A novel method for the detection of hydrogen peroxide in aqueous solution was developed via reaction between $H_2O_2$, trivalent titanium ion ($Ti^{3+}$) and 4-(2-thiazolylazo) resorcinol (TAR), resulting in a ternary complex with a maximum UV absorbance at 530 nm. The CE detection of $H_2O_2$ was fast, sensitive and cost-effective without pretreatment procedures. $H_2O_2$ was detected within 15 min at 1 to $100{\mu}M$ range with the lowest detection limit at $1.0{\mu}M$. Under the optimized CE conditions, the concentration of $H_2O_2$ in coffee or tea extract was quantitatively determined. Our results show that CE detection of the ternary complex of $H_2O_2-Ti^{3+}$-TAR has potential applications for the detection of $H_2O_2$ in aqueous sources.
A series of excitation spectra (7Fo→5Do transition) of Eu(Ⅲ) ion in aqueous solution ([Eu(Ⅲ)]=1.12 × 10-2 mol L-1; pH 1.0 to 7.0) were obtained under CO2 free atmosphere using a pulsed tunable dye laser system. The broad and low intensity spectra (peak maximum: 578.89 nm) showed that the trivalent ion (Eu3+) underwent a low degree of hydrolysis at pH below 6.0. Eu(Ⅲ) hydroxo complex formation seemed more significant at pH above 6.0, shown by the occurrence of intense new peak at 578.63 nm. The spectra of those solutions prepared in N2 atmosphere showed no signs of the presence of interfering carbonate species. The Eu(Ⅲ) hydroxo complex formation was not observed when complexation studies between Eu(Ⅲ) ion and weak organic acids (e.g. glutarate and diglycolate) were conducted at pH 6.0 or below.
Jin , Li-Tai;Hwang, Sun-Young;Yoo, Gyurng-Soo;Choi, Jung-Kap
대한약학회:학술대회논문집
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대한약학회 2002년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2
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pp.313.2-313.2
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2002
Environmentally benign protein staining method in sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE) using both an acidic dye, zincon (ZC) and a basic dye. ethyl violet (EV) is described. It is based on a counter ion-dye staining technique that employs oppositely charged two dyes to form an ion-pair complex. The selective binding of the free dye molecules to proteins in an acidic solution produces bluish violet colored bands. It is a rapid procedure, involving only fixin and staining steps that are completed in 45 min. (omitted)
ZSM-5 gallosilicate molecular sieves was synthesized and cupric ion was ion-exchanged into the gallosilicate. The locations of Cu(ll) species in the framework and their interactions with various adsorbates were characterized by combined electron spin resonance(ESR) and electron spin echo modulation(ESEM) methods. It was found that in a fresh hydrated material, Cu(II) is octahedrally coordinated to six water molecules. This species is located in the channel intersections of two sinusoidal channels and rotates rapidly at room temperature. Evacuation removes some of these water molecules, leaving the Cu(II) coordinated to less water molecules and anchored to of oxygens in the channel wall. Dehydration produces two Cu(II) species, both of which are located in sites inaccessible to oxygen as evidenced by non-broadening of its ESR lines by oxygen. Adsorption of adsorbate molecules such as water, alcohols, ammonia, acetonitrile and ethylene on dehydrated CuNaH-ZSM-5 gallosilicate materials causes changes in the ESR spectrum of Cu(II), indicating the migration of Cu(II) into main channels to form complexes with these adsorbates there. Cu(II) forms a complex with two molecules of methanol, ethanol and propanol, respectively as evidenced by ESR parameters and ESEM data. Cu(II) also forms a square planar complex with four molecules of ammonia, based on the resolved nitrogen superhyperfine interactions and their ESEM parameters. Cu(II) forms a complex with two molecules of acetonitrile based on the ESR parameters and ESEM data. Interestingly, however, only part of Cu(II) interacts indirectly with one molecule of nonpolar ethylene based on ESR and ESEM analyses.
$Li^+$ ion complex of azacrown ether with restricted motion of freedom and pseudo-bilateral symmetry was studied by infrared spectroscopy, which has shown simplified and broadened vibrational features. The C=O and N-H stretching bands, in particular, shows anomalous broadening nearly ${\sim}50\;cm^{-1}$. The density functional calculation at the level of BP86/6-31+$G^{**}$ shows that $Li^+$ ion is trapped and rather free to move around inside the cavity, as much as about $0.70\;{\AA}$. Through the relocation of $Li^+$ ion inside the cavity, the conformational changes would occur rapidly in its symmetry $C_1\;{\rightleftarrows}\;C_2\;{\rightleftarrows}\;C_1$$. The potential barrier was obtained to be merely ~2.2 kJ/mol for $C_1\;{\rightarrow}\;C_2$. During this conformational alteration, the amide backbone twists concurrently its dihedral angle side to side about up to ${\pm}3$ degree. Selected vibrational modes were interpreted in terms of the force constant variations of local symmetry coordinates between conformations in the framework of $C_1\;{\rightleftarrows}\;C_2\;{\rightleftarrows}\;C_1$.
