Low and high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) coupled with ion chromatography (IC) has been investigated for speciation of Cr(III) and Cr(VI). In particular, the interference of ArC^+formed by the carbon in a sample on the simultaneous determination of Cr(III) and Cr(VI) has been studied. In chemical speciation, this study shows that quadrupole type ICP-MS with low resolution has a limitation of simultaneous determination fo chromium species if the sample contains the carbon elements. The interference problems can be solved by high resolution ICP-MS.
Han, Sun Ho;Choi, Kwang Soon;Kim, Jung Suk;Jeon, Young Shin;Park, Yang Soon;Jee, Kwang Yong;Kim, Won Ho
Analytical Science and Technology
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v.13
no.5
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pp.601-607
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2000
Lanthanum has been used as one of the burnup monitor in spent nuclear fuel. $U_3Si/Al$ spent nuclear fuel contains small amount of La in high concentration of U and Al. Therefore, chemical separation of La is required to remove matrix elements. At first, ion chromatography (IC) and inductively coupled plasma systems were installed in radiation shielded glove box to handle the radioactive samples. Retention behavior of uranium, aluminum, lanthanum and some interesting fission products (Sr, Zr, Y, Mo, Ru, Pd, Rh, Cs, Ba, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu and Cd) was investigated using the CG10 column and ${\alpha}$-HiBA eluent. As all elements were eluted earlier than lanthanum in 0.2 M ${\alpha}$-HiBA eluent, a portion of U and Al was directly passed to waste using a three way valve between the column and the nebulizer. Thus it was possible to determine the lanthanum in a high concentration of U and Al matrix. Retention time of La was about 12 minutes in this separation condition. Optimum range for the determination of La in $U_3Si/Al$ spent nuclear fuel was $1-10{\mu}g/L$ (ppb) with this system and detection limit was $0.25{\mu}g/L$ in case of $200{\mu}L$ of sample volume.
Park, Kyung Su;Song, Seong Yeon;Shim, Ue Sup;Kim, Sun Tae
Analytical Science and Technology
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v.11
no.2
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pp.120-124
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1998
A rapid and accurate determination method of ultra-trace amounts of germanium in spring water by ICP-MS has been developed. Mass number 74 was not only the best mass but also the smallest mass interference. Only 30% of water samples contain germanium more than $0.1{\mu}g/L$, and a few of them has organogermanium species.
This study was conducted to evaluate two sample digestion procedures and instrumental determination parameters for analysis of lead in bone. Amputated human legs were treated by acid digestion or microwave dissolution prior to spectrometric analysis. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) were used for determining bone lead levels. Recovery efficiencies using standard reference material from acid digestion measured by ICP-MS were in good agreement with those of the certified value, but in cases of acid digestion by GF-AAS and microwave digestion by both two methods, recovery underestimated and overestimated, respectively. For the bone samples, the lead concentrations obtained by ICP-MS after acid digestionwere in good agreement with those by GF-AAS (correlation coefficient = 0.983), but GF-AAS gave systematically higher values than ICP-MS. While a good agreement between two analytical methods after microwave digestion was also obtained (correlation coefficient = 0.950), bone lead concentrations from microwave were relatively higher than those from acid digestion. In conclusion, the use of the simple nitric acid digestion procedure at an ambient temperature coupled to ICP-MS seems to be efficient for the determination of lead in bone in consideration for both the convenience and validity.
The exposure of human beings to toxic trace metals (Cu, Zn) continues to be an important public health issue and concern. This study was conducted to assess the exposure to trace metals (Cu, Zn) in the general Korean population by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and Atomic absorption spectrometry (AAS). Serum samples were obtained from 40 healthy volunteers. Specimens were collected in special container and we applied sample processing to minimize contamination. We used ICP-MS and AAS to analyze simultaneously the concentration of metals including copper, zinc. Distribution of trace metal levels in the general healthy population showed lower values. The results in this study can provide background data for clinical studies associated with trace metal exposure in the korean population.
