본 연구에서는 효과적으로 이용하지 못하는 굴박신액에서 이온교환 크로마토그라피로 taurine의 분리하고자 하였다. Dowex 50W $H^+$형과 Dowex 2 OH 형으로 처리한 용출액 중 흡광도가 높게 나타난 획분을 Amberite IRA-410 $OH^-$형에 다시 용출시켜 taurine을 흡착시킨 후 흡착한 taurine을 0.1M acetic acid로 용출시키면 수율과 순도가 84.8%와 94.9%인 taurine을 얻을 수 있었다.
Eleven phenols including two chlorophenols, eight alkylphenols and bisphenol A were derivatized with isobutylchloroformate to form their isobutoxycarbonyl derivatives. Standard phenol mixture was concentrated for the isobutoxycarbonyl (isoBOC) derivatization and analysed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The recoveries of the derivatization method of alkylphenols, chlorophenols, and bisphenol A were calculated by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring mode using two work-up methods for comparison; shaking and heating method. The linear detector responses were obtained in the concentration range of 5∼400 ng, with correlation coefficients varying from 0.9755∼0.9981. Recoveries of the alkylphenols, chlorophenols, and bisphenol A were determined by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring mode using two work-up methods for comparison ; the US-EPA method and the isoBOC derivatization method, Eleven phenols in water samples were extracted with dichloromethane and then concentrated. Also, solid-phase extraction (SPE) with XAD-4 and subsequent conversion to isobutoxycarbonyl derivatives for sensitive analysis with the selected ion-monitoring (SIM) mode. The recoveries were 85.1∼109.9% and 90.3∼126.6% for the US-EPA method and the isoBOC.
The simultaneous determination of anions ($SO_4 ^{2-},\;Cl^-,\;and\;NO_3^-$) and cations ($Na^+,\;NH^{4+},\;K^+,\;Mg^{2+},\;and\;Ca^{2+}$) in natural water obtained by Nakdong River waters system in Korea were performed by ion-exclusion/cationexchange chromatography with conductimetric detection. The stationary phase was a polymethacrylate-based weakly acidic cation-exchange resin column in the $H^+$-form and a weak-acid eluent. When using only a 1.4 mM sulfosalicylic acid/6 mM 18-crown-6 ether as an eluent, good resolution of both anions and cations, minimum time required for the separation, and satisfactory detection sensitivity were obtained in a reasonable time. The method was successfully applied to the simultaneous determination of anions and cations in natural waters.
A hexavalent chromium (Cr (VI)) is one of the hazardous substances regulated by the RoHS. The determination of Cr (VI) in various polymers and printed circuit board (PCB) has been very important. In this study, the three different analytical methods were investigated for the determination of a hexavalent chromium in Acrylonitrile Butadiene Styrene copolymer (ABS) and PCB. The results by three analytical methods were obtained and compared. An analytical method by UV-Visible spectrometer has been generally used for the determination of Cr (VI) in a sample, but a hexavalent chromium should complex with diphenylcarbazide for the detection in the method. The complexation did make an adverse effect on the quantitative analysis of Cr (VI) in ABS. The analytical method using diphenylcarbazide was also not applicable to printed circuit board (PCB) because PCB contained lots of irons. The irons interfered with the analysis of hexavalent chromium because those also could complex with diphenylcarbazide. In this study, hexavalent chromiums in PCB have been separated by ion chromatography (IC), then directly and selectively detected by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The quantity of Cr (VI) in PCB was 0.1 mg/kg.
A simple and efficient analytical method for the simultaneous determination of seven tar color additives was developed using ion pair high performance liquid chromatography. The conditions for HPLC analysis were as follows: column, ${\mu}$-Bondapak C18 (10 ${\mu}m$, 300 ${\times}$ 3.9 mm i.d.); gradient mobile phase, 0.025 mol/L ammonium acetate (containing 0.01 mol/L tetrabutylammonium bromide)-acetonitrile-methanol (65:25:10) as a mobile for fraction A and 0.025 mol/L ammonium acetate (containing 0.01 mol/L tetrabutylammonium bromide)-acetonitrilemethanol (40:50:10) as a mobile for fraction B; flow rate, 1.0 mL/ min; detection wavelength, 254/520/620 nm. We could attain to the detection limits as 0.01~0.05 ${\mu}$g/mL (254 nm) and 0.005~0.01 ${\mu}$g/mL (520 nm) for six red tar color additives, and 0.05 ${\mu}$g/mL (254 nm) and 0.002 ${\mu}$g/mL (620 nm) for Fast green FCF. This analytical method was applicable to determine the tar color additives contained in several commercial cold syrups.