The lithium ion concentration dependant ionic conductivity and thermal properties of poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate (PEGMA)/acrylonitrile-based copolymer electrolytes with $LiClO_4$ have been studied by differential scanning calorimetry (DSC), linear sweep voltammetry (LSV) and AC complex impedance measurements. In systems with 11 wt% of acrylonitrile all liquid electrolytes were obtained regardless of lithium ion concentration. Complex impedance measurements with stainless steel electrodes give ambient ionic conductivities $8.1\times10^{-6}\sim1.4\times10^{-4}S cm^{-1}$. On the other hand, a hard and soft films at ambient temperature were obtained in copolymer electrolyte system consists of 15 wt% acrylonitrile with 6 : 1 and 3 : 1 of [EO] : [Li] ratio, respectively. DSC measurements indicate the crystalline melting temperature of poly(PEGMA) disappeared completely after addition of $LiClO_4$ in this system due to the complex formation between ethylene oxide (EO) unit and lithium salt. As a result, free standing film with room temperature ionic conductivity of $1.7\times10^{-4}S cm^{-1}$ and high electrochemical stability up to 5.5V was obtained by controlling of acrylonitrile and lithium salt concentration.
Amanlou, Massoud;Khosravian, Peghah;Souri, Effat;Dadrass, Orkideh Ghorban;Dinarvand, Rasoul;Alimorad, Mohammad Massoud;Akbari, Hamid
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권2호
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pp.183-187
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2007
A simple and sensitive extractive spectrophotometric method has been described for the determination of buprenorphine either in raw material or in pharmaceutical formulations. The developed method is based on the formation of a colored ion-pair complex (1 : 1 drug/dye) of buprenorphine and bromocresol green (BCG) in buffer pH 3 and extracting in chloroform. The extracted complex shows absorbance maxima at 415 nm. Beer's law is obeyed in the concentration range of 1.32-100.81 μ g mL-1. The proposed method has been applied successfully for the determination of drug in commercial sublingual tablets and injectable dosage form. No significant interference was observed from the excipients commonly used as pharmaceutical aids with the assay procedure.
The metal indicator, acidic azo dyes NN, EBT and Calcon are utilized to analyse quantitatively chlorpheniramine, tripelenamine and diphenhydramine forming insoluble ion pair in aqueous solution at proper pH values between the acidic azo dyes and the sample molecules, these compexes are extracted by organic polar solvents, and organic layer is determined spectrophotometrically. Generally, the absorption maxima of the complexes are shifted to longer wavelengths compare to the absorption maxima of the dyes themselves. The binding ratio of the ion pair forming complex molecules in chloroform soln, are as follows ; NN-antihistamines (chlorpheniramine, tripelennamine, diphenhydramine) are NN-1 to antihisamine-1, EBT-antihistamines are EBT-2 to antithistamines a and Calcon-antihistamines are Calcon-3 to antithistamines-1. These coomplexes in chloroform soln. are very stable, and show higher absorbance than the other organic polar solvents. The binding state of complexes were presumed intermolecular hydrogen bond by their infrared spectra. In the mixture solution of three samples, the aqueous phase is buffered at pH 1.0, and benzene is used to extract ion pair of diphenhydramine EBT complex selectively. At pH 1.0 of aqueous layer, Calon-diphenhydramine complex is also extracted selectively by benzene. However, in this case very small amount of chlorpheniramine-calcon calcon simultaneously. The binding state of diphenhydramine-EBT and diphenhydramine-calcon in benzene are smae as the complexes in chloroform. But the absorption maxima of the complexes in benzene are shifted to shorter wavelenlgths than the complexes in chloroform.
Silver deposits formed on copper substrates by replacement reactions show poor adhesion, and a silver film plated on such a deposit does not adhere. Silver ion makes a highly stable complex with cyanide ion, so that in a silver cyanide solution, the activity of silver ion is very small. This is one of the reasons for the universal use of cyanide baths in the industrial silver plating. However, the consideration of the difference between the values of the stability constants for bath the silver-iodide complex and the copper-iodide complex suggest that the rate of replacement deposition of silver on the copper substrate in si]ver-potassium iodide solution, could be comparatively low. To confirm this, the rate of replacement deposition of silver in both a silver-potassium iodide solution ($AgNO_3$0.10 mol/L, KI 2.00 mol/L ) and a strike silver plating bath (AgCN 0.028 mol/L, KCN 1.15 mol/L ) was estimated from the current density corresponding to the point of intersection of the anodic and the cathodic polarization curves. These estimated values were almost the same, and it is suggested that the silver-potassium iodide solution is not only a cyanide free silver plating bath capable of employing a copper substrate but a silver plating bath which requires no strike plating.
The reaction of FeC5H5+ ion with ferrocene molecule is investigated using FT-ICR mass spectrometry. FeC5H5+ ions are generated by dissociative ionization of ferrocenes using an electron beam. The reaction gives rise to the formation of the adduct ion, Fe2(C5H5)3+, in competition with charge transfer reaction leading to the formation of ferrocene molecular ion, Fe(C5H5)2+·. The branching ratio of the adduct ion increases as the internal energy of the reactant ion decreases and correspondingly the branching ratio for the charge transfer reaction product decreases. The observed rate of the addition reaction channel is slower than that of the charge transfer reaction. The observation of the stable adduct ions in the low-pressure ICR cell is attributed to the radiative cooling of the activated ion-molecule complex. The mechanism of the reaction is presented to account for the observed experimental results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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