This paper presents a study on the dispersion effect of the X-Ray diffraction, glass transition and DMA properties of organic modifier clay/epoxy nanocomposites produced in a homogenizer. Several experiments were conducted including different types of dispersion condition with varying processing conditions such as homogenizer rotor speed and applied time of homogenizer. The effects of these variables on the dispersion properties of nanocomposites were then studied. In order to fully understand the experimental results, a X-ray diffraction, DSC and DMA were used to investigate the effect of above mentioned variables on microstructure and intercalation/exfoliation of organic modifier clay/epoxy nanocomposites. The results from this work could be used to determine the best processing condition to obtain appropriate levels of d-spacing, glasss transition temperature and storage modulus in organic modifier clay/epoxy nanocomposites.
고분자-점토 나노복합재는 적은 양의 점토 함유만으로도 물리적, 기계적 특성 등의 물성 증대 효과를 기대할 수 있다 고분자-점토 나노복합재의 일반적인 제조방법으로는 층간 삽입법과 직접 중합법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 디알릴테레프탈레이트와 1,3-부탄디올을 단량체조 하여 알릴 에스터 예비 중합체를 합성하고, 점토를 이용하여 층간 삽입법과 직접 중합법으로 나노복합재를 제조하여 점토의 함량, 경화조건, 점토의 혼합 방법에 따른 특성을 분석하였다. 실리케이트 층간 거리는, 30B-점토를 이용하여 직접 중합법으로 제조하였을 때, 40$\AA$ 이상으로 가장 넓게 나타났다. 이는 유기화제의 작용기 (-OH)와 단량체가 실리케이트의 층 사이에서 에스터 교환 반응을 일으켜, 층간 거리가 증가하였기 때문이다. 또한 기계적 특성과 열적 특성 확인으로 점토의 분산 정도가 복합재의 물성 향상의 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
고분자/층상실리케이트 나노복합체(polymer/layeres silicate nanocomposite, PLSNs) 필름은 보통 내부층을 나트륨과 같은 양이온을 이용한 이온교환을 통해 유기화된 clay로 만든 재료의 새로운 형태이다. 이것은 중합법, 용액법, 그리고 용융법과 같은 다양한 방법으로 제조할 수 있으며, 열경화성, 열가소성이나 탄성고분자와 같은 넓은 범위의 고분자를 기질로 사용할 수 있다. PLSNs 필름은 고분자 사슬이 일정한 간격으로 쌓여있는 실리케이트에 삽입하여 간격을 넓히는 삽입형과 각각의 실리케이트 층이 고분자 기질에 불균일하게 분산되어 형성하는 박리형 두 가지 형태의 구조를 얻을 수 있다. 이러한 새로운 분야의 재료는 보통 5 wt$\%$ 이하의 소량의 clay 함유만으로도 향상된 기계적, 열적 특성을 얻을 수 있다. 그리고 clay의 함유량이 증가할수록 기체 투과경로인 tortuosity가 증가하여 기체 투과도가 감소한다.
흑연과 1-buthyl-2,3-dimethylimidazolium(BDMI)계 이온성 액체의 계면 반응을 이해하기 위하여 lithium bis(fluorosulfonyl)imide(LiTFSI)가 용해된 BDMI-TFSI 용액 중에서 전기화학 원자간력 현미경(electrochemical atomic force microscopy, ECAFM)을 이용하여 순환 전압전류법 전후에 있어서의 고배향성 열분해 흑연(highly oriented pyrolytic graphite, HOPG)의 표면을 in-situ로 관찰하였다. HOPG 전극에서 리튬의 가역적인 삽입과 탈리반응은 진행되지 않았으며, $BDMI^+$ 양이온의 삽입에 의한 blister의 형성 및 그라펜 층의 파괴만이 관찰되었다. 한편, $BDMI^+$ 양이온의 삽입 반응은 농도가 4.90 mol/kg인 LiTFSI-propylene carbonate(PC)를 15 wt% 함유하고 있는 BDMI-TFSI계에서는 일어나지 않았으며, 이 경우에는 가역적인 리튬의 삽입과 탈리반응이 진행 되었다. ECAFM 결과는 고농도의 PC계 용액이 solid electrolyte interface(SEI)를 형성함으로 인해 $BDMI^+$ 양이온의 삽입을 막는 매우 효과적인 첨가제임을 나타내었다.
Chitosan-based nanocomposite films were prepared using a solution intercalation method incorporating varying amounts of organically modified montmorillonite (Cloisite 30B) from 0 to 30 wt%. The nanocomposite films prepared were optically clear despite a slight decrease in the transmittance due to the spatial distribution of nanoclay. X-ray diffraction patterns indicated that a certain degree of intercalation or exfoliation formed when the amount of clay in the film was low and that microscale tactoids formed when the clay content in the sample was high (more than 10 wt%). The tensile strength (TS) of the chitosan film increased when the clay was incorporated up to 10 wt% and then decreased with further increases in the clay content of the film. The elongation at break (E) increased slightly upon the addition of low levels of clay up to 5 wt% and then decreased with further increases in the amount of the clay in the film. The water vapor permeability (WVP) decreased exponentially with increasing clay content. The water solubility (WS) and swelling ratio (SR) of the nanocomposite films decreased slightly, indicating that the water resistance of the chitosan film increased due to the incorporation of the nanoclay.
