• 제목/요약/키워드: Improved GC & GC/MS

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농축 복숭아 펄프의 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in Concentrated Peach Pulp)

  • 이경혜;이영춘
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.226-231
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    • 1996
  • 복숭아 펄프를 serum-pulp방법에 따라 serum과 불용성 펄프로 분리하고 serum만을 농축하면서 초기에 발생하는 증기를 회수하여 방향성분 획분으로 사용하였다. 농축 복숭아 펄프는 농축 serum, 불용성 펄프와 회수한 방향성분을 흔합제조하여 전체적으로 2배 농축하였다. 농축 복숭아 펄프의 향기성분은 DHC법으로 추출하여 GC와 GC/MS로 분석하고 관능검사한 결과 10%회수된 방향성분 획분을 첨가하는 것이 우수한 향기성분을 유지하는 고품질의 농축 펄프를 생산하는데 적합한 조건으로 나타났다.

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Analysis of Poly(Ethylene-co-Vinyl Acetate) Using Off-line Pyrolysis

  • Choi, Sung-Seen;Kim, Eunha
    • Elastomers and Composites
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    • 제51권1호
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    • pp.63-67
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    • 2016
  • Poly(ethylene-co-vinyl acetate) (EVA) was pyrolyzed to eliminate acetic acid of VA unit using off-line pyrolysis, and the deacetylated EVA was analyzed infrared spectroscopy (IR) and pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS). EVA film for deacetylation was prepared by solution casting on aluminum foil and it was pyrolyzed at low temperature of $300^{\circ}C$ in the off-line pyrolysis apparatus. After deacetylation, carbon-carbon double bond (C=C) was formed by 1,2-elimination of the VA unit in the EVA backbone. Most of C=C bonds were trans-1,4-unit and 1,2-unit was also observed. Presence of the 1,2-unit in deacetylated EVA indicates that terminal or branch VA units exist in the raw EVA. Py-GC/MS chromatogram of deacetylated EVA displayed much smaller acetic acid and much more abundant other pyrolysis products than that of raw EVA, which means that the pyrolysis efficiency and separation condition were improved.

Analyses of phenolics in cigarette smoke by GC-MS with the multiple ion selction technique

  • Park, Jeen-Woo
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제5권2호
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    • pp.71-77
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    • 1982
  • Improvements in the analytical methodology used in the gas chromatographic/mass spectral analysis of phenolic compounds from cigarette smoke are described. For the direct analysis of crude samples, pyridine extraction and the glass capillary column GC was used for the separation of phenolics as trimethylsilyl derivativatives. The separations of cigarette smoke on Carbowax 20M and SE-54 wall coated open tubular columns are given. Improved methodology for the routine quantitation of the identified components using the computer-controlled multiple ion selection technique of MS presented. Considerations pertaining to routine analyses of a multitude of complex smoke samples are also discussed.

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GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

하천수 중 미량의 Linear Alkylbenzene Sulfonate의 분석 (Determination of Trace Amount of Linear Alkylbenzene Sulfonates in River Water)

  • 홍사욱;유영찬;정희선;정규혁
    • 분석과학
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    • 제5권2호
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    • pp.159-167
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    • 1992
  • 하천수 중 LAS의 각 동족체 및 이성체들의 성분을 BP-5 capillary column을 이용한 GC 및 GC/MS에 의하여 분리 확인 및 정량하였다. 특히 LAS 유도체의 mass chromatogram에 의해 RIC에서는 분리가 되지 않는 $5-C_{11}$$6-C_{11}$$2-C_{12}$, $6-C_{13}$$7-C_{13}$의 LAS 성분을 각각 분리 확인하였다. 중랑천, 진위천 및 한강 하루부에서 채수한 시료 중에서 탄소수 $C_{10}$, $C_{11}$, $C_{12}$$C_{13}$의 LAS 성분을 측정하였으며 동족체 및 이성체의 조성비를 구하였다. 표준품과 하천수 중 LAS 성분의 함량비를 측정 비교함으로써 하천에서 LAS의 생분해 및 동태를 추정할 수 있었다.

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물 중의 극미량 냄새 유발 물질인 Geosmin과 2-methylisoborneol의 GC/MS 분석법 연구 (Analysis of trace odorous compounds (geosmin and 2-methylisoborneol) in water by using GC/MS)

  • 김대전;김병주;소헌영;강호
    • 분석과학
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    • 제15권6호
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    • pp.534-539
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    • 2002
  • 물 중에 극미량 존재하는 냄새 유발 물질인 geosmin (GSM)과 2-methylisoborneol (2-MIB)에 대한 GC/MS 분석법을 확립하였다. 시료는 n-헥산을 이용한 액체-액체 추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 추출하였으며, GC/MS 방법으로 분석하였다. 이 추출법의 회수율은 GSM과 2-MIB에 대하여 각각 ($87{\pm}8$)%, ($78{\pm}8$)%로 측정되었으며, 이 분석법에 의한 정량한계는 두 물질 모두 ~0.3 ng/L로 매우 향상되었다. 이 분석방법을 일부 강물과 강물을 정수 처리한 실제 시료에 적용하였다. 일부 강물 원수의 경우 GSM과 2-MIB의 농도가 각각 최고 ($4.2{\pm}0.4$) ng/L와 ($44{\pm}4$)ng/L까지 나타났으며, 이 물은 정수 처리를 거친 후에도 ($1.3{\pm}0.1$) ng/L와 ($18{\pm}2$) ng/L의 농도를 보여 기존의 정수 처리로 냄새 물질에 대한 제거가 효과적이지 못함을 알 수 있었다.

