Nanyu Mou;Xiyang Zhang;Qianqian Lin;Xianke Yang;Le Han;Lei Cao;Damao Yao
Nuclear Engineering and Technology
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제55권6호
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pp.2139-2146
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2023
During reactor operation, the divertor must withstand unprecedented simultaneous high heat fluxes and high-energy neutron irradiation. The extremely severe service environment of the divertor imposes a huge challenge to the bonding quality of divertor joints, i.e., the joints must withstand thermal, mechanical and neutron loads, as well as cyclic mode of operation. In this paper, potassium-doped tungsten (KW) is selected as the plasma facing material (PFM), oxygen-free copper (OFC) as the interlayer, oxide dispersion strengthened copper (ODS-Cu) alloy as the heat sink material, and reduced activation ferritic/martensitic (RAFM) steel as the structural material. In this study, a vacuum brazing technology is proposed and optimized to bond Cu and ODS-Cu alloy with the silver-free brazing material CuSnTi. The most appropriate brazing parameters are a brazing temperature of 940 ℃ and a holding time of 15 min. High-quality bonding interfaces have been successfully obtained by vacuum brazing technology, and the average shear strength of the as-obtained KW/Cu and ODS-Cu alloy joints is ~268 MPa. And a fabrication route for manufacturing the flat-type divertor target based on brazing technology is set. For evaluating the reliability of the fabrication technologies under the reactor relevant condition, the high heat flux test at 20 MW/m2 for the as-manufactured flat-type KW/Cu/ODS-Cu/RAFM mockup is carried out by using the Electron-beam Material testing Scenario (EMS-60) with water cooling. This paper reports the improved vacuum brazing technology to connect Cu to ODS-Cu alloy and summarizes the production route, high heat flux (HHF) test, the pre and post non-destructive examination, and the surface results of the flat-type KW/Cu/ODS-Cu/RAFM mockup after the HHF test. The test results demonstrate that the mockup manufactured according to the fabrication route still have structural and interfacial integrity under cyclic high heat loads.
복합재료를 사용하여 구조물의 패스너로 활용하는 사례가 증가하고 있으며, 이러한 패스너의 피로 거동에 따른 변형을 확인하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 복합재료 패스너로서 탄소섬유 강화 복합재료를 사용하여 클램프 형태의 패스너를 제조하고, 피로 거동 시 구조적 안정성과 전기저항 측정법을 이용한 구간별 손상률 평가를 실시하였다. 클램프형 복합재료 패스너는 평면 구간에서는 변형이 적었으나, 굴곡부에서는 피로 거동에 따라 변형이 크게 발생하였다. 각도 안정성이 부족한 경우 클램프의 손상이 굴곡부에 집중됨을 확인하였다. 동적 피로 거동에 따라 복합재료 패스너의 길이 변화율은 0.6% 이내였으나, 각도 변화율은 최대 6%까지 발생하여 굴곡부가 가장 중요하였다. 복합재료 패스너의 자체 감지 능력을 이용하여 전기저항 측정법을 통해 구간별 손상 거동을 평가하였다. 피로 거동에 따라 굴곡부의 손상이 두드러졌으며, 초기 패스너의 굴곡부가 90도 이하일 경우 큰 변형과 계면 손상이 발생함을 3D-CT 결과로 관측할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로, 복합재료 패스너를 개발할 때 굴곡부의 강성 보완과 체계적인 각도 기준 제시가 중요함을 확인하였다.
