• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.314-334
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• 2013

곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의 0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea 계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며, 이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가 함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도 53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g, 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g, 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수 조건을 만족하였다.

• 농업과학연구
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• 제41권2호
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• pp.85-99
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• 2014

Sulfonylurea (SU)-resistant weeds of eight annual weeds, Monochoria vaginalis, Scirpus juncoides and Cyperus difformis, etc., and four perennial weeds, Scirpus planiculmis, Sagittaria pigmaea, Eleocharis acicularis and Sagittaria trifolia as of 2013 since identification Monochoria korsakowii in the reclaimed rice field in 1998. And the resistant Echinochloa oryzoides to ACCase and ALS inhibitors has been confirmed in rice fields of the southern province, Korea in 2009. In the beginning, the M. vaginalis, S. juncoides and C. difformis of these SU-resistant weeds were rapidly and individually spreaded in different fields, however, these resistant weeds have been occurring simultaneously in the same filed recently. The resistant biotype by weed species demonstrated about 10-to 1,000-fold resistance, based on $GR_{50}$ values of the SU herbicides tested. And the resistant biotype of E. oryzoides to cyhalofop-butyl, pyriminobac-methyl, and penoxsulam was about 14, 8, and 11 times more resistant than the susceptible biotype base on $GR_{50}$ values. The products and applied area of SU-included herbicides have been increased rapidly, and have accounted for about 69% and 96% in Korea, respectively. In Korea, the main cause of SU-resistant weed is extensive use of these herbicides. The top ten herbicides by applied area were composed of all SU-included herbicides by 2003. The concentrated and successive treatment of ACCase and ALS inhibitors for control of barnyardgrass in rice led up to the resistance of E. oryzoides. Also, SU-herbicides like pyrazosulfuron-ethyl and imazosulfuron which effective to barnyardgrass can be bound up with the resistance of E. oryzoides. The ALS activity isolated from the resistant biotype of M. korsakowii to SU-herbicides tested was less sensitive than that of susceptible biotype. The concentration of herbicide required for 50% inhibition of ALS activity ($I_{50}$) of the SU-resistant M. korsakowii was 14-to 76-fold higher as compared to the susceptible biotype. No differences were observed in the rates of [$^{14}C$]bensulfuron uptake and translocation. Acetolactate synthase (ALS) genes from M. vaginalis resistant and susceptible biotypes against SU-herbicides revealed a single amino acid substitution of proline (CCT), at 197th position based on the M. korsakowii ALS sequence numbering, to serin (TCT) in conserved domain A of the gene. Carfentrazone-ethyl and pyrazolate were used mainly to control SU-resistant M. vaginalis by 2006 in Korea. However, the alternative herbicides such as benzobicyclone, to be possible to control simultaneously the several resistant weeds, have been developing and using broadly, because the several resistant weeds have been occurring simultaneously in the same fieled. The top ten herbicides by applied area in Korea have been occupied by products of 3-way mixture type including herbicides with alternative mode of action for the herbicide resistant weeds. Mefenacet, fentrazamide and cafenstrole had excellent controlling effects on the ACCase and ALS inhibitors resistant when they were applied within 2nd leaf stage.

• 농약과학회지
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• 제9권3호
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• pp.250-261
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• 2005

본 연구는 7년 동안 연속적으로 sulfonylurea(SU)계 제초제를 사용한 남부지역의 논에서 발생한 들에 대한 저항성 잡초 올챙이고랭이의 제초제 반응과 방제법을 구명하기 위하여 실시하였다. 온실 조건에서 SU계 제초제에 대한 저항성 및 감수성 생태형을 파종 후 10일에 azimsulfuron, bensulfuron, imazosulfuron 그리고 pyrazosulfuron을 처리하였을 때 감수성 생태형은 각 제초제의 추천량에서 완전히 방제되었으나 저항성생태형은 추천량의 10배량에서도 $20{\sim}30%$ 생존되었다. 생체중 50%를 억제하는 각 제초제의 농도($GR_{50}$)는 두 생태형 간에 현저한 차이가 있었으며, 조사된 4종류의 각 SU계 제초제들에 대한 $GR_{50}$는 감수성 생태형에 비해 $53{\sim}88$배 높게 나타났다. 또한 SU계 제초제 저항성 및 감수성 생태형의 올챙이고랭이로 부터 추출한 acetolactate synthase(ALS)에 대한 bensulfuron-methyl과 pyrazosulfuron-ethyl의 50%억제 저항성 생태형이 감수성 생태형보다 각각 498 및 126배 높게 나타났다. SU계 제초제 저항성 올챙이고랭이는 조기진단법에 의하여 적어도 3일 이내에 저항성 진단이 가능하였다. 올챙이고랭이 $1.5{\sim}2.5$엽기에서는 조사된 대부분의 비SU계 제초제들이 효과적이었으나 3.5엽기에서는 carfentrazone-ethyl, pyrazolate, simetryne가 매우 효과적이었다. 그리고 azimsulfuron+carfentrazone-ethyl+pyraminobac 입제와 pyraminobac+pyrazosulfuron+carfentrazone 입제는 벼에 약해 없이 SU계 저항성 올챙이고랭이에 매우 효과적이었다. SU계 혼합 제초제를 처리 후 생존한 저항성 올행이고랭이는 경엽처리제인 bentazone에 의해서 효과적으로 방제되었다.