• 제목/요약/키워드: In-situ transmission electron microscopy

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Multitarget Bias Cosputter증착에 의한 $CoSi_2$층의 저온정합성장 및 상전이에 관한 연구 (A Study on the Low Temperature Epitaxial Growth of $CoSi_2$ Layer by Multitarget Bias cosputter Deposition and Phase Sequence)

  • 박상욱;최정동;곽준섭;지응준;백홍구
    • 한국재료학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.9-23
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    • 1994
  • Multitarget bias cosputter deposition(MBCD)에 의해 저온($200^{\circ}C$)에서 NaCI(100)상에 정합$CoSi_2$를 성장시켰다. X-선회절과 투과전자현미경에 의해 증착온도와 기판 bias전압에 따른 각각 silicide의 상전이와 결정성을 관찰하였다. Metal induced crystallization(MIC) 과 self bias 효과에 의해 $200^{\circ}C$에서 기판전압을 인가하지 않은 경우에도 결정질 Si이 성장하였다. MIC현상을 이론 및 실험적으로 고찰하였다. 관찰된 상전이는 $Co_2Si \to CoSi \to Cosi_2$로서 유효생성열법칙에 의해 예측된 상전이와 일치하였다. 기판 bias전압 인가시 발생한 이온충돌에 의한 충돌연쇄혼합(collisional cascade mixing), 성장박막 표면의 in situ cleaning, 핵생성처(nucleation site)이 증가로 인하여 상전이, CoSi(111)우선방위, 결정성은 증착온도에 비해 기판bias전압에 더 큰 영향을 받았다. $200^{\circ}C$에서 기판 bias전압을 증가시킴에 따라 이온충돌에 의한 결정입성장이 관찰되었으며, 이를 이온충독파괴(ion bombardment dissociation)모델에 의해 해석하였다. $200^{\circ}C$에서의 기판 bias전압증가에 따른 결정성변화를 정량적으로 고찰하기 위해 Langmuir탐침을 이용하여 $E_{Ar},\; \alpha(V_s)$를 계산하였다.

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나노물질 생산시설의 환경노출 평가와 안전관리 (Nano-safety Management and Exposure Assessment of Nanomaterials Producing Facilities)

  • 엄하늬;노진규;박준수;곽병규;이병천;최경희;이종협;김영훈
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권1호
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    • pp.112-117
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    • 2012
  • 나노기술의 발전과 함께 나노물질을 포함한 소비재가 대중화되고 있다. 그러나 지난 10여년간 조심스럽게 제기되고 있는 나노물질의 잠재적 위해성으로 인해, 나노제품 사용을 불안해하고 있다. 특히 나노제품을 직접 취급하는 생산시설(연구소 및 업체)의 작업자는 직접적인 인체 노출을 초래하게 된다. 따라서 이들에 대한 인체 및 환경 노출 안전관리를 위하여, 직접적인 노출평가가 필요하다. 본 연구에서는 기상 및 액상 반응을 통해 나노물질을 생산하는 두 곳의 업체를 현장 방문하여 나노물질의 주요 노출대상 공정과 노출원을 파악하고 SMPS를 이용한 실시간 현장 모니터링을 실시하였다. 분석 결과, 액상 공정도 기상으로의 나노입자 노출이 심각하게 발생하고 있음을 확인하였다. 가장 문제가 되는 점은 나노물질의 잠재적인 위해성에 관한 인식의 부족으로 제대로 된 방호활동을 못하고 있다는 점이다. 따라서 보다 다양한 나노물질 취급 시설에 대한 환경노출 평가가 필요하고 이를 바탕으로 한 나노물질 취급 안전관리 방법이 제시되어야 한다.

전기화학적으로 제조한 CoPtP-X합금의 첨가제 효과에 따른 맞춤형 자기적 성질 (The Effect of Additional Elements on the Tailored Magnetic Properties of Electrochemically Prepared CoPtP-X Alloys)

  • 박호동;이관희;김긍호;정원용;최동훈;이우영
    • 전기화학회지
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    • 제8권2호
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    • pp.94-98
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    • 2005
  • 본 연구에서는 CoPtP합금에 첨가원소로 Fe, Mn을 첨가하여 그에 따른 자기적 성질을 제어하고자 하였다. 우선 합금을 합성하기 위해서 용액 중 Fe, Mn의 농도를 변화시키면서 전기도금 방식을 이용하여 CoPtP-X (X=Fe, Mn) 합금을 제조하였다 Fe를 첨가한 합금박막에서는 X선 회절분석 견과 Fe함량이 증가함에 따라 CoPtP합금의 수직방향으로의 우선결정방향이 조밀육방정 [001]방향에서 [100] 방향으로 변화함을 관찰하였고, 이에 따라 결정 자기이방성이 변화하여 전형적인 경자성 특성에서 연자성 특성까지 자기적 특성을 제어할 수 있었다. 용액 중 첨가된 망간의 농도를 변화시켜 제조된 CopPtP-Mn 합금박막에서는 Mn의 농도가 0.0126M일 때 보자력(coercivity)과 각형비(squareness, Mr/Ms)가 각각 4630 Oe, 0.856의 매우 우수한 자기적 성질을 나타내었으며, 이는 Mn의 특정농도에서 CoPtP 합금박막의 우선결정 성장방향인 조밀육방정 c축이 박막면에 대하여 수직하게 놓이는 현상에서 기인된다는 것을 투과전자현미경 분석을 통해 확인하였다.

