A column preconcentration method with pulverized Amberlite XAD-4 loaded with bismuthiol I (BI) has been developed for the determination of trace Cd(II) and Cu(II) in various real samples by flame atomic absorption spectrophotometry. Various experimental conditions, such as the size of XAD-4, adsorption flow rate, amount of bismuthiol I, stirring time for adsorbing bismuthiol I on XAD-4, pH of sample solution, amount of XAD-4- BI, desorption solvent, and desorption flow rate, were optimized. Also, the adsorption capacity and the adsorption rate of Cd(II) and Cu(II) on XAD-4-BI were investigated. The interfering effects of various concomitant ions were investigated, Bi(III), Sn(II) and Fe(III) were found to affect the determination. But the interference by these ions was completely eliminated by adjusting the amount of XAD-4-BI resin to 0.70 g, although the adsorption flow rate was slower. For Cd(II) our proposed technique obtained a dynamic range of 0.5-40 ng mL-1, a correlation coefficient (R2) of 0.9913, and a detection limit of 0.3 ng mL-1. For Cu(II), the corresponding values were 2.0-120 ng mL-1, 0.9921 and 1.02 ng mL-1. To validate this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, tap water and wastewater), the diluted brass sample and the plastic sample, as real samples, were used. Recovery yields of 91-103% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. Our proposed method was also validated using rice flour CRM (normal, fortified) samples. From the results of our experiment, we found that the technique we present here can be applied to the determination of Cd(II) and Cu(II) in various real samples.
Tl$^+$이온 센서로서 크라운 에테르 B15C5와 DB18C6를 중성운반체로 한 PVC 액체막 이온 선택성 전극을 제작하였다. 막용매로는 DOA, NPPE 및 NPOE를 사용하였으며 친유성 염, KTClPB의 농도를 변화시킨 여러가지 조성의 막을 시험하였다. B15C5와 DB18C6 막 전극의 감응전위는 농도범위, 10$^{-1}$∼10$^{-5}$M에서 직선으로 나타났으며 최대 기울기는 전극에 따라서 40∼55 mV/decade였다. 선택계수는 분리용액법으로 결정하였으며 알카리금속 이온, 알칼리토금속 이온 및 일부 전이금속 이온에 대하여 좋은 선택성을 나타냈다. 제작된 액체막 전극은 Ph > 3 에서 안정한 감응전위를 보였다.
본 연구에서는 탄소 및 은 잉크를 사용하여 스크린 인쇄 공정을 통한 전위차 나트륨 이온(Na+) 센서를 제작하였다. 센서의 두 전극 구성은 Na+ 용액에서 네른스트 거동에 따라 전극의 전위차를 발생하였다. 제조된 Na+ 센서는 이상적인 네른스트 민감도, 빠른 응답 시간 및 낮은 검출 한계를 보여주었다. 네른스트 반응은 센서의 반복성 및 장기 내구성 테스트 시 안정적이었다. 탄소 전극에 코팅된 Na+ 선택막은 간섭 이온에 대해 나트륨 이온을 선택적으로 통과시켜 우수한 선택성을 증명하였다. 휴대용 Na+ 센서는 인쇄 회로 시스템을 사용하여 제작되었으며 다양한 실제 샘플에서 Na+ 농도를 성공적으로 측정하는 것을 증명하였다.
A micro organism Agrobacterium tumifacient as an immobilized cell on a solid support was presented as a new biosorbent in a simple and sensitive spectrophotometry determination of Ni(II) in various samples using 4-hydroxy benzaldehyde-4-bromophenyl hydrazone as a color developing agent (λmax 497 nm) at pH 4.0 ± 0.2. Beer's law was obeyed over the range of 0.01-0.1 μg L-1. The molar absorptivity and Sandell's sensitivity were 1.285 × 105 L mol-1cm-1 and 0.007245 μg cm-2 respectively. Under these conditions, the preconcentration factor obtained was 82, and the detection limit achieved was 0.05 μg L-1. The detailed study of various interfering ions made the method more sensitive and selective. The recovery of Ni(II) from various samples range from 97.75 to 99.35%. The present method was successfully applied for the determination of Ni(II) in spiked, natural water and alloy samples. The proposed method was compared with reported methods in terms of Student's ‘t'-test and Variance ratio ‘f'-test which indicates that there is no significant difference between proposed and literature method at 95% confidence level.
The sol-gel method was used to prepare binary metal oxide ($IrO_2-RuO_2$) pH sensor. The electrodes that mole percent compositions (mol%) of $IrO_2$ and RuO2 were 70:30 and 30:70 were selected. The characterizations of Nernstian response over pH range, response rate, interference on alkaline metals and reproducibility were investigated. Also the electroanalytical properties of these electrodes were evaluated in comparison with a commercial glass pH electrode. The composition of $IrO_2:RuO_2$ 70:30 mol% was chosen as better electrode formulation. The electrode was not susceptible to the action of interfering ions such as $Li^+$, $Na^+$ and $K^+$.
