나노압입시험기의 힘교정과 압입자에 대한 3차원 형상 관찰 및 분석이 본 연구에서 진행되었다. 표준분동으로 교정한 마이크로밸런스로 나노압입시험기에서 발생시킨 하중을 측정하여 측정치와 발생치의 비로 압입하중을 교정하였고, 나노압입시험의 시작점인 초기 접촉 하중도 확인할 수 있었다. 삼각뿔 압입자를 원자현미경으로 관찰하여 분석한 결과 비교적 사용이력이 없는 압입자 A와 마모된 압입자 B의 첨단곡률반경은 각각 $19.71{\pm}3.03$ nm와 $1043.94{\pm}50.91$ nm로 결정되었다. 완벽한 삼각뿔 압입자 형상과 중첩하여 압입자 A와 B의 첨단무딘깊이(bluntness depth)를 1.22 nm와 64.56 nm로 결정하였고, 용해실리카 기준시편에 수행한 나노압입시험 결과를 살펴본 결과 두 압입자의 압입하중-변위곡선들이 무딘깊이 차이만큼 수평축으로 서로 어긋나 있음을 확인할 수 있었다. 수평 이동을 통해 보정된 압입곡선의 분석을 통해 개별 압입자 면적함수에 대한 고려없이 1.11 % 이내에서 동일한 용해실리카의 나노경도를 결정할 수 있었다.
선폭의 감소와 소자 집적도의 증가로 인하여 향후 현재 사용되고 있는 탑-다운(Top-down) 생산방식에서 바텀-업(Bottomup) 방식의 소자 생산이 예상되고 있으며, 이와 관련된 연구가 활발히 진행 중에 있다. 대표적으로 나노와이어(Nanowire)와 나노벨트(Nanobelt)를 이용한 소자 개발이 한 대안이며, 이러한 소자 개발을 위해 물질의 물성 특성 연구를 위하여 나노인덴터를 이용한 물성 연구가 진행 중이다. 특히 나노인덴터는 나노 크기의 구조물에 대한 연구를 위하여 부가적으로 원자힘현미경(AFM; atomic force microscope) 기능을 제공하며, 이를 통하여 얻어진 표면 이미지를 이용하여 나노 구조물의 정확한 위치에 대한 물성 정보를 제공하게 된다. 그러나 나노인덴터에서 사용되는 팁(tip)은 기존의 원자현미경에서 사용되는 팁에 비하여 상대적 크기가 상당히 큰 특징이 있어 나노인덴터에 의한 표면 이미지에는 상당한 오차가 발생하게 된다. 따라서 본 연구에서는 나노인덴터에서 대표적으로 사용되는 50nm 벌코비치 팁(Berkovich tip)과 1um $90^{\circ}$ 원뿔형 팁(Conical tip)을 이용하였으며, 각 팁에 대한 표면 특성을 확인하기 위하여 박막 표면을 각 팁으로 압입하여 압입 후 표면 영상과 압입 깊이를 통하여 팁의 특성을 확인하였다. 이후 나노인덴터를 이용하여 100nm급 나노 구조물에서 표면 주사를 실시하여 획득된 이미지와 기존 원자현미경을 이용한 표면 이미지를 비교하여 오차를 획득하였다. 또한 각 팁의 외형으로 이론적으로 계산된 오차와 비교하였다.
본 연구는 플라즈마 건식 식각 후 박막의 물성 특성 변화 측정에 Nano-Indentation 분석 기법을 도입하였으며, 식각 후 박막 표면 강도를 nano 영역에서 측정하여 박막 표면의 damage 분석에 적용하여 물리적인 해석을 시도하였다. 하지만 기판의 대면적화로 인하여 반도체 공정에 사용되는 기판은 300 mm로 증가하였고 이로 인하여 플라즈마 건식 식각에서 대면적에 대한 균일도 향상 연구를 진행 중에 있다. 이 연구에서는 플라즈마 건식 식각 후 박막의 균일도를 Nano-indenter 측정 결과를 기반으로 Weibull 분포 해석을 통하여 정량적인 균일도를 측정하고자 하였다. 플라즈마 건식 식각을 위하여 플라즈마 소스는 Adaptively Coupled Plasma (ACP)를 사용하였고 식각 후 TEOS $SiO_2$ 박막 표면을 분석하기 위하여, 시료 평면의 x, y 축에 대하여 각각 $20{\mu}m$로 indent 각 지점을 이격하여 동일한 측정 조건에서 Nano-indenter를 이용하여 박막 표면의 강도를 측정하였다. 측정된 결과는 Weibull 분포를 활용하여 정량화하였다. 결과에 의하면 플라즈마 소스의 bias 파워가 300 W 일 때 균일도가 가장 높은 29.84로 측정되었고, 150 W 일 때 가장 낮은 8.38로 측정되었다. 식각 전 TEOS $SiO_2$ 박막의 Weibull 분포에 의한 균일도가 17.93으로 측정됨을 기반으로 ACP 플라즈마 소스의 식각 조건에 따라 TEOS $SiO_2$ 박막의 균일도가 상대적으로 변함을 정량적으로 분석할 수 있었다.
