본 연구에서는 일단 수성가스전이반응 (Single stage water gas shift reaction)을 위해 높은 활성을 가진 백금 담지 촉매를 함침법 (Incipient wetness impregnation method)으로 제조하여 높은 공간 속도 (Gas hourly space velocity) $45,515h^{-1}$에서 담체에 따른 촉매 활성을 평가하였다. 담체는 $CeO_2$, $ZrO_2$, MgO, MgO-$Al_2O_3$ (MgO = 30 wt%) 그리고 $Al_2O_3$를 사용하였으며 백금의 담지량은 1 wt%로 고정하였다. BET, XRD, TPR, CO-chemisorption 분석을 통하여 담체의 구조적 특성이 촉매 활성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
A preparation method of cobalt supported alumina catalyst for a emergency escape mask cartridge has been studied. Catalysts were prepared by incipient wetness impregnation method using pre-shaped $\gamma$=alumina powders of 70-100 mesh. The catalyst was tested in a continuous-flow reactor system and characterized by elemental analysis, BET and TGA-DTA techniques. Cobalt shows higher activity than platinum or nickel for carbon monoxide oxidation at room temperature. Optimum loading amount of cobalt was 10 wt.% for CO oxidation and the reaction activity increases gradually with the increase of calcination temperature up to $450^{\circ}C.
The impregnated activated carbons were prepared by the incipient wetness method with the contents of $KIO_3$ varied from 1.0${\sim}$10 wt% as the impregnation material. The specific surface area and micropore volume of the rice hulls activated carbon were $2,600{\sim}2,800$$m^2$/g and 1.1${\sim}$1.4 cc/g, respectively. With increasing the contents of impregnation materials, the surface area and micropore volume decreased by 3${\sim}$21%. However, The amounts of hydrogen sulfide adsorbed increased by 2.1${\sim}$2.8 times depending on the impregnation content. The optimum contents of $KIO_3$ were 2.4 wt%. Although the breakthrough time and adsorption capacity of hydrogen sulfide decreased with increasing temperature in the case of the unimpregnated activated carbons, they increased by 1.2${\sim}$ 3.2 times for the case of the impregnated activated carbons. The optimum aspect ratio(L/D) was 1.0 and the adsorption amount of hydrogen sulfide enhanced with increasing the gas flow rate. The regeneration temperature was determined as 400$^{\circ}C$ from the TGA experiment. The adsorption capacity of hydrogen sulfide with the impregnated activated carbon decreased gradually as the regeneration continued. The hydrogen sulfide adsorption amount of the regenerated activated carbon up to 4 times was still higher than that of the unimpregnated activated carbon.
International Journal of Advanced Culture Technology
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제3권2호
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pp.110-117
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2015
10 wt% (Ni-Co) catalysts with different Ni and Co content : 10%Ni, 9%Ni1%Co, 7%Ni3%Co, 5%Ni5%Co, 3%Ni7%Co, and 10%Co; were prepared using sol-gel method followed by incipient wetness impregnation method. To investigate the catalytic activity including the stability, dry methane reforming were demonstrated over the pelletized catalysts at $620^{\circ}C$ under atmospheric pressure in a $CH_4:CO_2:N_2$ feedstock for 360 min. The results showed that bimetallic catalysts with the Co content equal to or greater than 3% were more stable than monometallic catalysts (10%Ni and 10%Co). The temperature programmed hydrogenation interpreted that the additional of Co into Ni catalyst improved the carbon resistance from methane cracking. Promoted this type of bimetallic catalyst using 1wt% K (trimetallic catalyst) prevented the carbon formation on the catalyst. The temperature programmed desorption of $CO_2$ indicated that this trimetallic catalyst has a greater number of strong basic sites. Moreover, the appearance of K lowered the number of weak basic sites and decreased the conversion of methane by 12 %.
본 연구는 $Co-CeO_2$ 촉매의 $N_2O$ 분해 반응에서 촉매의 제조 방법이 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $Co-CeO_2$ 촉매는 공침법(Co-precipitation)과 함침법(Incipient wetness impregnation)으로 제조하였다. 제조된 촉매의 성능을 평가하기 위하여 $N_2O$ 직접 촉매 분해(Direct catalytic $N_2O$ decomposition) 반응을 $250{\sim}375^{\circ}C$에서 실시하였다. 그 결과 공침법으로 제조된 촉매(CoCe-CP)는 $O_2$ 및/또는 $H_2O$의 존재 하에서도 $N_2O$ 분해 반응에서 향상된 성능을 보인 반면에 함침법으로 제조된 촉매(CoCe-IM)는 그렇지 못하였다. 이러한 촉매 활성의 차이를 조사하기 위하여 XRD, BET, TEM, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$ 그리고 XPS와 같은 촉매 특성 분석들을 진행하였다. 촉매의 제조 방법에 따라서 입자의 크기 및 표면적이 변화하는 것을 확인하였고 합성 과정이 촉매의 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 공침법으로 제조된 촉매의 활성 증가는 $Co^{3+}{\rightarrow}Co^{2+}$의 향상된 환원 특성 및 산소 탈착 속도 향상에 기인한 것으로 여겨진다. 하지만, $N_2O$ 분해와 관련이 있는 촉매의 표면 전하 상태 및 결합에너지는 제조 방법에 따라서 변하지 않는 것을 확인하였다.
