This study was carried out to develop an accurate and rapid analysis method to measure the contents of iodide and chloride in infant formula using an ion selectivity electrode. The infant formula SRM 1846 (Standard Reference Material 1846, NIST, USA) was used as a CRM (Certified reference material). Samples were dissolved in water with 3% acetic acid and filtered through filter paper and adjusted to pH 7.0 with 0.1N NaOH. At pH 7.0, the iodide content of the CRM was $1.04{\pm}0.03\;mg/kg$ compared to the specification of $1.11{\pm}0.1\;mg/kg$ of CRM, and the recovery was $93.7{\pm}2.7%$. The chloride content was $5114.3{\pm}240\;mg/kg$ compared to the specification of $4,920{\pm}300mg/kg$ of CRM, and the recovery was $103.9{\pm}4.9%$. Ion selectivity electrodes could be successful1y used to determine the concentration of iodide and chloride ions in infant formula by a simple and rapid pretreatment of sample matrixes.
Kwak, Myung Keun;Park, Deog Soo;Jeong, Euh Duck;Won, Mi Sook;Shim, Yoon Bo
Journal of the Korean Chemical Society
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v.40
no.5
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pp.341-346
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1996
Electrochemical determination of iodide was carried out by stripping voltammetry with a $(Cin)Cu(NO_3)_2$ modified-carbon paste electrode. Iodide was coordinated onto the electrode surface containing $(Cin)Cu(NO_3)_2$ via ion exchange. The oxidation peak potential of incorporated iodide was +0.72 V. The optimum analytical conditions for the determination of iodide were investigated using linear sweep voltammetry. Optimum conditions for the electrochemical determination of iodide were as follows: i) A predeposition solution was 0.1 M $KNO_3.$ ii) The deposition time was 10 min. iii) The composition of the electrode was 40% (w/w). The detection limit for iodide was $1.0{\times}10^{-6}M$ and the relative standard deviation was ${\pm}5.5%\;in\;2.0{\times}10^{-5}M$(four repetitions). The interference effect of other anions were also investigated. $Cl^-,\;Br^-,\;C_2O_4^{2-},\;and\;ClO_4^-$ ions do not interfere for the determination of iodide. When $SCN^-$ was added to the deposition solution, the oxidation peak current of iodide ion was decreased roughly 32%.
To investigate the mechanism of the reaction of electrolytic oxidation of iodide to iodate ions, polarization curves are determined in various kinds of solution using electrodeposited lead peroxide and platinum anodes. It was observed from the polarization curves that the limiting current is exists at concentration 1.5 M of potassium iodide, and these limiting current disappeared as potassium hydroxide was added up to concentration of 0.1 M. while in case of platinum anode, limiting current did not appear in dilute potassium iodide solution. These results are owing to the chemical reaction, $PbO_2+2I^{-}+2H^+{\to}PbO+I_2+H_{2}O$ ocurring at the surface of lead peroxide anode. Also, we studied to obtain the optimum conditions of electrolytic preparation of iodate from iodide solution using a cell without the diaphragm. The results are that; (a) addition of potassium dichromate at the anti-reducing agent is proper in concentration of 0.1 g/l, (b) electrolytic temperature is not so much effective in raising the current efficiency, (c) current efficiency is increased with current density, and (d) electrolysis is the most effective in weak alkaline solutions.
Kim, Seok-Han;Park, Man;Son, Young-Ja;Lee, Hyung-Joo;Jeong, Gyo-Cheol;Bae, Myung-Nam;Lim, Woo-Taik
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.28
no.4
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pp.567-573
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2007
The crystal structure of ZnI2 molecule synthesized in zeolite A (LTA) has been studied by single-crystal X-ray diffraction techniques. A single crystal of |Zn6|[Si12Al12O48]-LTA, synthesized by the dynamic ion-exchange of |Na12|[Si12Al12O48]-LTA with aqueous 0.05 M Zn(NO3)2 and washed with deionized water, was placed in a stream of flowing 0.05 M KI in CH3OH at 294 K for four days. The resulting crystal structure of the product (|K6Zn3(KI)3(ZnI2)0.5|[Si12Al12O48]-LTA, a = 12.1690(10) A) was determined at 294 K by single-crystal X-ray diffraction in the space group Pm3m. It was refined with all measured reflections to the final error index R1 = 0.078 for 431 reflections which Fo > 4σ (Fo). At four crystallographically distinct positions, 3.5 Zn2+ and nine K+ ions per unit cell are found: three Zn2+ and five K+ ions lie on the 3-fold axes opposite 6-rings in the large cavity, two K+ ions are off the plane of the 8-rings, two K+ ions are recessed deeply off the plane of the 8-rings, and the remaining a half Zn2+ ion lie on the 3-fold axes opposite 6-rings in the sodalite cavity. A half Zn2+ ion and an I- ion per unit cell are found in the sodalite units, indicating the formation of a ZnI2 molecule in 50% of the sodalite cavities. Each ZnI2 (Zn-I = 3.35(5) A) is held in place by the coordination of its one Zn2+ ion to the zeolite framework oxygens and by the coordination of its two I- ions to K+ ions through 6-rings (I-K = 3.33(8) A). Three additional I- ions per unit cell are found opposite a 4-ring in the large cavity and form a K3I2+ and two K2ZnI3+ ionic clusters, respectively.
