• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권12호
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• pp.3971-3976
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• 2012

A simple method was developed for the analysis of seven stilbene-type fluorescent whitening agents (FWAs) in paper materials by ion-pair reversed-phase high-performance liquid chromatography with fluorescence detection. These stilbene-type FWAs included two disulfonate, two tetrasulfonate, and three hexasulfonate compounds. After optimization of chromatographic conditions, the FWAs were satisfactorily separated using a reversed-phase column (RP-18) with the following isocratic mobile phase: methanol-water (60:40) containing 17.5 mM TBABr and 10 mM citrate buffer (pH = 7.0). The calibration plot was linear in the range from 5 to 500 ng/mL for two disulfo-FWAs and from 1 to 500 ng/mL for the other five FWAs. Precision levels of the calibration curve as indicated by RSD of response factors were 1.2 and 8.1%. Limits of quantitation (LOQ) ranged from 1.2 to 11 ng/mL.

• KSBB Journal
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• 제25권5호
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• pp.459-465
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• 2010

A simple and efficient analytical method for the simultaneous determination of seven tar color additives was developed using ion pair high performance liquid chromatography. The conditions for HPLC analysis were as follows: column, ${\mu}$-Bondapak C18 (10 ${\mu}m$, 300 ${\times}$ 3.9 mm i.d.); gradient mobile phase, 0.025 mol/L ammonium acetate (containing 0.01 mol/L tetrabutylammonium bromide)-acetonitrile-methanol (65:25:10) as a mobile for fraction A and 0.025 mol/L ammonium acetate (containing 0.01 mol/L tetrabutylammonium bromide)-acetonitrilemethanol (40:50:10) as a mobile for fraction B; flow rate, 1.0 mL/ min; detection wavelength, 254/520/620 nm. We could attain to the detection limits as 0.01~0.05 ${\mu}$g/mL (254 nm) and 0.005~0.01 ${\mu}$g/mL (520 nm) for six red tar color additives, and 0.05 ${\mu}$g/mL (254 nm) and 0.002 ${\mu}$g/mL (620 nm) for Fast green FCF. This analytical method was applicable to determine the tar color additives contained in several commercial cold syrups.

• 분석과학
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• 제15권3호
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• pp.190-195
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• 2002

본 연구에서는 ion-pair reversed-phase high performance liquid chromatography (IP-RP-HPLC)방식을 이용한 denaturing high performance liquid chromatography (DHPLC)방법을 사용하여 기관지 천식을 조절하는 ${\beta}_2$-교감신경수용체 유전자의 돌연변이를 검출하였다. 50명의 천식 환자의 혈액에서 genomic DNA를 추출하여 중합효소연쇄반응 (polymerase chain reaction, PCR)을 이용해 증폭하고, 그 산물을 DHPLC로 분석한 결과, 50개의 시료 가운데 15개 (30%)의 돌연변이를 검출하였다. 최종적으로 유전자 염기서열결정법을 통해 DHPLC의 돌연변이 검출률이 정확함을 확인하였다.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제19권5호
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• pp.396-399
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• 1996

High-performance liquid chromatographic method with UV detecction was developed for the determination of theophylline and its metabolites in human urine using ${beta}$-hydroxyethyl theophylline$({beta} -HET)$ as an internal standard. For extraction of urine sample, quality control sample and xanthine-free blank urine were mixed with decylamine (ion-paring reagent) and ${beta}$-HET. After saturation with ammonium sulfate, the mixture was then extracted with organic solvent at pH values of 4.0-4.5. All separations were performed with ion-pair chromatography using decylamine as an ion-pairing reagent and 3mM sodium acetate buffered mobile phase (pH 4.0) containing 1% (v/v) acetonitrile and 0.75 mM decylamine. The detection limits of theophylline, 1, 3-DMU, 1-MU, 3-MX and 1-MX in human urine were 0.17, 0.17, 0.39, 0.19 and 0.19 ${\mu}g$/ml, based on a signal-to-noise ratios of 3.0. The mean intraday coefficients of variation (C.V.s) of each compound on nine replicates were lower than 2.0%, while mean interday C.V.s on three days were lower than 1.6%. All separations were finished within 40miutes.

• 분석과학
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• 제8권2호
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• pp.161-166
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• 1995

이온쌍 액체크로마토그래피(IP-HPLC)에 의해 마주송이풀 중 acteoside를 분리 정량하였다. 시료를 메탄올 40mL로서 4시간 추출하였다. 추출물에 대한 분리, 정제를 Sep-Pak $C_{18}$ catridge와 메탄올-물(메탄을 50%, 물 50%, 인산 완충용액 pH=8.0)을 사용하였다. HPLC 분리조건은 poly(styrene-divinylbezene) PRP-1 역상컬럼($15cm{\times}4.6mm$ i. d., $5.0{\mu}m$)과 이동상으로 $5.0{\times}10^{-3}M$ tetrabutylammonium bromide가 포함된 메탄올-물(메탄을 60%, 물 40%, 인산 완충용액 pH=8.2)을 사용하였다. 이와 같은 조건으로 강원도 평창군 일대에서 채집한 마주송이풀 중에 함유된 acteoside를 분리 정량한 결과 그 함량 범위가 0.062~0.076%였다.