International Journal of Internet, Broadcasting and Communication
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제7권2호
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pp.96-104
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2015
Fischer Tropsch reaction is one of the interesting topic for renewable and clean energy. Polymerization of carbon monoxide or carbon dioxide with hydrogen over metal supported catalyst can produce long chain hydrocarbons. Synthetic liquid hydrocarbons are promising alternative to fossil fuels. This research work has been focused on the synthesis of Fe based catalyst for Fischer Tropsch reaction. Mesoporous silica (MS) support prepared by a precipitation method using two different washing solution, distilled water (DW) and acid in ethanol solution (ET), and different calcination temperature. Then, Fe/MS was prepared by an incipient wetness impregnation method. All of samples were systematically characterized using various physical and chemical techniques. TEM and XRD analysis were used to ensure that the cubic Ia3d mesostructure is stable after calcination. FTIR spectra are useful to ascertain the existence of template in the support. TPR studies were also used to understand the nature of Fe species and their reducibility. The results reveal that washing the support with distilled water and calcination at $550^{\circ}C$ can efficiently remove the triblock copolymer templates. The existence of template in the support affects the textural properties of all catalyst investigated.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
The effect of Ce promotion over 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts on the CO conversion and $CO_2$ selectivity was investigated in preferential CO oxidation (PrOx) to reduce the CO concentration less than 10 ppm in excess $H_2$ stream for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts were prepared by incipient wetness impregnation method and the loading amount of Pt was fixed at 1wt%. The content of Ce promoter which has excellent oxygen storage and transfer capability due to the redox property was adjusted from 0 to 1.5wt%. Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts exhibit high CO conversion and $CO_2$ selectivity at low temperatures below $150^{\circ}C$ due to the improvement of reducibility of surface PtOx species compared with the 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalyst without Ce addition. When Ce content was more than 1wt%, the catalytic activity was decreased at over $160^{\circ}C$ in PrOx because of competitive $H_2$ oxidation. As a result, 0.5wt% Ce is optimal content not only to achieve high catalytic activity and good stability at low temperatures below $150^{\circ}C$ in the presence of $CO_2$ and $H_2O$ but also to minimize the $H_2$ oxidation at high temperatures.
본 연구에서는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 core-shell 구조의 CoAl2O4@Al 복합체를 Al 금속의 수열반응을 통하여 합성하고, 이를 Rh 촉매의 담지체로 적용하여 구조적, 촉매화학적 특성을 분석하였다. Rh/CoAl2O4@Al (3 wt% Rh) 촉매는 단순침적법(incipient wetness impregnation)으로 제조하였고, 특성의 비교평가를 위하여 공침법(co-precipitation)으로 합성한 CoAl2O4를 담지체로 하여 Rh/CoAl2O4 (3 wt% Rh) 촉매를 단순침적법으로 제조하였다. 이들 촉매들은 N2 흡착, XRD, 전자 주사현미경, temperature programmed reduction (TPR), CO 화학흡착 분석을 통해서 그 특성을 분석하였고, 글리세롤 수증기 개질 반응(550 ℃)을 통한 수소전환반응에 적용하여 촉매적 특성을 평가하고 분석하였다. 글리세롤 수증기 개질반응에 대하여 Rh/CoAl2O4@Al 촉매는 Rh/CoAl2O4 촉매에 비하여 약 2.8배 높은 글리세롤 전환 turnover frequency (TOF)를 보여주었고, 이는 높은 열전도성을 갖는 금속-세라믹 복합체를 통한 원활한 반응열의 전달에 기인한 것으로 분석되었다. CoAl2O4@Al 및 CoAl2O4 담지체에서도 환원에 의하여 노출된 일부 Co 금속에 의한 촉매적 활성이 관찰되었는데, Rh/CoAl2O4@Al과 Rh/CoAl2O4 촉매에서와 마찬가지로 core-shell 구조체인 CoAl2O4@Al이 CoAl2O4 보다 높은 촉매적 활성을 보였다. 그러나, 이들 촉매는 글리세롤 개질반응에서 비교적 높은 비활성화를 보여주었고 이는 촉매표면의 탄소침적(coking)에 기인한 것으로 판명되었다.
지지체의 구성비가 일산화탄소 산화반응에 미치는 영향을 조사하기 위하여 다양한 몰 비의 Al/(Al+Ce) 산화물을 공침법으로 제조하고 백금을 담지한 촉매를 함침법으로 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 수소/일산화탄소-승온환원분석($H_2$/CO-TPR)의 특성분석을 수행하였다. Pt/xAl-yCe 촉매에서 지지체의 몰 비에 따른 최적 활성을 조사한 결과, 건식 및 습식 반응조건에서 Pt/1Al-9Ce 촉매가 가장 좋은 활성을 나타냈으며, 이를 기준으로 회산형 형태의 반응 곡선을 나타냈다. 반응물에 5%의 수분이 존재 할 때, 50%의 전환율 온도가 건조 반응조건에서의 활성보다 약 $30^{\circ}C$ 저온으로 이동하였다. CO-TPR 분석에서Pt/1Al-9Ce 촉매 상의 이산화탄소 탈착피크가 가장 크게 관찰되었고, CO-TPR 결과는 반응결과와 잘 일치하였다. 이는 다른 촉매에 비해 Pt/1Al-9Ce 촉매의 표면 흡착점이 가장 많고 지지체로부터 산소공급이 용이함을 의미한다. 또한 $^{27}Al$ NMR 분석에서 오면체로 배위된 $Al^{3+}$ 점의 양과 반응 활성이 비례관계에 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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