A method for the direct determination of elemental content in each of aerosol particles by inductively coupled plasma atomic emission (ICP-AES) or mass spectrometry (ICP-MS) is described. This method is based upon the introduction of diluted aerosol into an ICP and the measurement of either the flash emission intensities of an atomic spectral line or ion intensities. A pulse-height analyzer is used for the measurement of the distribution of the elemental content. In order to calibrate the measuring system, monodisperse aerosols are used. The potentials of the method are shown by demonstrating the copper emission signals from the aerosols generated at a small electric switch, a study of the relation between the decreasing rate of particle number density and particle size, and measurements of calcium contents in the individual biological cells.
Several pretreatment methods have been developed to reduce the inorganic arsenic, which is known to be highly harmful to humans, among various arsenic species present in hijiki and rice. The pretreatment methods were selected and developed as methods that can be non-harmful even after treatment and easily applied. Hijiki was applied by two methods. One was soaking in water at room temperature for various durations and the other was boiling of it in water for a short period of time. Rice was soaked in water with different rice-to-water ratios for various durations. The most effective method that reduced the inorganic arsenic in hijiki was to repeat parboiling for 5 minutes twice, which led to 79% reduction of the inorganic arsenic in it. In the case of rice, soaking for 24 hours at the ratio of 1:5 (rice:water) resulted in 51% reduction of inorganic arsenic in rice.
The simultaneous determination of As(III), As(V), and DMA has been performed by ion chromatography (IC) coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The separation of the three arsenic species was achieved by an anionic separator column (AS 7) with an isocratic elution system. The separated species were directly detected by ICP-MS as an element-selective detection method. The IC-ICP-MS technique was applied for the determination of arsenic species in a NIST SRM 1643d water sample. An As(III) only was detected in the sample. The detection limits of As(III), As(V) and DMA were 0.31, 0.45, and 2.09 ng/mL, respectively. It was also applied for the determination of arsenic species in a human urine obtained by a volunteer, and three arsenic species were identified. The determination of total As in human urines that were obtained from 25 volunteers at the different age was also carried out by ICP-MS.
Alumina is one of the most important ceramic materials because of its useful physical and chemical properties. Recently, high-purity alumina has been used in various industrial fields. This leads to increasing demand for reliable elemental analysis of impurities in alumina samples. However, the chemical inertness of alumina makes the sample preparation for conventional elemental analysis a tremendously difficult task. Herein, we demonstrated the feasibility of laser ablation for effective sampling of alumina powder. Laser ablation performs sampling rapidly without any chemical reagents and also allows simultaneous optical emission spectroscopy and mass spectrometry analyses. For six alumina samples including certified reference materials and commercial products, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) and laser-ablation inductively-coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) analyses were performed simultaneously based on a common laser ablation sampling. LIBS was found to be useful to quantify alkali and alkaline earth metals with limits-of-detection (LODs) around 1 ppm. LA-ICP-MS could quantify transition metals such as Ti, Cu, Zn, and Zr with LODs in the range from a few tens to hundreds ppb.
Uniformly-doped silicon thin films were fabricated by ion beam sputter deposition. The thin films had four levels of copper dopant concentration ranging between 1 ${\times}$1019 and 1 ${\times}$ 1021 atoms/cm3 . Concentrations of Copper dopants were determined by the isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to provide certified reference data for the quantitative surface analysis by secondary ion mass spectrometry (SIMS). The copper-doped thin films were dissolved in a mixture of 1 M HF and 3 M HNO3 spiked with appropriate amounts of 65 Cu. For an accurate isotope ratio determination, both the detector dead time and the mass discrimination were appropriately corrected and isobaric interference from SiAr molecular ions was avoided by a careful sample pretreatment. An analyte recovery efficiency was obtained for the Cu spiked samples to evaluate accuracy of the method. Uncertainty of the determined copper concentrations, estimated following the EURACHEM Guide, was less than 4%, and detection limit of this method was 5.58 ${\times}$ 1016 atoms/cm3.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.8
no.3
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pp.155-161
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1992
A simple, fast yet sensitive method is described for the determination of fifty elements in coal by inductively coupled plasma mass spectrometry. The method involves complete dissolution of coal with mixed acid $(HNO_3, HF, HClO_4)$ in hish pressure Teflon bomb and subsequent inductively coupled plasma mass spectrometric(ICP-MS) measurement. The accuracy of the method, being evaluated by the analysis of NIST SRMs (1632a, 1632b) is better than 20% RSD for most elements. The limits of detection defined by two times $\sigma$ (standard deviation of operational blank) are in order of sub-ppm to ppm, which are low enough to quantitate most elements. However, the determiantions for few elements such as V, As, Se are severely interfered by molecular ions such that their accurate determiantions are not possible. Analytical results for twentyon coals from eight countries including six ones world major coal producing, Korea, Japan, China, I.C.S., U.S.A., Canada, Australia, and South Africa are presented. While the results for major elements agree well with the existing ones, those for a few trace elements disagree considerably. The existing values are considerably higher. It is not possible to judge which are more accurate. However, the exisisting values are more likely to be errorous inasmuch as they are obtained without using high purity reagents and clean laboratory techniques.