Cysteamine has been used in cosmetics as an antioxidant, a hair straightening agent, and a hair waving agent. However, recent studies indicate that cysteamine can act as an allergen to hairdressers. The objective of this study was to develop and validate a simple and effective reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method for the measurement of cysteamine and its dimer, cystamine. Sodium 1-heptanesulfonate (NaHpSO) was used as an ion-pairing agent to improve chromatographic performance. Separation was performed on a Gemini C18 column ($250mm{\times}4.6mm$, $5{\mu}m$ particle size) using a mobile phase composed of 85:15 (v/v) 4 mM NaHpSO in 0.1% phosphoric acid:acetonitrile. UV absorbance was monitored at 215 nm. The RP-HPLC method developed in this study was validated for specificity, linearity, limit of detection, limit of quantitation, precision, accuracy, and recovery. Cysteamine and cystamine were chromatographically resolved from other reducing agents such as thioglycolic acid and cysteine. Extraction using water and chloroform resulted in the recovery for cysteamine and cystamine ranging from 100.2-102.7% and 90.6-98.7%, respectively. This validated RP-HPLC method would be useful for quality control and monitoring of cysteamine and cystamine in cosmetics.
이온쌍크로마토그래피에 의한 유기 및 무기음이온을 분리하는데 반대이온으로서 양이온 염료인 메틸렌 부루$(MTB^+)$를 사용하여 흡수가 되지 않는 음이온 시료를 간접적으로 분광광도 검출기로서 가시영역인 665nm에서 검출할 수 있었으며 혼합시료의 분리를 시도한 결과 좋은 분리도와 높은 감도를 보여주었다. 또한 여러 실험조건에서 분리인자를 측정하여 머무름 기구를 조사하였다. 본 연구에서 머무름 기구는 $MTB^+$가 고정상에 일차층(primary layer)을 형성하고 반면 음이온 시료 또는 이동상에 존재하는 다른 음이온들이 경쟁적으로 이차층(secondary layer)을 형성하는 ion-interaction model임을 확인하였다.
This study was conducted two kinds of aims: 1) to modify the analytical methods (conditions) by high performance liquid chromatography - fluorescence detector for the detection of residual ivermectin in raw milk, 2) to provide basic information for the evaluation of standard of the residual ivermectin in raw milk. It could be considerable that negative ion spectra can be better method in the LC/MS analysis for the detection of residues, Characteristic daughter ions were observed in negative ion spectra, however, linear line was not formed in positive ion one. Three Holstein cows ($500{\pm}10kg$) were applied to commercial ointment of ivermectin just one time at the first day of test, and residues in raw milk were examined for 20day after administration. The limit of detection (LOD) was 0.65ng (n=5) by HPLC/FLD, and recovery rates were $87.85%{\sim}99.47%$. The peak was observed at the 4th day, and residues lasted to the end. Thus ivermectin was prohibited when lactating.
Haloperoxidase를 생산하는 미생물을 분리하기 위하여 국내 연근해와 남북극 등의 해양시료에서 분리된 방선균 균주를 대상으로 탐색을 수행하여 남해 백도 해조류 추출물로부터 분리된 한 종류의 방선균(#1460)에서 높은 haloperoxidase 활성이 확인되었다. 본 균주의 생리.생화학적 특성은 Streptomyces 속과 유사하며 생산되는 haloperoxidase는 세포 조 추출물로부터 ammonium sulfate precipitation, High-Q column chromatography, gel permeation chromatography, Hydroxyapetite chromatography 그리고 hydrophobic interaction chromatography를 통하여 42%의 수율과 purification fold 70으로 정제하였다. 본 효소의 최적 반응 pH는 7이고 pH 8에서 더 높은 안정성을 보여 $60^{\circ}C$에서 1시간 반응에 효소활성의 50%가 생존한다. 또 cyanide와 azide 이온에 의해 강한 저해현상을 보인다.
플럭스 코어 아크 용접(flux cored arc welding, FCAW)에서 플럭스(flux)로 사용되는 합금 분말 내의 염소이온은 용접 금속의 비드 표면에 기공을 유발하여 불량을 유발하거나, 합금 분말에 잔류한 염소가 금속의 부식을 유발할 수 있다. 합금 분말의 염소이온 정량은 주로 연소-이온크로마토그래피법이 사용되나, 장비가 고가이며 고도의 전문성이 요구되는 한계가 있다. 따라서, 본 연구에서는 합금 분말의 염소이온 정량으로 주로 쓰이는 방법인 연소-이온크로마토그래피 법과 X-선 형광분석법, 그리고 전위차 적정법을 비교하여 현장에서 적용하기 쉽고 정확한 정량법을 찾고자 한다. 염소이온 정량의 대상으로는 플럭스로 가장 흔히 사용되는 마그네슘-알루미늄 합금 분말을 대상으로 한다. 본 연구의 결과를 통해, 전위차 적정법을 현장에서 합금 분말의 염소이온 정량에 적용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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