리튬이온 전지용 바이오매스 기반 음극재 개발 (Development of Biomass-Derived Anode Material for Lithium-Ion Battery)

  • 정재윤;이동준;허정원;임두현;서양곤;안주현;최창호
    • 청정기술
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    • 제26권2호
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    • pp.131-136
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    • 2020
  • 기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.

A bilayer diffusion barrier of atomic layer deposited (ALD)-Ru/ALD-TaCN for direct plating of Cu

  • Kim, Soo-Hyun;Yim, Sung-Soo;Lee, Do-Joong;Kim, Ki-Su;Kim, Hyun-Mi;Kim, Ki-Bum;Sohn, Hyun-Chul
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.239-240
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    • 2008
  • As semiconductor devices are scaled down for better performance and more functionality, the Cu-based interconnects suffer from the increase of the resistivity of the Cu wires. The resistivity increase, which is attributed to the electron scattering from grain boundaries and interfaces, needs to be addressed in order to further scale down semiconductor devices [1]. The increase in the resistivity of the interconnect can be alleviated by increasing the grain size of electroplating (EP)-Cu or by modifying the Cu surface [1]. Another possible solution is to maximize the portion of the EP-Cu volume in the vias or damascene structures with the conformal diffusion barrier and seed layer by optimizing their deposition processes during Cu interconnect fabrication, which are currently ionized physical vapor deposition (IPVD)-based Ta/TaN bilayer and IPVD-Cu, respectively. The use of in-situ etching, during IPVD of the barrier or the seed layer, has been effective in enlarging the trench volume where the Cu is filled, resulting in improved reliability and performance of the Cu-based interconnect. However, the application of IPVD technology is expected to be limited eventually because of poor sidewall step coverage and the narrow top part of the damascene structures. Recently, Ru has been suggested as a diffusion barrier that is compatible with the direct plating of Cu [2-3]. A single-layer diffusion barrier for the direct plating of Cu is desirable to optimize the resistance of the Cu interconnects because it eliminates the Cu-seed layer. However, previous studies have shown that the Ru by itself is not a suitable diffusion barrier for Cu metallization [4-6]. Thus, the diffusion barrier performance of the Ru film should be improved in order for it to be successfully incorporated as a seed layer/barrier layer for the direct plating of Cu. The improvement of its barrier performance, by modifying the Ru microstructure from columnar to amorphous (by incorporating the N into Ru during PVD), has been previously reported [7]. Another approach for improving the barrier performance of the Ru film is to use Ru as a just seed layer and combine it with superior materials to function as a diffusion barrier against the Cu. A RulTaN bilayer prepared by PVD has recently been suggested as a seed layer/diffusion barrier for Cu. This bilayer was stable between the Cu and Si after annealing at $700^{\circ}C$ for I min [8]. Although these reports dealt with the possible applications of Ru for Cu metallization, cases where the Ru film was prepared by atomic layer deposition (ALD) have not been identified. These are important because of ALD's excellent conformality. In this study, a bilayer diffusion barrier of Ru/TaCN prepared by ALD was investigated. As the addition of the third element into the transition metal nitride disrupts the crystal lattice and leads to the formation of a stable ternary amorphous material, as indicated by Nicolet [9], ALD-TaCN is expected to improve the diffusion barrier performance of the ALD-Ru against Cu. Ru was deposited by a sequential supply of bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru$(EtCp)_2$] and $NH_3$plasma and TaCN by a sequential supply of $(NEt_2)_3Ta=Nbu^t$ (tert-butylimido-trisdiethylamido-tantalum, TBTDET) and $H_2$ plasma. Sheet resistance measurements, X-ray diffractometry (XRD), and Auger electron spectroscopy (AES) analysis showed that the bilayer diffusion barriers of ALD-Ru (12 nm)/ALD-TaCN (2 nm) and ALD-Ru (4nm)/ALD-TaCN (2 nm) prevented the Cu diffusion up to annealing temperatures of 600 and $550^{\circ}C$ for 30 min, respectively. This is found to be due to the excellent diffusion barrier performance of the ALD-TaCN film against the Cu, due to it having an amorphous structure. A 5-nm-thick ALD-TaCN film was even stable up to annealing at $650^{\circ}C$ between Cu and Si. Transmission electron microscopy (TEM) investigation combined with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis revealed that the ALD-Ru/ALD-TaCN diffusion barrier failed by the Cu diffusion through the bilayer into the Si substrate. This is due to the ALD-TaCN interlayer preventing the interfacial reaction between the Ru and Si.

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