Nano-mechanics 연구는 기판의 나노표면에 대하여 indenter tip을 직접 인가하여 측정함으로써 기존 분광학 연구에서는 불가능했던 박막의 기계적 특성 연구가 가능하다. 그러나 박막분석 특성상 박막의 표면, 기판 또는 하부 박막에 의한 영향으로 인해 박막의 고유한 물성특성 연구에 제약이 있다. 박막 표면에 의한 영향인 표면효과는 nano-indentation을 실행 할 때 tip의 압입으로 발생되는 표면의 스트레스로 인해 표면 변형이 나타나는 현상이다. 반면에 하부 박막과 기판에 의한 오류는 nano-indentation 실행 시 tip의 압입 깊이가 깊어질수록 하부박막 또는 기판과 가까워지기 때문에 박막 고유의 특성이 아닌 하부박막과 기판에 의한 영향이 같이 나타나는 현상이다. 이러한 오류를 최소화 하고자 많은 연구에서는 박막의 강도에 따라 nano-indentation의 실행 깊이를 박막 총 두께의 최소7%에서 최대 50%까지 삽입하는 방법을 도입하였다. 이를 기반으로 본 연구는 Zirconium nitride (ZrN) 박막의 증착된 두께 깊이만큼 nano-indentation 분석을 실행 하였으며 박막 고유의 nano-mechanics 특성을 연구 하였다. ZrN 박막은 hard coating 분야에 많이 사용되는 물질로 박막 고유의 hardness를 연구하는 것이 큰 의미가 있다. 연구 결과 모든 박막은 두께 30% 깊이 측정에서 박막 표면과 기판효과가 최소화된 박막의 물성 측정이 가능 하였고, 증착 시 질소를 0.5, 1, 2 sccm 흘려준 박막들은 총 두께 30% 깊이에서 hardness가 각각 23.2, 8.6, 18 GPa이었다. 따라서 nano-indenter 측정 시 유효한 측정 깊이에서 측정을 실시하는 것이, 박막의 물성분석에 있어서 대단히 중요함을 확인 하였다.
연속압입시험법은 기존의 잔류응력 측정기법에 대한 대체기법으로 많은 분야에서 연구되고 있다. Knoop 압입자는 이러한 압입시험에서 잔류응력의 방향성을 결정하기 위해 이용되어 왔다. 기존 연구에 의하면 Knoop 압입자의 두 가지 응력환산계수의 비는 실험적으로 0.34로 고정되어 있는 것으로 알려져 있으나 이에 대하여 정량적인 분석이 부족하고, 깊이에 따른 실험결과는 미비하여 산업현장에 적용하기에 장벽이 존재한다. 본 연구에서는 연속압입시험법을 이용한 잔류응력의 방향성 측정을 위하여 응력환산계수의 비를 유한요소해석을 이용하여 측정하였다. 본 연구에서는 유한요소해석을 이용하여 압입깊이에 따른 응력환산계수의 비를 분석하고자 하였다. 이론적인 Knoop 압입자와 시편을 모델링하여 일축 잔류응력 상태에서 각각의 응력환산계수를 산출하였다. 압입자 장축 및 단축 방향의 응력환산계수를 주어진 깊이에 따라 예측할 수 있는 모델을 제시하였고, 그 원인을 분석하였다.
본 논문에서는 cohesive zone 모델을 이용한 유한요소해석에 기초해 압입 파괴인성 평가식을 제시한다. 먼저 Vickers 압입균열해석에 기초해 다양한 물성변수(항복변형률 ${\varepsilon}_o$, 푸아송비 ${\nu}$, 영률 E)의 들이 균열크기에 미치는 영향을 분석하고, 파괴인성을 압입 시 측정되는 최대하중과 균열길이로 나타낼 수 있는 수식을 회귀로 얻었다. 아울러 접촉길이 a, E/H (H: 경도) 등을 추가 압입변수로 선정해 다양한 형태의 파괴인성평가법을 제시했다. 이후 동일 압입하중에서 압입자각 및 압입자 형태와 균열 크기의 관계를 분석해 Vickers 압입 파괴인성평가법을 다양한 압입자 형태로 확장했다. 본 연구에서 제안된 평가식을 이용하면 압입시험으로 얻어지는 데이터로부터 바로 취성재료의 파괴인성을 예측할 수 있다.
