This study was undertaken to evaluate the tensile bond strength of In-Ceram alumina core treat-ed by ion assisted reaction(IAR). Ion assisted reaction is a prospective surface modification technique without damage by a keV low energy ion beam irradiation in reactive gas environments or reactive ion itself. 120 In-Ceram specimens were fabricated according to manufacturer's directions and divided into six groups by surface treatment methods of In-Ceram alumina core. SD group(control group): sandblasting SL group: sandblasting + silane treatment SC group: sandblasting + Siloc treatment IAR I group: sandblasting + Ion assisted reaction with argon ion and oxygen gas IAR II group: sandblasting + Ion assisted reaction with oxygen ion and oxygen gas IAR III group: sandblasting + Ion assisted reaction with oxygen ion only For measuring of tensile bond strength, pairs of specimens within a group were bonded with Panavia 21 resin cement using special device secured that the film thickness was $80{\mu}m$. The results of tensile strength were statistically analyzed with the SPSS release version 8.0 programs. Physical change like surface roughness of In-Ceram alumina core treated by ion assistad reaction was evaluated by Contact Angle Measurement, Scanning Electron Microscopy, Atomic Force Microscopy; chemical surface change was evaluated by X-ray Photoelectron Spectroscopy. The results as follows: 1. In tensile bond strength, there were no statistically significant differences with SC group, IAR groups and SL group except control group(P<0.05). 2. Contact angle measurement showed that wettability of In-Ceram alumina core was enhanced after IAR treatment. 3. SEM and AFM showed that surface roughness of In-Ceram alumina core was not changed after IAR treatment. 4. XPS showed that IAR treatment of In-Ceram alumina core was enabled to create a new functional layer. A keV IAR treatment of In-Ceram alumina core could enhanced tensile bond strength with resin cement. In the future, this ion assisted reaction may be used effectively in various dental materials as well as in In-Ceram to promote the bond strength to natural tooth structure.
It is known that ion-assisted reaction method is effective for the surface modification of polymers. The surface treatment of Spectra fibers using the ion-assisted reaction method was investigated in the present study The Spectra fibers were treated by $Ar^{+}$ / ion irradiation under oxygen environment. The treatment was carried out at different $Ar^{+}$ ion doses. The$ Ar^{+ }$ /ion doses used were $6$\times$10^{15}$ , $1$\times$10^{16}$ , $5$\times$10^{16}$ , $1$\times$10^{17}$ / ions/$\m^2$. Optimal $Ar^{+}$ ion dose in the treatment of Spectra fibers was determined by measuring the tensile strength and modulus of Spectra/vinylester composites as a function of ion dose. It was found that the optimal ion dose was $1$\times$10^{16}$ions/$\m^2$. It was also found from the scanning electron microscope examination that the surface-treatment improved adhesion between fibers and vinylester resin.
Carbon fiber reinforced composites(CFRP) were fabricated with phenolic resin matrix by hot press molding, and its surface was modified by the ion-assisted reaction process. When we tested the friction coefficient and wear rate variation and observed the effect of fibers with respect to friction and wear characteristics, the amount of pitch based carbon fiber was 45wt% and the average friction coefficient was the lowest at 0.12. When the amount of ion-irradiation was $1\times10^{l6}ions/cm^2$, the friction coefficient of the composites was about 0.12 and the wear mode was stable, whereas, the friction coefficient of the non-treated composites was about 0.16 and the wear mode was very unstable. But if the amount of ion-irradiation was $5\times10^{l6}ions/cm^2$$1\times10^{l6}ions/cm^2$ion-irradiation case.
Polycarbonate (PC) and Polymethylmethacrylate (PMMA) surface was modified by ion assisted reaction (IAR) technique to obtain the hydrophilic functional groups and improve the wettability. In conditions of ion assisted reaction, ion beam energy was changed from 500 to 1500eV, and ion dose and oxygen gas blown rate were fixed $1\times10^{16}$ ions/$\textrm{cm}^2$ and 4ml/min, respectively. Wetting angle of water on PC and PMMA surface modified by $Ar^+$ ion without blowing oxygen at 4ml/mon showed $5^{\circ}$ and $10^{\circ}$. Changes of wetting angle with oxygen gas and $Ar^+$ ion irradiation were explained by considering formation of hydrophilic group due to a reaction between irradiated polymer chain by energetic ion irradiation and blown oxygen gas. X-ray photoelectron spectroscopy analysis shows that hydrophilic groups such as -C-O, -(C=O)- and -(C=O)-O- are formed on the surface of polymer by chemical interaction. The polymer surface modification using ion assisted reaction only changed the surface physical properties and sept the bulk properties. In comparison with other modification methods, the surface modification by IAR treatment was chemically stable and enhanced the adhesion between metal and polymer surface. The applications of various kinds of polymer surface modification methods, metal and polymer surface. The applications of various kinds of polymer surface modification could be appled to the new materials about hydrophilic surface properties by IAR treatment. The adhesion between metal film and polymer measured by Scotch tape test whether the hydrophilic surfaces could improve the adhesion strength or not.
