수용액 중 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)을 알긴산칼슘 비드에 흡착 농축시켜 정량하는 방법에 대해 연구하였다. 알긴산칼슘 비드는 시료용액에 일정량의 Ca(II)과 알긴산을 첨가하여 용액 내에서 형성되도록 하였다. 그리고 효율적인 흡착농축을 위해서 검토해야 할 수용액의 흡착 pH, Ca(II)의 농도, 알긴산의 양, 겔화 방지를 위한 에탄올의 농도, 흡착 평형시간과 탈착을 위해 사용하는 산의 종류 및 농도 등의 조건을 최적화하였다. 흔적량 Cu(II)과 Pb(II)이 포함된 시료 용액에 Ca(II)과 에탄올을 가한 후 용액의 pH를 5.0으로 고정하고, 알긴산을 첨가하여 알긴산칼슘 비드가 용액 내에서 형성되도록 하였다. 흡착 평형이 이루어지면 막 필터로 용액을 거르고, 걸러진 알긴산칼슘 비드를 소량의 완충용액으로 세척한 후 질산용액을 가하여 초음파 세정기에 넣고 역 분산시켰다. 역 분산을 위해 사용하는 탈착제로는 질산이 가장 좋았고, 이때 질산의 농도가 1.0 mol/L 이면 정량적으로 탈착되었다. 공존이온에 대한 방해효과를 Na(I), K(I) 및 Mg(II)에 대해 검토한 결과 Pb(II)에 대해서는 방해효과가 없었으나 과량 존재할 때 Cu(II)에 대해서는 흡광도를 감소시키는 방해를 야기하였다. 2가지 물 시료에 본 방법을 적용한 결과 $90.4{\sim}104.3%$의 회수율을 얻었으므로 수용액 중 흔적량 존재하는 Cu(II)과 Pb(II)을 분리 흡착 농축할 수 있는 효과적인 방법이라고 생각한다.
일정한 이온강도(0.1M)에서 알루미나에 의한 Ni(II), Co(II), Sr(II) 및 Cs(I)의 흡착거동을 세 가지의 금속이온 농도를 사용하여 pH를 변화시키면서 관찰하였다. 금속 이온의 농도가 증가할수록 흡착률은 감소했으며 흡착변곡점이 보다 높은 pH쪽으로 이동하였다. 금속 이 온의 농도가 $1.0{\times}10^{-4}$M인 조건에서 측정한 흡착데이터로부터 표면착물 모델을 적용하여 각 금속의 흡착종에 대한 고유의 흡착상수 값을결정하였다. 흡착 세기는 Co(II)>Ni(II)>Sr(II)순으로 감소하였으며 Cs(I)는 흡착이 되지 않았다. 높은 pH에서의 Co(II)와 Ni(II)의 흡착성이 대부분이 가수분해된 형태로 존재하였다.
Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 이온을 디티존으로 용매추출하는 과정에서의 여러 가지 기초적인 정보에 대해 조사하였다. $25^{\circ}C$에서 클로로포름에 녹인 디티존의 수용액상과 유기상 사이에서 구한 $K_{a1}/K_p$값은 $4.72{\times}10^{-11}$이었다. 금속 이온과 디티존이 착물을 형성할 때의 조성비를 몰비법을 이용하여 조사하였다. 금속-디티존 착물이 수용액과 클로로포름 용매 사이에서 분배되는 평형에서의 추출률은 Co(II)의 경우 pH 8.0에서 92.3%이고, Cu(II)의 경우는 pH 4.0에서 97.1%이며, Zn(II)은 pH 7.0에서 99.0%로서 최대값을 나타내었다. 그리고 최적의 실험조건하에서 Co(II), Cu(II) 및 Zn(II)이온에 대한 추출상수를 결정하였다.