In this review, recent researches on ion transport phenomena in organic metal halide perovskite materials, which have been popular all over the world, are summarized. Although different results have been reported depending on the perovskite material composition and applied voltage, iodide seems to migrate under actual solar cell operating conditions, and occasionally methylammonium migration is observed. Perovskite is a so-called mixed conductor in which electrons and ions move simultaneously at room temperature, which greatly influences the hysteresis of the perovskite solar cell current-voltage curve and the performance degradation due to long-term operation.
Silk fibroin (SF) fiber from the Antheraea pernyi silkworm was treated with a 1.23 N iodine-potassium iodide ($I_2-KI$) aqueous solution, and the structure and physical properties were investigated to clarify the effects of the iodine treatment. The noticeably high weight gain value of SF fiber, about 25 wt% was attributed to the absorption of polyiodide ions in the form of $I_3{^-}\;and\;I_5{^-}$. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction measurements suggested that polyiodide ions mainly entered the amorphous region. In addition, a new sharp reflection on the meridional direction, corresponding to a period of $7.0{\AA}$, was observed and indicated the possibility of the formation of mesophase structure of ${\beta}$-conformation chains. Dynamic viscoelastic measurements showed that the damping tan ${\delta}$ peak at $270^{\circ}C$ gradually shifted to lower temperature in the iodinated SF fibers, suggesting an enhancement of the molecular motion of the fibroin chains induced by the presence of polyiodide ions. With heating above $254^{\circ}C$, the iodine component introduced intermolecular cross-linking of SF, and the melt flow of the sample was inhibited. The thermal decomposition stability of fibroin molecules was greatly enhanced by iodine treatment.
Halogen exchange reactions of benzyl halides have been studied in absolute acetone. Rate constants were calculated using an integrated rate expression derived for the reaction involving ion-pair association. The order of nucleophilicity of halide ions in acetone was found to be a reverse of the order in 90% aqueous enthanol solvent. This was interpreted by means of HSAB principle and solvation of halide ions. Net increase in rate of reaction in acetone compared with the rate in protic solvent resulted from large increase in ${\Delta}S^\neq$ rather than decrease in ${\Delta}H^\neq$. The solvation of the transition state also contribute to the net increase in rate.
Several styrylquinolium salts were synthesized to investigate their absorption and thermal properties, which had five different p-aminobenzene units and three different counter ions (iodide, perchlorate, and hexafluorophosphorate anion), respectively. Hydroxy, methoxy, and methyl group in the meta position to the amino group led to bathochromic shift, while Ν-ethyl-Ν-chloroethylamino unit instead of Ν,Ν-diethylamino unit resulted in hypsochromic shift. A dye having a methoxy group in the meta position to the amino group had the highest molar extinction coefficient ($\xi$), while a dye carrying chloro group in Ν-alkyl chains had the lowest $\xi$. The type of counter ions had no effect on spectral properties like the maximum absorption wavelength and $\xi$. All styryl dyes had exothermic peaks at decomposition in DSC curves. Among these styryl dyes, S2 series with perchlorate anions showed the strongest exothermic decomposition. From TGA spectra, S3 series with hexafluorophosphorate anions had the best thermal stability and the sharpest threshold at thermal decomposition.
Ganjali, M.R.;Norouzi, P.;Alizadeh, T.;Salavati-Niasari, M.
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.28
no.1
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pp.68-72
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2007
A new PVC membrane potentiometric sensor that is highly selective to Hg2+ ions was prepared, using bis(2-hydroxybenzophenone) butane-2,3-dihydrazone (HBBD) as an excellent hexadendates neutral carrier. The sensor works satisfactorily in the concentration range of 1.0 × 10-6 to 1.0 × 10-1 mol L-1 (detection limit 4 × 10-7 mol L-1) with a Nernstian slope of 29.7 mV per decade. This electrode showed a fast response time (~8 s) and was used for at least 12 weeks without any divergence. The sensor exhibits good Hg2+ selectivity for a broad range of common alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions (lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium, copper, nickel, cobalt, zinc, cadmium, lead and lanthanum). The electrode response is pH independent in the range of 1.5-4.0. Furthermore, the developed sensor was successfully used as an indicator electrode in the potentiometric titration of mercury ions with potassium iodide and the direct determination of mercury in some binary and ternary mixtures.
Electrospray ionization (ESI) and ion mobility spectrometry-mass spectrometry (IMS-MS) were employed to investigate the solvated structures of ionic species in the lithium iodide electrolyte solution in the gas phase. The Li+I-Li+ triple ion and single standalone Li+ ions solvated by 1,4-dioxane were successfully generated and observed by ESI-MS under the influence of dioxane vapor at the inlet region. Under the present experimental condition, (1,4-dioxane)m·Li+ complex ions (m = 1, 2, and 3) and a (1,4-dioxane)·Li+I-Li+ complex ion were observed, which were further examined by IMS to investigate their structures. The presence of multiple structural isomers was confirmed, which accounts for the endothermic conformational transition of 1,4-dioxane from a chair to a boat to achieve bidentate O-donor binding to Li+ and Li+I-Li+. Further structural details critical for the ion-solvent interactions were also examined and discussed with the help of density functional theory calculations.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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