When rock burst occurs, the damaged coal, rock and other fragments can be ejected to the roadway at a speed of up to 10 m/s. It is extremely harmful to personnel and mining equipment, and seriously affects the mining activities. In order to study the energy evolution characteristics, especially kinetic energy, in the process of rock mass failure, this paper first analyzes the energy changes of the rock in different stages under uniaxial compression. The formula of the kinetic energy of rock sample considering the energy from the indenter of the testing machine is obtained. Then, the uniaxial compression tests with different stiffness ratios of the indenter and rock sample are simulated by numerical simulation. The kinetic energy Ud, elastic strain energy Ue, friction energy Uf, total input energy U and surface energy Uθ of crack cracking are analyzed. The results show that: The stiffness ratio has influence on the peak strength, peak strain, Ud, Ue, Uθ, Uf and U of rock samples. The variation trends of strength, strain and energy with stiffness are different. And when the stiffness ratio increases to a certain value, if the stiffness of the indenter continues to increase, it will have no longer effect on the rock sample.
Molecular dynamics (MD) simulation was performed to study the stress induced grain boundary migration caused by the interaction of dislocations with a gain boundary. The simulation was carried out in a Ni block (295020 atoms) with a ∑ = 5 (210) grain boundary and an embedded atom potential for Ni was used for the MD calculation. Stress was provided by indenting a diamond indenter and the interaction between Ni surface and diamond indenter was assumed to have a fully repulsive force to emulate a faction free surface. Results showed that the indentation nucleated perfect dislocations and the dislocations produced stacking faults in the form of a parallelepiped tube. The parallelepiped tube consisted of two pairs of parallel dislocations with Shockley partials and was produced successively during the penetration of the indenter. The dislocations propagated along the parallelepiped slip planes and fully merged onto the ∑ = 5 (210) grain boundary without emitting a dislocation on the other grain. The interaction of the dislocations with the grain boundary induced the migration of the grain boundary plane in the direction normal to the boundary plane and the migration continued as long as the dislocations merged onto the grain boundary plane. The detailed mechanism of the conservative motion of atoms at the gram boundary was associated with the geometric feature of the ∑ = 5 (210) grain boundary.
In this study, we derived work-hardening exponent using continuous indentation test technique. Continuous indentation test technique is a powerful method to evaluate mechanical properties, such as hardness, modulus, ${\sigma}-{\varepsilon}$ curves and etc. It has many merits conventional indentation test has. The relationship between true stress and mean contact pressure and between strain and indentation depth were derived. While the indenter pushes the materials, the region around the indenter is deflected elastically. It is called elastic deflection. And pile-up phenomenon related to plastic deformation around the indenter increased the contact depth, and sink-in phenomenon decreases. So we calibrated contact depth change by considering elastic deflection and pile-up/sink-in. Using calibrated contact depth we redefined the relationship between true stress and mean contact pressure and between strain and contact depth. Through these relationship we could derive work-hardening exponent by analyzing load-depth curves. And it showed good agreement with tensile test results.
Hafnium nitride (HfN) 박막은 고온에서의 안정성과 낮은 비저항 그리고 산소확산에 대한 억제력을 가지고 있기 때문에 확산방지막으로 많은 연구가 진행 되고 있다. 현재까지 진행된 대부분의 연구는 HfN 박막의 전기적인 특성과 구조적인 특성에 대한 것이었고 다양한 연구 결과가 보고되었다. 하지만 기존의 연구들은 박막의 nano-electrotribology 특성에 대한 연구가 부족하여 박막 적층 공정시 요구되는 물성에 대한 연구가 절실하다. 따라서 본 연구에서는 HfN 박막의 증착조건 및 열처리조건에 따른 nano-electrotribology 특성 변화를 확인하고자 하였다. HfN박막은 rf magnetron sputter를 이용하여 Si 기판위에 Hf target으로 질소 유량을 변화시키며 증착하였고 가열로에서 $600^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$로 20분간 열처리를 실시하였다. 열처리한 박막과 as-deposited 상태의 박막을 nano-indenter를 통하여 나노기계 전기적인 특성을 분석하였다. nano-indenter는 박막에 인가된 stress와 탄성계수(elastic modulus), 표면경도(surface hardness)와 같은 특성을 직접적인 tip 접촉을 통하여 in-situ로 분석할 수 있는 장비이다. 실험결과 HfN박막을 $600^{\circ}C$로 열처리 한 경우 표면경도가 16.20에서 18.59 GPa로 증가하였다. 표면경도의 증가는 열처리 시 박막내에 compressive stress가 생성되었기 때문이라고 생각된다. 그러나 $800^{\circ}C$로 열처리 한 경우 표면경도가 16.93 GPa로 감소하였는데 이는 표면균열 발생으로 인한 stress relaxation 때문인 것으로 생각된다. 증착 시 주입되는 질소의 유량과 열처리 온도는 HfN박막의 기계적 안정성에 영향을 미치는 중요한 요소임을 본 실험을 통해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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