단핵성 네자리 시프염기인 N,N'-bissalicylidene-1,2-phenylenediamine(BSPD)와 이핵성 네자리 시프 염기 리간드인 N,N',N'',N'''-tetrasalicylidene-3,3',4,4'-tetraaminodiphenyl-methane (TSTM) 및 N, N',N'',N'''-tetrasalicylidene-3,3'-diaminobenzidine (TSDB)을 합성하고, 이들 리간드의 양성자 해리상수를 전위차법으로 구하였다. 합성된 시프염기 리간드들과 Cu(II) 이온을 이용해 착물을 합성하여 순환전압-전류법으로 착물의 특성을 측정한 결과 $Cu(II)_2$-TSTM 착물은 순환전압-전류법에서 두 과정 두 단계의 환원과정으로 두 전자의 확산 지배적인 과정으로 일어남을 알았다. 또한 단핵성 착물 Cu(II)-BSPD와 이핵성 착물 $Cu(II)_2$-TSDB 및 $Cu(II)_2$-TSTM을 ascorbic acid의 산화반응에 이용한 결과, 반응속도는 $Cu(II)_2$ -TSTM>$Cu(II)_2$-TSDB>Cu(II)-BSPD의 순으로 이핵성인 $Cu(II)_2$-TSTM 착물이 가장 큰 값을 가짐을 알았다.
수용액서 poly-NTOE(1, 12-diaza-3, 4:9, 10-dibenzo-5, 8-dioxacyclopentadeca-1, 12-ylene-2, 7-dihydroxyoctamethylene)를 흡착시킨 실리카겔을 고정상으로 하는 액체 크로마토그래피를 이용하여 혼합 금속이온용액으로부터 전이금속 및 후전이금속이온들의 분리효율을 결정하였다. pcly-NTOE와 금속이온들간의 결합상수 및 분리인자들의 순위는 전이금속이온의 경우 Co(II)Zn(II)였으며, 후전이금속이온들의 경우 Cd(II)
N,N'-oxalylbis(salicylaldehyde hydrazone) (OBSH)과 Zn (II), Cd (II) 및 Pb(II) 이온들과의 착물 형성에 따르는 안정도상수를 DMSO 용액에서 폴라로그래피법으로 측정하였다. 안정도상수의 크기는 Cd(II) < Zn(II) < pb(II) 이온의 순서로 증가하였으며, 모든 중금속이온들의 OBSH 리간드와 매우 안정한 착물을 형성하였다. 안정도상수를 여러 온도에서 측정하여 엔탈피 및 엔트로피 변화를 구한 결과, 착물의 안정도에 많은 기여를 하고 있음을 알았다.
$Fe(SO_4)_2$, cyclohexanedione dioxime, phenylboronic acid을 이용하여 금속 템플레이트 중합을 실시한 후 메탄올로 세척하여 Fe(II) clathrochelate 화합물을 합성하였다. Fe(II) clathrochelate와 polyethersulfone을 이용한 유무기 복합 멤브레인을 제조하였다. 멤브레인 제조를 위하여 Fe(II) clathrochelate는 DMF, NMP, DMAC와 같은 멤브레인 제조에 이용되는 극성 아프로틱 용매에 잘 녹는 물질로 고안되었다. Fe(II) clathrochelate는 trifluorosactic acid와 같은 강산 존재하에서도 금속이 분리되지 않고 안정성이 유지되었다. UV-vis 분광법으로 용액 가용성을 확인하였으며 (i) 강산 및 (ii) 경쟁 킬레이트제를 이용하여 용액상의 안정성을 확인하였다. 유무기 복합막은 PES, PVP, TSA, Fe(II) clathrochelate를 DMF에 녹여 NIPS (비용매 유도 상전이) 방법으로 제조하였다. Fe(II) clathrochelate의 첨가는 표면의 기공 밀도의 향상, 평균기공 크기의 증가 및 유량 증가에 영향을 주었으며 상대적으로 비대칭 구조를 가지는 성능이 향상된 멤브레인을 얻을 수 있었다.
수산계 폐기물로부터 분리한 chitin을 epichlorohydrin과 반응시켜 가교 chitin을 제조한 후 탈아세틸화하여 가교 chitosan을 제조하였다. 가교 chitosan-OH를 가교 chitosan-Cl로 전환시킨 뒤 킬레이트 시약인 2,2'-Iminodibenzoic acid 염과 반응시켜 킬레이트 흡착제인 2,2'-Iminodibenzoic acid-가교 chitosan을 합성하였다. 그리고 합성된 흡착제를 이용하여 Pb(II), Cu(II), Cd(II)의 흡착과 회수 특성을 연구하였다. 흡착특성에 대한 실험 결과, pH가 증가할수록 흡착되는 금속 이온의 양이 증가함을 알 수 있었다. 최적 반응시간은 1시간, 흡착력은 Cu(II)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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