이 연구는 먼저 침전물 속에 major 원소 (Al, Ca, K, Fe, Mg)를 측정하기위해 ICP-MS를 이용하여 분석방법을 개발하였다. Cool ICP-MS로 major원소를 분석한 결과 Normal ICP-MS보다 더 좋은 분석 결과를 얻었다. 또한 그 결과를 NAA의한 분석 결과와 비교해 보았다. NAA는 고체시료의 비파괴 미량분석법이며 침전물 속에 major원소들에 대한 측정 결과는 ICP-MS보다 더 좋은 결과를 얻었다. 또한 침전물 속에 minor 원소 (Cr, Ce, U, Co, Pb, As, Se)를 측정하기 위해 ICP-MS를 이용하여 분석방법을 개발하였다. 표준 검정곡선으로 분석한 결과 모체방해효과 때문에 정확도가 좋지 않았다. 그래서 ICP-MS를 이용하여 내부표준물법으로 minor 원소들을 분석했을 때 결과값이 향상됨을 알 수 있었다. 그 결과를 NAA분석법과 비교해도 ICP-MS를 이용한 방법이 더 좋은 결과였음을 알 수 있었다. 두 가지의 분석방법은 침전물 속에 존재하는 minor 원소를 충분히 측정할 수 있다. 그러므로 NAA 분석법이 모체가 복잡한 환경시료를 분석하는데 중요한 역할을 하며, ICP-MS 또한 NAA 분석법으로는 분석 할 수 없는 납을 검출할 수 있기 때문에 환경시료를 분석하는데 두 분석법은 상호 보완할 수 있는 중요한 분석법이다.
There has been few studies of either domestic or international to apply CCT-ICP-MS for the precise analysis of As and Cr components associated with airborne particulate matter. To date, the use of CCT-ICP-MS is strongly recommended for the accurate analysis of the toxic trace metals; this is because CCT-ICP-MS technique prevents polyatomic spectral interferences involved in the determination of As and/or Cr components. Taking advantage of CCT-ICP-MS technique, the measurements of about 20 metals were undertaken in this study. The standard reference material (NIST SRM 2783) was used for analytical quality control. To improve analytical accuracy and of acid efficiency, we selected nitric acid based on a test of three kinds of acid for microwave digestion method 1 ) nitric acid. 2) nitric acid and hydrogen peroxide. and 3) nitric acid and perchloric acid. When this method was employed, relative errors to SRM values of Al, As, Cr Fe, Mg, Mn, Pb, Sb, V, and Zn fell below 20%, while those or Ca, Si, and Ti were higher than 20%. The overall results of our study show that the concentrations of As and V determined by CCT-ICP-MS were satisfied with the certificated values within a relative error of 20e1c, whereas those determined by ICP-MS were 10 times higher than the certificated values.
ICP/MS에 의해 전혈 중의 납을 정확하게 분석하는 방법을 개발하였다. 전혈시료를 납의 오염과 손실 없이 마이크로파 분해장치에서 분해시키고, 96개 혈액시료 중의 $Pb^{208}$을 ICP/MS로 측정하여 분석하였다. 실제 인체 혈액 시료 중의 Pb 함량은 $2.50{\sim}22.8{\mu}g/dL$ 범위였다. NIST SRM 955a series를 분석함으로써 이 분석방법의 정확도를 확인하였다.
생활폐기물 소각처리시설에서 발생하는 비산재의 pH와 입자분포 상태 등 물성치를 측정하였으며, XRF와 ICP-AES 및 ICP-MS를 이용하여 성분원소를 분석하였다. XRF 분석결과 비산재의 주성분 원소는 Ca, K, Na, Si, Al, Cl, S 및 O로 확인되었으며, XRD 분석결과 이들 원소는 염화물과 수산화물, carbonate, 산화물 및 복합화합물의 형태로 존재하는 것으로 나타났다. 미량원소로 함유된 중금속류의 정량을 위하여 시료의 전처리 없이 XRF를 이용한 직접분석과 마이크로파 분해장치를 사용하여 시료를 분해시킨 뒤 ICP-AES 및 ICP-MS를 이용한 분석결과를 비교하여 보았는데 두 가지 분석방법의 곁과가 잘 일치하였으며, Zn, Pb, Cu, Cr, Cd의 순으로 함량이 높게 나타났다.
