마그네슘염과 알칼리를 출발물질로 하는 수산화마그네슘 제조에서 공정 변수가 생성되는 입자의 크기, 형상 및 응집도에 미치는 영향에 대해 완전 요인배치(full factorial) 실험계획법(Design of experiment)으로 연구하였다. 수열합성에서는 알칼리/$MgCl_2$ 몰 비가 낮을수록, $MgCl_2$ 농도와 수열처리 온도가 높을수록 평균입경은 커지고 1차 입자 크기와 2차 입자 크기가 유사하지만, 침전법으로 제조한 수산화마그네슘은 1차 입자의 응집현상으로 2차 입경은 커지며, 응집성은 알칼리원의 종류와 $MgCl_2$의 농도에 따라 달라졌다. 알칼리원의 종류에 따른 차이는 $NH_4OH$를 사용한 경우 NaOH를 사용한 것보다 입자의 크기가 커지고 분산성이 우수하였다. 크기 및 표면 상태가 다른 샘플을 선정하여 LDPE와 EVA 혼합수지에 혼합하여 난연 특성을 비교하였을 때, 50, 55% 함량에서는 일반적으로 2차 입경 크기가 감소함에 따라 LOI값은 상승하지만, UL-94에서는 1차 입자가 작은 경우에 더 우수한 등급을 받는 경우가 있었다. 60%의 높은 함량에서 입자의 제조경로와 무관하게 UL-94는 V0 등급이지만, 미립이더라도 응집성있는 경우 한계산소지수가 상대적으로 낮다는 것을 알 수 있었다.
The problem of water contamination by long-living cesium and strontium radionuclides is an urgent environmental issue. The development of facile and efficient technologies based on nanostructured adsorbents is a perspective for selective radionuclides removal. In this regard, current work aimed to obtain the nanostructured magnetic zeolite composites with high adsorption performance to cesium and strontium ions. The optimal conditions of hydrothermal synthesis were established based on XRD, SEM-EDX, N2 adsorption-desorption, VSM, and batch adsorption experiment data. The role of chemical composition, textural characteristics, and surface morphology was demonstrated. The monolayer ionexchange mechanism was proposed based on adsorption isotherm modeling. The highest Langmuir adsorption capacity of 229.6 and 105.1 mg/g towards cesium and strontium ions was reached for composite obtained at 90 ℃ hydrothermal treatment. It was shown that magnetic characteristics of zeolite composites allowing to separate spent adsorbents by a magnet from aqueous solutions.
$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 $NH_4OH$ 수용액을 반응시켜 얻은 지르코니아 수화물을 반응조건으로 100∼250$^{\circ}$C, 1∼48시간과 1, 5 M NaOH 수용액에서 수열합성하여 결정형 나노크기의 지르코니아 분말을 제조하였다. 수열합성 온도가 낮을 경우 구형의 정방정상 나노입자가 합성되었으며, 합성온도가 증가하면서 입자크기의 증가 및 입자모양도 막대상으로 변하면서 결정상도 단사정상을 나타내었다. NaOH 용액의 몰 농도가 증가함에 따라 합성된 입자의 폭과 길가 크며 장단축비는 감소하였다. 반면에 NaOH 용액의 농도가 낮을 경우 입자 길이가 폭에 비해 상대적으로 크고, 이에 따라 장단축비가 큰 막대상 입자가 합성되었다.
The sewage treatment sludge disposal has become a serious environmental problem because of restricted direct land-filling and oceandumping in spite of their large amounts discharged. So the recycling of sewage treatment sludge is very useful alternative for waste management. Here, we studied the feasibility of zeolite synthesis in open system from the sewage treatment sludge incinerator fly ash by means of hydrothermal synthesis. We considered the concentration of NaOH, reaction time, reaction temperature and reaction step as synthesis variables. The phase of zeolite products was identified by X-ray diffractometer(XRD) and ammonium ion exchange test was performed for the raw fly ash and two zeolite products(Z-3 and Z-5). In leaching test of the raw fly ash, hazard metal is detected very low level compared with regulatory leaching test standard. But in total recoverable test, the total contents of the fly ash were very high in terms of the standard for waste-derived fertilizer. Through hydrothermal reaction, small amount of zeolite P was synthesied in 1 N of NaOH solution and relatively large amount of hydroxysodalite was synthesied in 3 N and 5 N of NaOH solution with similar peak intensity. Addition of an aging step in the synthesis didn't increase the amount of zeolite phase. Maximum $NE_4^+-N$ exchange capacity is 1.49 mg $NH_4^+-N/g$ in Z-3 and 1.38 mg $NH_4^+-N/g$ in Z-5. Most of the ammonium ion is exchanged in 30 minutes and disorption did not occur until 5 hours.