Silver(I) [bis(alkylthio)methylene]malonates were synthesized from the reaction of silver nitrate and potassium [bis(alkylthio)methylene]malonates. The structures of the Ag complexes were characterized with nuclear magnetic resonance (NMR), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and elemental analysis. Ag nanoparticles (NPs) were obtained from the decomposition of the Ag complexes in 1,2-dichlorobenzene at $110^{\circ}C$ without an additional surfactant. The average sizes of the Ag NPs are in the range of 5.1-6.3 nm and could be controlled by varying the length of the alkyl chain. The optical properties, crystalline structure and surface composition of Ag NPs were characterized with ultraviolet-visible (UV-visible) spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and thermal gravimetric analysis (TGA).
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.8
no.2
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pp.112-120
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1992
Twenty four metal, nonmetal elements and 4 major anions in total suspended particulates (TSP) collected at two sites in Daejon city from october to december in 1991 by a Hi-vol sampler were thoroughly analyzed by Inductively Coupled Plasma/ Atomic Emission Spectrometry (ICP/AES) and Ion Chromatography (IC). These analyzed data were used to perform a receptor modeling using the Chemical Mass Balance (CMB) for the source apportionment of TSP sample. Approximately 60% TSP weight in industrial complex area was influenced by potential industrial sources and 25% was by heating fuels and automobile emissions, whereas a half of TSP in residential area was influenced by surrounding environment and more than 35% of TSP was influenced by heating fuels. The CMB model provided source apportionment results reasonably and scientifically with a minor limitation.
The Lu-Hf isotope system, coupled with the advent of multiple collector inductively coupled plasma source mass spectrometry, is now widely utilized as a tracer for geological processes. The paper presents a comprehensive review on the principles of the Lu-Hf isotopes, and its current and potential applications to both geochronology and petrogenesis. Finally, based on the Lu-Hf isotopic data from Korean mafic and ultramafic rocks, its has been discussed evolution of the mantle beneath the Korean Peninsula.
An analytical method has been developed which determines lead in steel samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with sample introduction by the hydride generation. The lead hydride is not stable and requires and oxidant for the oxidation into metastable Pb(IV) before reduction to $PbH_4$ with $NaBH_4$. A study was carried out to find and optimum lead hydride generation condition for a sample solution with more than $1000{\mu}g/mL$ Fe matrix. $K_2Cr_2O_7$ was found to work as an efficient oxidant when more than $10{\mu}g/mL$ Fe matrix was present. Lactic acid was used with the oxidant as a complexing agent of the metastable Pb(IV) to enhance sensitivity. Optimum concentrations of the sample acidity, oxidant and lactic acid were different depending on the matrix concentration. The isotope dilution method was employed for the quantitation of lead. The determined Pb concentrations of the NIST steel SRM 361 and 362 were in good agreement with the certified values within the uncertainty range.
Isotope ratio analysis of nuclear materials in individual particles is of great importance for nuclear safeguards. Although secondary ion mass spectrometry (SIMS) and thermal ionization mass spectrometry (TIMS) are utilized for the analysis of individual uranium particles, few studies were conducted for the analysis of individual uranium-plutonium mixed oxide particles. In this study, we applied SIMS and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to the isotope ratio analysis of individual U-Pu mixed oxide particles. In the analysis of individual U-Pu particles prepared from mixed solution of uranium and plutonium standard reference materials, accurate $^{235}U/^{238}U$, $^{240}Pu/^{239}Pu$ and $^{242}Pu/^{239}Pu$ isotope ratios were obtained with both methods. However, accurate analysis of $^{241}Pu/^{239}Pu$ isotope ratio was impossible, due to the interference of the $^{241}Am$ peak to the $^{241}Pu$ peak. In addition, it was indicated that the interference of the $^{238}UH$ peak to the $^{239}Pu$ peak has a possibility to prevent accurate analysis of plutonium isotope ratios. These problems would be avoided by a combination of ICP-MS and chemical separation of uranium, plutonium and americium in individual U-Pu particles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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