• 대한화학회지
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• 제37권9호
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• pp.793-799
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• 1993

$C_{18}$ 칼럼을 정지상으로 사용한 역상 액체크로마토그래피에서 수소성이 약한 tetramethylammonium bromide(TMAB)를 반대이온으로 사용하여 방향족 술폰산들의 머무름기구를 조사해 본 결과, 이온-쌍 모델이 우세하였다. 분석물질들의 용량인자는 반대이온의 종류와 농도, 메탄올과 co-anion의 농도, 분석물질속에 있는 작용기의 종류와 위치 및 이동상의 pH 등의 영향을 받았다. 최적 조건하에서 분석물질들의 혼합물을 효과적으로 분리할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제17권1호
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• pp.53-59
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• 2004

현재 일반적으로 많이 사용되는 single strand conformation polymorphism (SSCP)나 denaturing gradient gel electrophoresis (DGGE)같은 돌연변이 검출법은 많은 시간과 비용, 그리고 노동력이 소모된다는 단점과 실험자의 실험에 대한 숙련도에 의해 실험 결과가 달라지는 한계점을 가지고 있다. 이런 단점들을 보완하기 위하여 ion-pair reversed phase chromatography (IP-RPC)방식을 이용한 denaturing high performance liquid chromatography (DHPLC)방법을 사용하여 기관지 천식 (bronchial asthma)을 조절하는 베타2-교감신경수용체 유전자의 돌연변이를 검출하였다. 80명의 천식 환자의 혈액에서 genomic DNA를 추출하여 중합효소연쇄반응 (polymerase chain reaction)을 이용해 증폭하고, 그 산물을 SSCP와 DHPLC로 분석하였다. 그 결과, 베타2-교감신경수용체 유전자에서 SSCP는 80명의 sample 가운데 19개 (23.75%)의 돌연변이를 검출하였고, DHPLC는 25개 (31.25%)의 변이를 검출하였다. 돌연변이 검출법으로 DHPLC 분석법이 SSCP보다 더 빠르고 효과적인 방법임을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제10권5호
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• pp.343-349
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• 1997

역상 이온쌍 고성능액체크로마토그래피(RP-IPC)에 의한 살균제 농약 kasugamycin(5-amino-2-methy-6-(2,3,4,5,6-pentahydroxy cyclohexyloxy) tetrahydropyran-3-yl-amino-${\alpha}$-iminoacetic acid)의 정량분석법을 확립하였다. Ksugamycin의 정량분석법을 확립하기 위해 RP-IPC에서 organic modifier의 농도, 용리액의 pH 및 상대이온(counter ion)의 종류와 농도에 의한 시료의 머무름 거동에 대한 영향을 조사 검토하였다. 확립된 최적 변수를 바탕으로 개발된 이 분석법은 kasugamycin의 품질관리에 활용할 수 있음을 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권4호
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• pp.288-293
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• 1995

chromotropic acid (1,8-Dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid)를 착화제로 이용한 붕소에 대한 분리 정량을 이온쌍 액체 크로마토그래피로 연구하였다. 이동상$(MeOH\; 61{\%},\;H_2O\;39{\%}$, 인산완충용액 pH=8.5)에 tetrabutylammonium bromide를 첨가하므로서 붕소-chromotropic acid 착물과 chromotropic acid를 poly(styrene-devinylbenzene) 역상컬럼(PRP-1, 15 $cm{\times}4.6$ mm i.d.) 상에서 분리할 수 있었으며, 또한 시료 용액중에 0.1 M의 tetrabutylammonium bromide를 첨가하므로 붕소와 chromotropic acid간의 착물형성을 촉진시켜 감도를 높일수가 있었다. 0.5~1000 ${\mu}g/L$ 농도범위에서 좋은 직선성을 나타내었고 검출 한계는 0.5 ${\mu}g/L$ (S/N=2)이었다. 제안된 방법으로 시판용 시약, $Na_2SO_4,\; NaOH,\; KCl$에 있는 미량의 붕소를 정량하였다.

• 분석과학
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• 제12권3호
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• pp.203-208
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• 1999

살리실산 및 그 유도체들의 이온쌍 고성능 액체크로마토그래피 용리거동을 이동상 중 이온쌍 시약(tetrabutylammonium chloride, TBACl)의 농도를 변화시키면서 용량인자, k'를 측정함으로서 고찰하였다. 이동상의 pH 및 TBACl의 농도가 증가함에 따라 시료들의 k'는 증가하였다. 살리실산 정량의 최적 이동상 조건은 pH 7.2에서 20 mM TBACl을 함유한 메탄올 용액($MeOH:H_2O$ 30:70), p-아미노살리실산(PAS)은 40 mM TBACl을 함유한 메탄올 용액($MeOH:H_2O$ 20:80) 이었다. 머무름 거동의 관찰로부터 발견한 최적 조건에서 몇 가지 유도체들을 분리하였으며 아울러 아스피린과 결핵 치료제 중 살리실산 유도체들의 함량을 조사하였다.