축열재 이용 기술은 실내 냉난방을 위하여 사용된 에너지를 장시간 일정온도로 유지할 수 있도록 하여 에너지 사용 효율을 높이는 장점이 있다. 이 중 상변화 물질을 이용한 잠열 축열재는 물질의 잠열성질을 이용하는 것으로서 심물질로서 일정온도에서 녹는점을 갖는 물질을 캡슐화 하여 이를 건축자재에 적용하여 실내 및 외기의 온도에 따라서 심물질이 녹거나 어는 과정에서 축열과 방열로 인한 에너지 절감 및 차단 효과를 갖는다. 상변화 물질을 이용해 축열재를 만드는 방법은 마이크로 캡슐화의 방법이 있다. 이 방법은 크게 분류하면 화학적 방법, 물리 화학적 방법 및 물리적 기계적 방법의 3가지로 나눌 수 있다. 물리 화학적 방법으로 습식공정에 의한 마이크로 캡슐화 공정을 이용했으며 이 공정은 심물질을 용매에서 에멀젼화한 다음 고분자모노머를 심물질인 에멀젼의 벽면에 코팅하여 경화 시키는 공정이다. 이 경우에 심물질의 에멀젼이나 벽재 모노머의 코팅 성능을 좋게 하기 위하여 계면활성제가 사용된다. 또한 계면활성제의 특성에 따라서 마이크로 캡슐화의 성능이 좌우되고 특히 벽재물질의 코팅 두께 및 코팅의 균일성에 크게 좌우된다. 본 연구에서는 상변화를 이용한 축열재로서 심물질인 1-도데카놀을 멜라민수지로 계면중합법에 의하여 마이크로 캡슐화 하는데 있어서 계면활성제인 SSMA(sulfonated styrene-maleic anhydride)의 화학적 특성에 따른 마이크로 캡슐의 성능과 이에 따른 축열 성능을 비교하였다.
$650^{\circ}C$에서 Co(η$^{5}$$V_{5}$$H_{5}$ ) (CO)$_2$의 반웅성.화학기상증착법에 의해 도핑되지 않은 다결정실리콘 위에 $CoSi_2$충이 직접 (in-situ) 성장되었고 이 $CoSi_2$층들의 열적안정성을 $800~1000^{\circ}C$의 온도구간에서 조사하였다. 직접 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$충은 표면에 평행한 (111) 면의 면적이 큰 결정립들을 가지는 반면에, $CoSi_2$가 먼저 형성되고 $CoSi_2$로 상변태되는 기존의 두단계 성장 방법에 의해 성장된 CoSi$_2$충은 표면에 평행한 (111) 면을 가지는 결정립들이 거의 없었다. 직접 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$층의 열적 안정성은 기존의 두 단계 성장 방법에 의해 성장된 $CoSi_2$층의 열적안정성보다 개선되어 열화 온도가 $100^{\circ}C$정도 더 높았다. 큰 결정립의 다결정실리론 기판 위에서 직접 성장된 $CoSi_2$충은 $950^{\circ}C$에서 열처리한 후에도 안정했다. 직접 성장에 의한 열적 안정성의 개선 효과는 다결정실리콘 기판의 결정립의 크기가 작을 때 두드러졌다. 직접 성장된 $CoSi_2$층의 열적 안정성 개선의 주된 원인은 다결정실리콘의 각 결정립들 위에 유사에피 성장을 하면서 자라난 $CoSi_2$ 결정립들이 균일한 $CoSi_2$층을 형성하여 이것이 계의 계면에너지를 낮추기 때문이라고 사료된다.
Single-Si 기판과 poly-Si 기판에 각각 Ti을 sputter한 후 RTA 처리하여 안정한 TiS$i_2$를 형성하였다. 그 위에 Si이 1% 첨가된 Al-1% Si을 600nm sputter한 후 후속 열처리로서 400-60$0^{\circ}C$ 에서 30분간 $N_2$분위기로 furnace어닐링을 실시하였다. 이렇게 준비된 각 시편에 대하여 면저항 측정, Auger분석, SEM 사진으로 Al-1% Si/TiS$i_2$이중층 구조에서 Ti-silicide의 열적 안정성을 살펴 보았고, EDS 분석과 X-ray 회절 peak 분석을 통하여 Al-1% Si 층과 TiS$i_2$층의 반응으로 생긴 석출물의 성분과 상을 조사하였다. 이로 부터 다음과 같은 결과를 얻었다 Single-Si 기관에서 형성한 TiS$i_2$층은 Al-1% Si 층과 55$0^{\circ}C$에서 완전히 반응하여 석출물을 형성하였고, poly-Si 기판에서 형성한 TiS$i_2$층은 Al-1% Si 층과 50$0^{\circ}C$에서 완전히 반응하여 석출물을 형성하였는데 전반적으로 기판이 poly-Si인 경우가 반응이 더 잘 일어났고, 석출물의 크기도 비교적 컸다. 이는 poly-Si에 존재하는 grain boundary로 인해 poly-Si에서 형성된 Ti-silicide 층이single-Si 기관에서 형성된 Ti-silicide 층보다 불안정하기 때문으로 생각된다. EDS 분석에 의하여 석출물은 Ti, Al, 그리고 Si로 이루어진 3상 화합물이라고 추정되었고, X-ray회절 분석에 의해 석출물은 Ti, Al, 그리고 Si간의 3상 화합물인 T$i_7$A$l_5$S$i_12$로 확인되었다.
