MgO thin films were deposited by internal ICP-assisted reactive-magnetron sputtering with bipolar pulse bias on a substrate to suppress random arcs. Mg is reactively sputtered by a bipolar pulsed DC power of 100 kHz into ICP generated by a dielectrically shielded internal antenna. At a mass flow ratio of $Ar/O_2$ = 10 : 2 and an ICP/sputter power ratio of 1 : 1, optimal film properties were obtained (a powder-like crystal orientation distribution and a RMS surface roughness of approximately 0.42 nm). A bipolar pulse substrate bias at a proper frequency (~a few kHz) prevented random arc events. The crystalline preferred orientations varied between the (111), (200) and (220) orientations. By optimizing the plasma conditions, films having similar bulk crystallinity characteristics (JCPDS data) were successfully obtained.
도전성 섬유(Conductive textile)는 섬유자체의 고유 특성을 유지하면서 전기적인 도전 특성을 갖는 섬유로서, Cu, Ag, Ni 등의 전기전도성이 높은 금속 박막을 증착하여 제작하고 있다. 그러나, 이러한 금속은 공기 중의 산소와 결합하여 쉽게 산화되는 특성을 지니고 있기 때문에 사용 중에 산화되어 도전 특성이 감소하는 단점이 있다. TiN은 금속 못지않은 높은 전기전도성을 지니고 있을 뿐만 아니라, 금속에 비하여 높은 경도에 따른 우수한 내마모 특성, 내부식성 및 낮은 마찰계수를 지니고 있다. 그러나, TiN은 경도가 높기 때문에 섬유의 고유 특성인 유연성이 저하되는 문제가 있다. 본 연구에서는 면(Cotton), PE (Polyester), PP (Polypropylene) 등의 섬유 위에 TiN 박막을 증착하여, 섬유의 유연성을 유지하며 전기전도성과 내마모 특성이 우수한 도전성 섬유를 제작하고자 하였다. TiN 박막 증착을 위하여 ICP-assisted pulsed-DC reactive magnetron sputtering 장비를 사용하였으며, Ar:N2 유량비(Flow rate), Ti 타겟 power, ICP RF power 등을 변화시켜 Ti와 N의 조성비를 조절하였고, 이를 통하여 섬유의 휨이나 접힘에도 도전 특성이 변하지 않고 내마모 특성이 우수한 TiN 박막을 증착하였다. TiN 박막이 증착된 섬유의 전기전도도는 일정한 압력 하에 전기전도도를 측정할 수 있는 장치를 제작하여 측정하였으며, 표면 조성 분포 및 접합력 측정을 위하여 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)와 Peel-tester를 이용하였다.
Process analysis was carried out during deposition of MgO by inductively coupled plasma assisted reactive magnetron sputtering in Ar and $O_2$ ambient. At the initiation of Mg sputtering with bipolar pulsed dc power in Ar ambient, total pressure showed sharp increase and then slow fall. To analyse partial pressure change, QMS was used in downstream region, where the total pressure was maintained as low as $10^{-5}$ Torr during plasma processing, good for ion source and quadrupole operation. At base pressure, the major impurity was $H_2O$ and the second major impurity was $CO/N_2$ about 10%. During sputtering of Mg in Ar, $H_2$ soared up to 10.7% of Ar and remained as the major impurity during all the later process time. When $O_2$ was mixed with Ar, the partial pressure of Ar decreased in proportion to $O_2$ flow rate and that of $H_2$ dropped down to 2%. It was understood as Mg target surface was oxidized to stop $H_2$ emission by Ar ion sputtering. With ICP turned on, the major impurity $H_2$ was converted into $H_2O$ consuming $O_2$ and C was also oxidized to evolve CO and $CO_2$.
급속한 산업의 발달은 심각한 환경오염 및 에너지 문제를 가져왔다. 이를 해결하기 위하여 무한한 에너지원인 태양에너지를 원천으로 하는 친환경 정화소재로서의 광촉매(photocatalyst)를 통하여 인류의 에너지를 확보하는 것에 대한 관심이 급격하게 증가하고 있는 추세이다. 현재 광촉매로 가장 많이 사용되는 $TiO_2$의 경우 뛰어난 광활성과 저렴한 가격, 광 안정성, 화학적 안정성을 가짐에도 불구하고, 3.2 eV라는 상대적으로 넓은 band gap을 가지기 때문에 약 386 nm보다 짧은 파장을 갖는 자외선만 흡수할 수 있다. 이로 인한 가시광 응답성의 부재를 해결하기 위해 수십년간 많은 연구가 진행되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 ICP assisted pulsed DC reactive magnetron sputtering을 이용하여 $TiO_2$를 기반으로 하면서 가시광영역의 빛을 흡수하여 높은 효율을 얻을 수 있도록 Nitrogen doping, Low band gap semi-conductor sensitization 등의 방법을 사용하여 광촉매를 제작하였다. 시료의 chemical state와 crystallinity를 확인하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy와 X-ray diffraction method를 이용하여 분석을 수행하였으며, 이러한 공정을 통해 제작된 $TiO_2$기반 광촉매의 가시광 응답성을 확인하기 위하여 UV/Vis 스펙트럼을 측정하였다. 또한 물 분해 장치(water splitting device)를 제작하여 수소와 산소 생성시 흐르는 전류를 측정하여 광특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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