The document discusses the regeneration of Partisil/Partisphere ion-exchange columns in chromatography. It mentions that column efficiency can diminish with use due to the accumulation of sample and/or mobile phase impurities at the head of the column. This can lead to a change in back pressure, lower column efficiency, and sometimes a change in selectivity. The document outlines a procedure that may restore column performance. The document also provides everyday practices to enhance the lifetime of a column. These include using only high-purity HPLC solvents and buffers, using freshly prepared mobile phases and buffers, filtering mobile phases to remove particulates, using appropriate sample clean-up procedures, using a guard column or pre-column filter, and working within the pressure and flow rate limitations of the column. For the regeneration of Partisil/Partisphere SAX, SCX, WAX, and WCX columns, the document suggests passing 20 column volumes of various mobile phases through the column. These include a buffer wash, distilled water, an acid wash, a chelating wash, a methanol wash, and a buffer for separation. The document emphasizes that not all of these wash steps are required for every column clean-up and that some chromatographers require only a combination of certain steps.
This paper proposes methods for improving mass spectral resolution for a gas chromatograph mass spectrometer. The slope signs of the 1st and 2nd fitting functions for the ion signal block of each mass index are obtained, and the unnecessary element signals in the ion signal block are removed. The spectrum can be obtained by obtaining the second-order fitting function of the reconstructed ion signal block using only the effective ion signals. In addition, the resolution of the mass spectrum can be improved by correcting the error caused by the shift of the spectral peak position. To verify the performance of the proposed methods, computer simulations were performed using the actual ion signals obtained from the GC-MS system under development. Simulation results show that the proposed method is valid.
Lee, Hyun Hee L.;Chae, Soo Yeon;Son, Myung Kook;Kim, Hugh I.
Mass Spectrometry Letters
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제12권4호
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pp.137-145
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2021
Herein we report multiple ion mobility (IM) peaks in electrospray ionization IM mass spectrometry (ESI-IM-MS) produced by glutamine residue in peptide. The mobility features of 147 peptides were investigated using ESI-IM-MS combined with liquid chromatography. Of these peptides, 66 presented multiple IM peaks, and analysis of their sequence using collision induced dissociation (CID) revealed that glutamine (Gln), as well as proline (Pro), plays a critical role in generating multiple IM peaks. Mutant-based investigations using Gln-containing peptides indicate that the side chain of Gln promotes intermolecular interactions, inducing multiple structures of the peptide ions in the gas phase. Consequently, the present study demonstrates that the distinct ion mobility signatures identified herein can potentially be used to characterize glutamine-containing peptide ions.
The use of L-carbohydrates and their corresponding nucleosides in medicinal application has greatly increased. For example L-ribose has been much in demand as the starting material for curing hepatitis B. High performance liquid chromatography (HPLC) method was studied for the analysis of ribose and arabinose fractions from ion exchange chromatography (IEC). Dowex Monosphere 99 Ca/320 resin was packed in IEC to separate ribose and arabinose under various operating conditions. $NH_{2}$ and sugar HPLC columns were then used to analyze the fractions from the IEC column. Pulse input method (PIM) was also used to measure adsorption isotherms of ribose and arabinose in the Dowex column and HPLC columns. Experimental results and simulations by ASPEN chromatography were compared with fair agreement.
Various concentrations of malonaldehyde (MA) produced upon hydrolysis of 1, 1, 3,3-tetraethoxypropane (TEP) were reacted with 2-thiobarbituric acid (TBA)and th e contents of MA-TBA complex were measured both with spectrophotometer and high performance liquid chromatography (HPLC). As the concentrations of MA-TBA increased, their absorbances and the corresponding HPLC peak areas increased. The correlation coefficient between absorbances and HPLC peak areas of MA-TBA peaks from the other compounds and butanol extraction of the complex increased its recovery its recovery by 29.4% . Measurement of the content of MA-TBA complex for monitoring the development of lipid oxidation was proven to be successful with the use of high performance liquid chromatography.
화장품 중 불순물로서 미량의 중금속이 함유되어 있는 경우 이들의 피부흡착이 알러지를 일으킬 수가 있다. 이에 중금속으로부터 안전한 화장품인지를 신속하고 정확하게 판단하는 것이 중요하여 색소원료와 화장품 중 미량의 중금속들($Pb^{2+},\;Fe^{2+},\;Cu^{2+},\;Ni^{2+},\;Zn^{2+},\;Co^{2+},\;Cd^{2+}$ 및 $Mn^{2+}$)을 동시에 분석할 수 있는 이온크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 8종의 중금속들은 이온교환 컬럼(IonPac CS5A)으로 잘 분리되었고, post-column 장치와 UV 분광기로 검출하였다. $0.1{\sim}1000{\mu}g/mL$ 농도범위에서 8종의 중금속들의 검량선은 선형적이었고($r^2>0.999$), 검출한계는 제품이 안전한지를 판단할 수 있는 ${\mu}g/L$ 수준이었다. 피크들의 머무름 시간과 면적의 상대표준편차는 0.21%과 0.24%이고, 회수율은 $97{\sim}104%$이다. 이 결과들은 개발된 분석방법이 화장품 중의 미량의 중금속들을 신속하고 정확하게 분석할 수 있다는 것을 보여준다. 본 분석방법은 22개 화장품과 11개 색소원료 중의 중금속들의 함량을 분석하는데 활용하였다.
간단한 후세척의 이온 크로마토그래피를 이용하여 형석 광화대 지역의 광산 폐수에서 플루오라이드 이온을 빠르고 정확하게 정량하는 방법을 확립하였다. 시료중의 높은 농도의 황산 이온은 전치 컬럼(pre-column)에 머물러있고 머무름 시간이 적은 플루오라이드 이온은 제시된 이온 크로마토그래프 시스템과 스위칭 기술을 이용하여 분리 시스템에 주입되었다. 사전 농축(pre-concentration) 컬럼은 다량의 황산 이온을 보유할 수 있는 이온 교환 용량이 큰 분석용 컬럼(AS 9 HC)을 사용하였다. 분리용 컬럼은 플루오라이드 이온의 감도를 증가시키기 위하여 틈새 부피(void volumn)와 시스템 압력을 감소시킬 수 있도록 보호 컬럼(AG 14)을 사용하였다. 첫 번째 전기전도도 검출기로는 플루오라이드 이온의 회수율을, 두 번째 전기전도도 검출기로는 제거되는 황산 이온 피크를 관찰함으로써 결정된 최적의 10-포트주입기의 스위칭 시간은 4.3 분 이었다. 시료 주입량이 $25{\mu}L$ 일때, $500mg\;L^{-1}$ 의 높은 황산 이온이 포함된 용액에서 플루오라이드 이온의 검출한계(S/N = 3)는 $2.4{\mu}g/L$였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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