회전백금전극을 지시전극으로하고 수은-요오드화수은(II)을 기준전극으로하여 암모니아수용액에서 2.5-dimercapto-1,3,4-thiadiazole에 의한 은의 전류적정법을 연구하였다. 암모니아수용액에서 EDTA를 은폐제로 사용하여 여러 가지 이온들의 존재 하에 미량의 은을 직접 적정할 수가 있었으며 백금과 금 이온만이 방해하였다. 이 방법으로 미량의 은을 상대 오차 ${\pm}3{\%}$이내 정량할 수 있다.
A sensitive method for the determination of trace copper(II) after the preconcentration by adsorbing its cupferron complex onto microcrystalline benzophenone was developed.Several experimental conditions such as the pH of sample solution,concentration of cupferron, amount of benzophenone and atirring time were optimized. Trace compper(II) in 100mL solution was chelated with $3.0\;{\times}\;10^3$ M cupferron at pH 5.0. After 0.20g benzophenone, The benzophenone adsorbing Cu-cupferron complex was filtered and then Cu-cupferron complex was desorbed in 10 mL ethanol. Copper was determined by a flame atomic absorption spectrophotomethry. The interfering effects of diverse concomitant ions were investigated. Fe(III) interfered seriously with, but the interference by Fe(III) was completely eliminated by adjusting the concentration of copferron to $5.0\;{\times}\;10^3$ M. The detection limit of this method was 8.6${\times}$10 M(5.5 ngmL$^1$). Recoveries of 97% and 96% were obtained for Cu(II) in a stream water and a brass sample, respectively. Based on the results from the experiment. this proposed technique could be applied to the determination of copper(II) in real samples.
A novel Schiff base ligand (N, O system) 5-methoxy-2-phenyliminomethylphenol ($5-CH_3O-PMP$) was synthesized. Using the synthesized ligand as a fluorescent reagent, a fluorometric method was developed for the quantitative analysis of Al(III) ion. The quantitative analysis of Al(III) ion was performed by making the complex compound between Al(III) ion and $5-CH_3O-PMP$ in ethanol-water solution (85/15, v/v, pH 6.2). The excitation wavelength (${\lambda}em$) of the complex compound was 397 nm while the emmision wavelength (${\lambda}em$) was 498 nm. The quantitative analysis of Al(III) ion was carried out by estimating the fluorescence intensity. The various calibration curves were used for the quantitative analysis in the range of 0.27$\sim$27 ng/mL Al(III) ion concentrations. The detection limit was 0.027 ng/mL. Using the fluorometric method developed in this study, satisfying results were obtained from various samples such as tap water, hot spring water, river water, sea water and waste water, which contained considerable amounts of interfering ions.
Monohydrogen arsenate를 전위차법으로 직접 정량하기 위하여 네가지 성분인 $Ag_2S$-PbS-$PbHAsO_4-Cu_2S$와 세가지 성분인 $Ag_2S$-PbS-$PbHAsO_4$로 된 전극이 제조되어 평가되었다. $Ag_2S$:PbS:$PbHAsO_4:Cu_2S$의 성분비(몰비)가 2.0:0.5:1.0:0.25인 전극이 전위차 감응, 안정도, 감응 속도와 재현성이 우수하였다. 0.1F $NH_4A_C-NH_4OH$ 완중용액 중의 일정한 이온 강도와 pH 8.50으로 조정된 $10^{-1}$~$10^{-4}M\;HA_SO_4^{2-}$ 농도 범위에서 실험하였고, $CN^-,\;I^-,\;S^{-2}$ 와 $Cl^-$등이 방해하였다.
Monoclonal antibodies have become widely investigated in the Nuclear Oncology, especially in the radioimmunosassay of tumor markers and in vivo radioimmunoimaging of cancer. However, there are numerous factors as to whether radioimmunoimaging will ultimately successful. For imaging of tumors, metallic radionuclides such as In-111, Ga-67, Tc-99m have favorable nuclear properties than widely used I-131. These radioistopes have characteristics of the useful radiation for imaging, convenient short half-lives and the simple and rapid radiolabeling of monoclonal antibodies by using bifunctional chelaing agents. The obtained chelate-tagged antibodies are quite stable both in vitro and in vivo, without interfering antibody activities and animal experiments provided a good basis for its clinical applicability for the radioimmunoimaging of cancer. Much attention has also been given to the possibility, only beginning to be exploited, of the specific treatment of malignant neoplasms with these agents. Although specific antibody has not been developed that is uniquely specific for cancer alone and there are still many questions to be answered and problems to be overcome before radioimmunoimaging can be successfully used in ptients with cancer, these methods can be applied to the coupling of monoclonal antibodies with anti-neoplastic drugs or radionuclides suitable for internal radiation therapy of cancer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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