A method based on flow injection-isotope dilution-cold vapor-inductively coupled plasma mass spectrometry (FI-IDCV-ICP/MS) has been applied to determine trace level of mercury in fly ash. $^{200}Hg$ isotopic spike was added to 0.25 g of BCR176R fly ash and then decomposed by microwave digestion procedure with acid mixture A (8 mL $HNO_3$ + 2 mL HCl + 2 mL HF) and acid mixture B (8 mL $HNO_3$ + 2 mL $HClO_4$ + 2 mL HF) for applying IDMS. Mercury cold vapor was generated by using reductant solution of 0.2% (w/w) $NaBH_4$ and 0.05% (w/w) NaOH. The measurements of n($^{200}Hg$)/n($^{202}Hg$) isotope ratio was made using a quadrupole ICP/MS system. The accuracy in this method was verified by the analysis of certified reference material (CRM) of fly ash (BCR 176R). The indicative value of Hg in BCR 176R fly ash was $1.60{\pm}0.23$ mg/kg (k = 2). The determined values of Hg in BCR 176R fly ash by the method of FI-CV-ID-ICP/MS described in this paper were $1.60{\pm}0.24$ mg/kg (k = 3.18) and the analysis results were in well agreement with the indicative value within the range of uncertainty.
Lee, Hong-gil;Kim, Ji-in;Byun, Yoonjoo;Kim, Hyunkoo;Yoon, Jeong Ki
Journal of Soil and Groundwater Environment
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v.22
no.6
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pp.22-28
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2017
The accuracy of analytical results in response to the use of different additives ($NH_4Cl$, KCl, $LaCl_3$) and oxidant gases was evaluated and compared by using Atomic Absorption Spectrometry (AAS). Identification of spectroscopic interferences and possible improvements in Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) analysis were also discussed. The average accuracies of total chromium using Certified Reference Materials (CRMs) were found to be 72.1~94.2% in air/acetylene flame condition by AAS, and they were improved to 100.5~110.5% when the oxidants was changed to nitrous oxide rather than adding the additives. The field samples showed similar trends to CRMs, but chromium concentrations were highly variable depending on analytical conditions. The average accuracies using CRMs were estimated to be 89.3~166.1% by ICP-AES, and improved to below 121.7% after eliminating iron interference. Field samples with low chromium and high iron concentration were measured to be > 30% lower in total chromium concentrations by ICP-AES than AAS in nitrous oxide/acetylene flame. Total chromium concentrations in soil could be analyzed with better accuracy under nitrous oxide/acetylene flame by AAS because it was more effective to increase the temperature of the flame than to eliminate the chemical interference for maximizing atomization of chromium. When using ICP-AES, interference substances, total chromium levels, and analytical conditions should be also considered.
Cho, Sung Il;Han, Myung Sub;Lee, Sang Hwa;Lee, Joung Hae;Woo, Jin Chun
Journal of the Korean Chemical Society
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v.41
no.6
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pp.292-298
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1997
An ICP(Inductively Coupled Plasma) emission spectrometer was developed with an axially viewed ICP source incorporated by a 5-turned induction coil and a torch, outer quartz tube of which was 50 mm longer than that used in conventional ICP/AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry). The Optimization of the system has been performed in terms of the determination of signal-to-noise ratio and background intensity at various rf powers, sample flow rates, argon gas flow rates and cut-off gas flow rates. The spectro-analytical characteristics of the spectrum obtained between 200 and 500 nm was revealed to be similar compared with a vertically viewed ICP source. The detection limit of Pb(Ⅱ) at 220.35 nm was 11 ppb which was 5 times lower than that obtained with a vertically viewed ICP source.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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