Kim, Soo-Hyun;Yim, Sung-Soo;Lee, Do-Joong;Kim, Ki-Su;Kim, Hyun-Mi;Kim, Ki-Bum;Sohn, Hyun-Chul
한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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pp.239-240
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2008
As semiconductor devices are scaled down for better performance and more functionality, the Cu-based interconnects suffer from the increase of the resistivity of the Cu wires. The resistivity increase, which is attributed to the electron scattering from grain boundaries and interfaces, needs to be addressed in order to further scale down semiconductor devices [1]. The increase in the resistivity of the interconnect can be alleviated by increasing the grain size of electroplating (EP)-Cu or by modifying the Cu surface [1]. Another possible solution is to maximize the portion of the EP-Cu volume in the vias or damascene structures with the conformal diffusion barrier and seed layer by optimizing their deposition processes during Cu interconnect fabrication, which are currently ionized physical vapor deposition (IPVD)-based Ta/TaN bilayer and IPVD-Cu, respectively. The use of in-situ etching, during IPVD of the barrier or the seed layer, has been effective in enlarging the trench volume where the Cu is filled, resulting in improved reliability and performance of the Cu-based interconnect. However, the application of IPVD technology is expected to be limited eventually because of poor sidewall step coverage and the narrow top part of the damascene structures. Recently, Ru has been suggested as a diffusion barrier that is compatible with the direct plating of Cu [2-3]. A single-layer diffusion barrier for the direct plating of Cu is desirable to optimize the resistance of the Cu interconnects because it eliminates the Cu-seed layer. However, previous studies have shown that the Ru by itself is not a suitable diffusion barrier for Cu metallization [4-6]. Thus, the diffusion barrier performance of the Ru film should be improved in order for it to be successfully incorporated as a seed layer/barrier layer for the direct plating of Cu. The improvement of its barrier performance, by modifying the Ru microstructure from columnar to amorphous (by incorporating the N into Ru during PVD), has been previously reported [7]. Another approach for improving the barrier performance of the Ru film is to use Ru as a just seed layer and combine it with superior materials to function as a diffusion barrier against the Cu. A RulTaN bilayer prepared by PVD has recently been suggested as a seed layer/diffusion barrier for Cu. This bilayer was stable between the Cu and Si after annealing at $700^{\circ}C$ for I min [8]. Although these reports dealt with the possible applications of Ru for Cu metallization, cases where the Ru film was prepared by atomic layer deposition (ALD) have not been identified. These are important because of ALD's excellent conformality. In this study, a bilayer diffusion barrier of Ru/TaCN prepared by ALD was investigated. As the addition of the third element into the transition metal nitride disrupts the crystal lattice and leads to the formation of a stable ternary amorphous material, as indicated by Nicolet [9], ALD-TaCN is expected to improve the diffusion barrier performance of the ALD-Ru against Cu. Ru was deposited by a sequential supply of bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru$(EtCp)_2$] and $NH_3$plasma and TaCN by a sequential supply of $(NEt_2)_3Ta=Nbu^t$ (tert-butylimido-trisdiethylamido-tantalum, TBTDET) and $H_2$ plasma. Sheet resistance measurements, X-ray diffractometry (XRD), and Auger electron spectroscopy (AES) analysis showed that the bilayer diffusion barriers of ALD-Ru (12 nm)/ALD-TaCN (2 nm) and ALD-Ru (4nm)/ALD-TaCN (2 nm) prevented the Cu diffusion up to annealing temperatures of 600 and $550^{\circ}C$ for 30 min, respectively. This is found to be due to the excellent diffusion barrier performance of the ALD-TaCN film against the Cu, due to it having an amorphous structure. A 5-nm-thick ALD-TaCN film was even stable up to annealing at $650^{\circ}C$ between Cu and Si. Transmission electron microscopy (TEM) investigation combined with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis revealed that the ALD-Ru/ALD-TaCN diffusion barrier failed by the Cu diffusion through the bilayer into the Si substrate. This is due to the ALD-TaCN interlayer preventing the interfacial reaction between the Ru and Si.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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