 아민들과 4차 암모늄염들을 분리하고 정량하였다. 시료들은 간접분광광도법에 의해 검출하였다. 검출 시약과 이온쌍 시약으로는 염화벤질 트리메틸암모늄(BTMACl)과 도데실황산나트륨(DDSANa)을 사용하였다. 전해커패시터의 전해액 중에 포함되어 있는 이들 아민과 암모늄염의 분리 및 정량은 메탄올-물(40:60) 용액에 DDSANa를 0.010M, BTMACl을 0.004M 되게 용해시키고 염화암모늄-암모니아 완충용액(0.05M)으로 pH를 8.5되게 만든 용리액으로 Supelco LC-18이나 ${\mu}$-Bondapak phenyl 컬럼을 통하여 용리시킴으로써 가능하였다. 전해 커패시터들의 전해액을 분석하여 얻은 분석 값의 4차 암모늄염을 첨가하여 만든 커패시터는 임피던스 0.08~0.13의 성능이 우수한 커패시터가 됨도 발견함으로써 분석이 잘 이루어 졌음을 확인하였다.

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살리실산 및 그 유도체들의 이온쌍 고성능액체크로마토그래피 머무름 거동 (Ion-Pair High Performance Liquid Chromatographic Retention Behavior of Salicylic Acid and Its Derivatives)

  • 이강우;정용순;오상균
    • 분석과학
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    • 제12권3호
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    • pp.203-208
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    • 1999
  • 살리실산 및 그 유도체들의 이온쌍 고성능 액체크로마토그래피 용리거동을 이동상 중 이온쌍 시약(tetrabutylammonium chloride, TBACl)의 농도를 변화시키면서 용량인자, k'를 측정함으로서 고찰하였다. 이동상의 pH 및 TBACl의 농도가 증가함에 따라 시료들의 k'는 증가하였다. 살리실산 정량의 최적 이동상 조건은 pH 7.2에서 20 mM TBACl을 함유한 메탄올 용액($MeOH:H_2O$ 30:70), p-아미노살리실산(PAS)은 40 mM TBACl을 함유한 메탄올 용액($MeOH:H_2O$ 20:80) 이었다. 머무름 거동의 관찰로부터 발견한 최적 조건에서 몇 가지 유도체들을 분리하였으며 아울러 아스피린과 결핵 치료제 중 살리실산 유도체들의 함량을 조사하였다.

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Analysis of Cationic Surfactants in Cosmetics By Reverse phase Ion-Pair Chromatigraphy with Suressed Conductivity Detector and UV Detector

  • Jong-Keun Choi;Jae
    • 대한화장품학회지
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    • 제23권3호
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    • pp.161-167
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    • 1997
  • Determination of several cationic surfactants in cosmetics has been investigated. Reverse phase ion pair chromatography was used to identify and quantitate cationic surfactants. Cationic surfactants analyzed in this experiment were cetylpyridium chloride, stearyltrimetylammonium chloride, bezalkonium chloride, benzyldicethylcetylammonium chloride, and bihenyltrimethyl ammonium chloride. The separation was achieved on a reverse phase coumn with 10mM HCl-acetonitrile eluent. In this condition, the most of cationic surfactants with exception of CPC and CTAC respectively with suppressed conductivity detector and UV detector connected in series. The calibration curves obtained by plotting the peak areas of the cationic surfactants were linear at levels ranging from 0.005 to 0.1% correlation coefficient, r=0.9988. The detection limits were 1 to 5ppm in sample solution. The average recoveries of cationic surfactants added to hair treatment cream and hair rinse in three to five experiments were 96.7 105.2% and relative standard deviations were 1.1-3.8%. The case that there were CPC and CTAC in same solution was also tested. CPC and CTAC which couldn't be separated on reverse phase column were quantitated with suppressed conductivity detector and UV detector connected in series. Recovery of CPC and CTAC were 101.6 and 89.2% respectively. The proposed method was applied to the determination of cationic surfactants in commercial hair treatment cream.

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