Polypropylene / montmorillonite / wood flour nanocomposites are melt-mixed by using a twin screw extruder. The montmorillonite is intercalated by the wood flour and the basal spacing of montmorillonite is increased with increasing the content of wood flour. The exfoliation constantly occurs by adding more than 10 wt.% of maleic anhydride-grafted polypropylene as the compatibilizer, which is used for improving the interfacial adhesion between matrix and filler. Also, the maleic anhydride-grafted polypropylene enhances the mechanical properties of the nanocomposites.
In order to prepare a epoxy/multilayered silicate nanocomposite, various mixing processes were tried and it was found that the silicate could not be fully exfoliated in the epoxy matrix through various mechanical mixing process. In this study, a new AC electric application method was developed to prepare epoxy/multilayered silicate nanocomposite. The exfoliation of the silicate was confirmed by XRD (X-Ray Diffraction) and TEM observation.
Park, Hye-Mi;Kim, Tae-Woo;Hwang, Seong-Ju;Choy, Jin-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권9호
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pp.1323-1328
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2006
Mesoporous nickel intercalated aluminosilicate nanohybrid has been synthesized through a recombination reaction between the colloidal suspension of exfoliated montmorillonite nanosheets and aqueous nickel acetate solution. According to powder X-ray diffraction and field emission-scanning electron microscopic analyses, the intercalation of nickel species expands significantly the basal spacing of the host montmorillonite clay and the crystallites of the intercalation compound are assembled to form a house-of-card structure. $N_2$ adsorption-desorption isotherm measurements with BJH pore analyses clearly demonstrated that the porosity of the intercalate originates mainly from mesopores (diameter $\sim50\;\AA$) formed by the house-of-card type stacking of clay crystallites. From FT-IR and X-ray absorption spectroscopic analyses, it becomes certain that intercalated nickel ion is stabilized in an isolated $NiO_6$ octahedral unit. The present mesoporous intercalation compound is expected to be applicable as efficient catalysts or absorbents.
Tungsten disulfide (WS2) nanosheets have attracted considerable attention because of their unique optical and electrical properties. Several methods for fabrication of WS2 nanosheets have been developed. However, methods for mass production of high-quality WS2 nanosheets remain challenging. In this study, WS2 nanosheets were fabricated using mechano-chemical ball milling based on the synergetic effects of chemical intercalation and mechanical exfoliation. The ball-milling time was set as a variable for the optimized fabricating process of WS2 nanosheets. Under the optimized conditions, the WS2 nanosheets had lateral sizes of 500-600 nm with either a monolayer or bilayer. They also exhibited high crystallinity in the 2H semiconducting phase. Thus, the proposed method can be applied to the exfoliation of other transition metal dichalcogenides using suitable chemical intercalants. It can also be used with high-performance WS2-based photodiodes and transistors used in practical semiconductor applications.
In the present work, low density polyethylene (LDPE)/aliphatic polyester (APES)/organoclay ternary nanocomposites were prepared. In particular, the effect of a compatibilizer, polyethylene-graft-maleic anhydride (PE-g-MAH), on the morphology and properties of the ternary nanocomposites was investigated. LDPE/APES/organoclay nanocomposites were prepared through melt intercalation method using two different kinds of organoclay. The dispersibility of silicate clays in the nanocomposites was investigated by X-ray diffraction and atomic force microscopy. The ternary nanocomposites showed higher tensile properties than the LDPE/APES blend did. The dispersibility and properties of nanocomposites containing Cloisite 30B were better than those of the nanocomposites containing Cloisite 20A. Unlike Cloisite 20A, hydroxyl groups in the intercalants in Cloisite 30B interlayer underwent a certain polar interaction with the carboxyl group of APES, favoring the intercalation of APES chains and the formation of LDPE/APES/Closite 30B nanocomposites. However, the introduction of the polar hydroxyl groups also enhanced the interaction with the silicate surface at the same time, thereby rendering somewhat difficult the replacement of the surface contacts by LDPE chains, and impeding the extensive intercalation and further exfoliation of Cloisite 30B in the LDPE/APES matrix. The compatibilizer enhanced the intercalation of the polymer chain inside the clay gallery and thus improved the mechanical properties of the ternary nanocomposites. Rheological measurements of the nanocomposites via frequency sweep experiment indicated a certain interaction between the clay platelet and the polymer molecules in the melted state.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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