금속과 고분자 사이에 접착력을 향상시키기 위하여 이온 보조 반응법을 이용하여 고분자의 표면을 친수성으로 처리하였다. 이온 보조 반응법은 기존의 이온빔을 이용한 고분 자 개질 방법과는 달리 이온조사시 시료 표면에 반응성 가스를 흘려줌으로써 반응성 가스와 고분자 표면에 반응이 일어나게 하여 새로운 기능성 그룹을 형성하는 방법이다. 이온보조 반응법에서는 이온의 양은 $5\times 10^{14}$에서 $1\times 10^{17}\textrm{ions/cm}^2$까지 변화시켰고 반응성 가스의 양은 0에서 8sccm까지 변화시켰으며 이온의 에너지는 0.3keV에서 1.2keV까지 변화시켰다. 이온 보조 반응법을 이용하여 처리한 고분자의 경우 접촉각은 단순히 Ar+이온만을 이용하여 처 리한 경우 $40^{\circ}$근처의 값을 나타내었다. 그러나, 반응성 가스인 산소를 표면에 주입하여 주 었을 경우 접촉각은 20도 미만의 값을 나타내었다. 그리고 이때의 표면에너지는 ~ 70dyne/cm2까지 증가하였다. 그러나 테프론(polytetraflouroethylene: PTFE)의 경우 이온의 양이 증가하면 원래의 접촉각 보다도 큰 값을 나타내었다. 이렇게 처리된 고분자 위에 금속 을 증착 시켰을 때 금속과 고분자사이에 접착력을 조사하여 본 결과 처리하지 않은 시료의 경우 증착한 박막이 벗겨져 나가는데 반하여 이온 보조 반응법에 의하여 처리된 고분자 표 면에 증착된 금속막은 떨어져 나가지 않음을 관찰 할 수 있었다.
The adhesion interface formation between copper and poly(ethylene terephthalate)(PET), poly(methyl methacrylate)(PMMA) and Polyimide films was treated using Ion assisted reaction system to sequential sputter deposition by High-Frequency ion source. The ion beam modification system used a new type of low power HF ion thruster for space application as new low thruster electric propulsion system. Low power HF ion thruster with diameter 100mm gives the opportunity to obtain beams of Ar+ with currents 20~150 mA (current density 0.5~3.5 mA/cm2) and energy 200~2500eV at HF power level 10~150 W. Using Ar as a working gas it is possible to obtain thrust within 3~8 mN. Contact angles for untreated films were over 95$^{\circ}$ and 80 for Pet, 10o for PMMA and 12o for PI samples as a condition of ion assisted reaction at the ion dose of 10$\times$1016 ions/cm2, the ion beam potential of 1.2 keV and 4 ml/min for environmental gas flow rate. 900o peel tests yielded values of 15 to 35 for PET, 18 to 40 and 12 to 36 g/min. respectively. High resolution X-ray photoelectron spectrocopy is the Cls region for Cu metal on these polymer substrates showed increases in C=O-O groups for polymide, whereas PET and PMMA treated samples showed only C=O groups with increase the ion dose. Finally, unstable polymer surface can be changed from hydrophobic to hydrophilic formation such as C-O and C=O that were confirmed by the XPS analysis, conclusionally, the ion assisted reaction is very effective tools to attach reactive ion species to form functional groups on C-C bond chains of PET, PMMA and PI.
This investigation has been studied about friction and wear properties which were important problem, when carbon fiber reinforced plastic(CFRP) was used practically. Unidirection carbon fiber reinforced composites was fabricated with epoxy resin matrix and carbon fiber as a reinforced, and its surface was modified by the ion-assisted reaction. And then we tested the their friction and wear properties according to the ion-irradiation. when the amount of ion-irradiation was 1${\times}$10l6$\^$16/ ions/$\textrm{cm}^2$, the friction coefficient values were about 0.1, where as, the friction coefficient values of non-treatment composites were about 0.16. The former was the stablest in wear mode. We know that ion-irradiation was not proportioned to the friction coefficient, so we found the optimal conditions of the friction and wear according to the ion-irradiation.