된장추출물의 항균활성 (Antimicrobial Activities of Soybean Paste Extracts)

  • 이상덕;양재승;정재홍;성창근;오만진
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제28권6호
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    • pp.1230-1238
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    • 1999
  • To identify antimicrobial activities of soybean paste, studies have been carried out with laboratory manufactured soybean paste, traditional and improved type soybean paste purchased on the market. The soybean paste fermented with Aspergillus oryzae and Rhizopus tamari and commercial soybean paste were shown antimicrobial activities for Bacillus cereus, Escherichia coli, Listeria monocytogenes, Staphy lococcus aureus, Streptococcus faecalis, Escherichia coli O157:H7, Bacillus subtilis and Salmonella typhimurium. Non fermented soybean paste did not show antimicrobial activities against Bacillus cereus, Escherichia coli, Listeria monocytogenes, Staphylococcus aureus and Streptococcus faecalis. The extract of soybean paste extracted by 80% methanol showed the highest antimicrobial activities of in ethyl acetate fraction and followed butanol fraction, respectively. Antimicrobial activities of traditional and improved type soybean paste were shown against all tested microorganisms and clear zone length of traditional soybean paste was slightly larger than that of improved type. Components of antimicrobial fractions of soybean paste were guessed peptides, 4 hydroxy benzoic acid, benzoic acid by GC MS.

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증발법과 GC/MS를 이용한 수질 시료 중의 Amitrole의 분석법 연구 (Determination of Amitrole in Water Samples by Evaporation and GC/MS)

  • 윤소희;홍지은;표희수;박송자
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.483-487
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    • 2003
  • Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$$100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.

재래식 메주와 개량식 메주로 제조한 된장의 휘발성 향기성분 (Volatile flavor components of soybean pastes manufactured with traditional Meju and improved Meju)

  • 지원대;이은주;김종규
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제35권4호
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    • pp.248-253
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    • 1992
  • 재래식 메주와 개량식 메주로 각각 담아 숙성시킨 된장의 향기성분을 연속 수증기증류 추출장치로 추출하여 상압에서 농축한 후, preparative GC로 GC-관능검사를 하고 GC/MC 분석과 Kovats retention index를 비교하여 동정하였다. 재래식 메주로 담은 된장의 향기성분으로는 alcohol류 11종, aldehyde류 4종, pyrazine류 2종, acid류 4종, furan류 3종, phenol류 3종, ester류 3종, hydrocarbon류 3종, ketone류 1종, 기타 성분 5종 등 39가지의 성분을 동정하였다. 개량식 메주로 담은 된장의 향기성분으로는 alcohol류 4종, aldehyde류 2종, pyrazine류 2종, acid류 2종, furan류 1종, ester류 2종, hydrocarbon류 1종, ketone류 2종, 함황 화합물 1종, 기타 성분 4종 등 21가지의 성분을 동정하였다. 한편, 재래식 메주로 담은 된장과 개량식 메주로 담은 된장에서 함께 동정된 향기성분으로는 3-methyl-1-butanol, 4-methyl-3-heptanol, trimethyl-pyrazine, 1-octen-3-ol, 2-furancarboxaldehyde, tetramethyl-pyrazine, benzaldehyde, 3-methyl-butanoic acid, naphthalene, 2-ethyl-3-methyl-oxetane 등 10가지 성분이었다.

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종이재 중의 Pentachlorophenol 정량 분석 (Quantitative Analysis of Pentachlorophenol in Paper Products)

  • 한애란;박지혜;최형기;홍성엽;한혜철;조병묵;오정수
    • 공업화학
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    • 제16권3호
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    • pp.323-327
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    • 2005
  • Pentachlorophenol (PCP)은 독성이 강한 발암성 물질로 미국환경청(Environmental Protection Agency, USA)이 정한 대표적인 환경호르몬이다. 본 연구에서는 종이 중에 함유된 극미량의 PCP 측정을 목적으로 하였다. 종이의 전처리는 고상추출법(SPE)을 이용하였고 분석을 위해 PCP를 유도체화시켜 gas chromatography/mass spectroscopy-selected ion monitoring (GC/MS-SIM)으로 분석하였다. GC/MS-SIM의 분석 결과 실릴화 PCP의 분석감도가 증가되었다. 본 실험에서는 실험군으로 사무용지와 벽지를 사용하였다.