Objectives: The primary aim of this study was to identify bioactive compounds in Dangnyo-hwan, a Korean herbal medicine, through instrumental analysis using LC-MS/MS and ICP, and investigate its potential use in diabetes treatment. Methods: The extract of Dangnyo-hwan has 12 medicinal herbs; these were compared with 18 marker substances selected from literature survey. Results: LC-MS/MS analysis could detect 9 of the 18 bioactive compounds: citruline, catalpol, berberine, ginsenoside Rb1, ginsenoside Rg1, oleanolic acid, β-sitosterol, mangiferin, and schizandrin. While harmful heavy metals such as As, Pb, Cd, Hg, Ni, and Cu were not present in high concentrations, Zn concentration was 4.2 mg in 100 g Dangnyo-hwan. Conclusions: Instrumental analysis such as LC-MS/MS and ICP was successfully used to identify bioactive compounds in Dangnyo-hwan. Detection of 9 bioactive substances and Zn from the herb medicine is a valuable finding, and suggests that Dangnyo-hwan is a candidate medicine for diabetes. Further investigations like in vitro assay, percent GPR 119 activity, and percent human DGAT-1 inhibition are underway.
최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 $1.17{\mu}g/g$ 이었다.
본 연구는 인체의 골중 납 농도를 측정하는데 필요한 시료 전처리법과 기기 분석법을 평가하기 위하여 수행되었다. 절단한 인간 사체 다리의 뼈를 상온에서의 산 분해법과 마이크로웨이브 분해법 (microwave oven method)을이용하여 납을 추출하였으며, 유도결합 플라즈마 질량분석법 (ICP-MS)과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법 (GF-AAS)으로 납 농도를 측정하였다. 표준시료를 이용하여 회수율을 조사한 결과, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 경우 높은 회수율을 보였으나, 산분해 후 GF-AAS로 측정한 것은 표준 농도보다 낮은 값을 보였으며, 마이크로웨이브 분해한 경우는 두 측정기기 모두 표준 농도보다 높은 값을 보였다. 뼈 시료의 경우, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 납 농도는 GF-AAS의 값과 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.983), GF-AAS가 ICP-MS보다 계통적으로 높은 값을 측정하였다. 마이크로웨이브 분해 역시 두 분석방법이 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.950), 대체로 산분해에 의한 값보다 높은 농도를 보였다. 결론적으로, 상온에서 질산으로 분해 후 ICP-MS를 이용하여 측정한 것이 골중 납 농도를 결정하는데 편이성과 정확성 면에서 가장 효율적인 방법으로 보인다.
Objectives: In this study, blood lead was analyzed using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAs) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). We tried to examine the difference and consistency of the analytical values and the applicability of the analytical method. Methods: We selected 57 people who agreed to participate in this study. After confirming the linearity of the calibration standard curves in GF-AAs and ICP-MS, the concentrations of lead in quality control material and samples were measured, and the degree of agreement was compared. Results: The detection limit of the ICP-MS was lower than that of GF-AAs. The coefficient of variation of reference materials was shown to be stable in the ICP-MS and GF-AAs. When the correspondence between the two equipments was verified by bias of the analysis values, a concordance was shown, and approximately 98% of the ideal reference lines were present within ${\pm}40%$ of the deflection. Conclusion: GF-AAs showed high sensitivity to single heavy metal analysis, but it took much time and showed higher detection limit than ICP-MS. Therefore, it would be considered necessary to switch to ICP-MS analysis method, considering that the level of lead exposure is gradually decreasing.
The exposure of human beings to toxic trace metals (Cu, Zn) continues to be an important public health issue and concern. This study was conducted to assess the exposure to trace metals (Cu, Zn) in the general Korean population by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and Atomic absorption spectrometry (AAS). Serum samples were obtained from 40 healthy volunteers. Specimens were collected in special container and we applied sample processing to minimize contamination. We used ICP-MS and AAS to analyze simultaneously the concentration of metals including copper, zinc. Distribution of trace metal levels in the general healthy population showed lower values. The results in this study can provide background data for clinical studies associated with trace metal exposure in the korean population.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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