The Polyethylene (PE), Polystyrene (PS) and Polytetrafluoroethylene (PTFE) surface modification was investigated by hydrogen io assisted reaction (H-IAR) in oxygen environment. The IAR is a kind of surface modification techniques using ion beam irradiation in reactive gas environment. The energy of hydrogen ion beam was fixed at 1keV, io dose was varied from 5$\times$1014 to 1$\times$1017 ions/$\textrm{cm}^2$, and amount of oxygen blowing gas was fixed 4ml/min. Wettability was measured by water contact angles measurement, and the surface functionality was analyzed by x-ray photoelectron spectroscopy. The contact angle of water on PE modified by argon ion beam only decrease from 95$^{\circ}$ to 52$^{\circ}$, and surface energy was not changed significantly. But, the contact angle using hydrogen ion beam with flowing 4ml/min oxygen stiffly decreased to 8$^{\circ}$ and surface energy to 65 ergs/cm. In case of PS, the contact angle and surface energy changes were similar results of PE, but the contact angle of PTEE samples decreased with ion dose up to 1$\times$1015 ions/$\textrm{cm}^2$, increased at higher dose, and finally increased to the extent that no wetting was appeared at 1$\times$1017 ions/$\textrm{cm}^2$. These results must be due to the hydrogen ion beam that cleans the surface removing the impurities on polymer surfaces, then hydrogen ion beam was activated with C-H bonding to make some functional groups in order to react with the oxygen gases. Finally, unstable polymer surface can be changed from hydrophobic to hydrophilic formation such as C-O and C=O that were confirmed by the XPS analysis, conclusionally, the ion assisted reaction is very effective tools to attach reactive ion species to form functional groups on C-C bond chains of PE, PS and PTFE.
고분자 Polyrnethylrnethacryla te (PMMA) 의 표연에 친수성올 가지게 하기 위하여 600 eV에서 1000 e V의 이온범 과 반웅성 분위기 기체플 이용하는 이용 보조 반웅 (ion assisted reaction) 법으로 개질 하였다. 아르곤 이옴범만율 조사한 시료의 접촉각은 $68^{\circ} to $35^{\circ}$ 까지 접촉각이 낮아졌으며, 산소기체 분위기로 풀어 넣어주며 아르곤 이온빔으로 처리된 시료는 19。까지 정 촉각이 강소하였다. 산소 아온만으로 처리한 경우는 산소 분위기에서 아르곤 이온으로 조사한 경우와 비슷한 접촉각 변화를 냐타내며, 산소 분위기에서 산소이옹올 이용하여 시료를 처리한 경우 $68^{\circ}$이던 표면 접촉각이 $1\times10^{17} ions/cm^2$의 이온 에너지 조사 후에 $14^{\circ}$까지 강소하였다. 표면에너지는 아르곤 이온만으로 조사된 경우에 비하여 산소 분위기에서 조사한 경우와 산소 이온올 이용하여 조사한 경우에서 증가하였으며 산소 분위기에서 산소 이온으로 조사된 경우가 초기 46 dyne/cm 에서 72 dyne/cm로 증가하였으며 표면에너지의 증가는 dispersion force의 증가보다는 polar force의 증가에 의한 것으로 보인다. 이온빔으로 처리된 시료의 정 촉각 강소와 표변에너지의 증가는 x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 의 spectra 결과로부터 PMMA의 표면에 C-O 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 표면에 형성되었기 때문이라고 생각된다. 이온법 조사 후 대기 중에 보관된 시료의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 증가하지만, 물 속에 보관된 시료의 경우는 이온빔 처리된 후의 접촉각올 그대로 유지하였다. 또한 표면에너지의 경우도 대기 중에 보관된 시료의 경우는 시간의 경과함에 따라 polar force의 강소에 의해 표면에너지는 감소하였으나, 물 속에 보관된 경우는 표면에너지에 큰 변화가 없었다. 이로부터 접촉각과 표면에너지의 시간에 따른 변화도 이온빔 조사에 의해 형성된 친 수성기에 크게 의존함을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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