Statement of problem: Ti-6Al-7Nb alloy is used instead of Ti-6Al-4V alloy that was known to have toxicity. Purpose: This study was performed to investigate the effect of electrolyte concentration on the surface characteristics of anodized and hydrothermally-treated Ti-6Al-7Nb alloy Materials and methods: Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1,000 SiC paper ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed at current density $30mA/cm^2$ up to 300 V in electrolyte solutions containing $\beta-glycerophosphate$ disodium salt hydrate $(\beta-GP)$ and calcium acetate (CA). Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. All samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 30 days. Results and conclusion: The results obtained were summarized as follows: 1. After hydrothermal treatment, the precipitated HA crystals showed the dense fine needle shape. However, with increasing the concentration of electrolyte they showed the shape of thick and short rod. 2. When the dense fine needle shape crystals was appeared after hydrothermal treatment, the precipitation of HA crystals in Hanks' solution was highly accelerated. 3. The crystal structures of $TiO_2$ in anodic oxide film were composed of strong anatase peak and weak rutile peak as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 4. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal in Hanks' solution.
synthesis of artificial kaolinite and the transformation of domestic halloysite have been attempted by means of the hydrothermal treatment. The hydrothermal reaction of the mixtures of gibbsite and amorphous silica was conducted for the synthesis of kaolinite under the pressure of 125MPa at 30$0^{\circ}C$ and especially the seed of kaolinite was added so as to facilitate the synthesis reaction. Domestic pink kaolin of B-grade was hydrothermally treated, in a similar way, for the transformation of crystalline form of it. Boehmite and the artificial kaolinite less than 0.4${\mu}{\textrm}{m}$ could be obtained through the hydrothermal reaction. It could also be found that the majority of hyalloysite was transformed into the plate-type kaolinite through the recrystallization by treating hydrothermally for a long time.
Park, Byung-Hyun;Choi, Kyoon;Choi, Eui-Seok;Kim, Jong-Hee
한국세라믹학회지
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제39권11호
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pp.1017-1022
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2002
$(Ba_{1-x}Ca_x)(Ti_{1-y}Zr_y)O_3(BCTZ)$ powders for the Ni-electrode Multilayer Ceramic Capacitor(MLCC) were synthesized via hydrothermal treatment using mixed aqueous solutions of $BaCl_2{\cdot}2H_2O,\Ca(NO_3)2{\cdot}4H_2O,\ ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and $TiCl_4$. Two component and three component systems were also extensively studied for basic data. BT, CT and BZ powders were crystalline but CZ was determined to be amorphous under the same synthetic condition. In BTZ system, Zr and Ti were completely soluble and Ca would be substituted for Ba up to ∼6 mol% in BCT. The submicron-sized $(Ba_{0.95}Ca_{0.05})(Ti_{0.80}Zr_{0.20})O_3$ powder of the target composition was successfully synthesized at $150{\circ}$ for 12h.
The zinc oxide (ZnO) material as the II-VI compound semiconductor is useful in various fields of device applications such as light-emitting diodes (LEDs), solar cells and gas sensors due to its wide direct band gap of 3.37eV and high exciton binding energy of 60meV at room temperature. In this study, the ZnO nanorods were deposited onto homogenous buffer layer/Si(100) substrates by a hydrothermal synthesis. The Effects of the buffer layer annealing and post annealing temperature on the structural and optical properties of ZnO nanorods grown by a hydrothermal synthesis were investigated. For the buffer layer annealing case, the annealed buffer layer surface became rougher with increasing of annealing temperature up to $750^{\circ}C$, while it was smoothed with more increasing of annealing temperature due to the evaporation of buffer layer. It was found that the roughest surface of buffer layer improved the structural and optical properties of ZnO nanorods. For the post annealing case, the hydrothermally grown ZnO nanorods were annealed with various temperatures ranging from 450 to $900^{\circ}C$. Similarly in the buffer layer annealing case, the post annealing enhanced the properties of ZnO nanorods with increasing of annealing temperature up to $750^{\circ}C$. However, it was degraded with further increasing of annealing temperature due to the violent movement of atoms and evaporation. Finally, the buffer layer annealing and post annealing treatment could efficiently improve the properties of hydrothermally grown ZnO nanorods. The morphology and structural properties of ZnO nanorods grown by the hydrothermal synthesis were measured by atomic force microscopy (AFM), field emission scanning electron microscopy (SEM), and x-ray diffraction (XRD). The optical properties were also analyzed by photoluminescence (PL) measurement.
In this paper the effect of the structure, particle size, morphology of nanofibers and nanoparticles for the electrochemical characteristics of $Li_4Ti_5O_{12}$ was investigated. The $H_2Ti_2O_5{\cdot}H_2O$ synthesized in hydrothermal treatment from a NaOH treatment on $TiO_2$ by ion exchange processing with HCl solutions. After the $Li_4Ti_5O_{12}$ nanofibers synthesized in hydrothermal treatment of $H_2Ti_2O_5{\cdot}H_2O$ and $LiOH{\cdot}H_2O$. The hydrogen titanate precursor prepared by ion exchange processing with 0.1~0.3M HCl solutions and the final products calcined at $350^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$. The $Li_4Ti_5O_{12}$ nanofibers showed well reversibility during the insertion and extraction of Li, good cycle performance, high capacity and low electrochemical reaction resistance than nanoparticles. also c-rate exhibited a discharge capacity of 172 mAh/g at 0.2C and 115mAh/g at 5C, which is the 77%, 67% of that obtained in the process charged, discharged at 0.2C.
Kim, Dong-Seok;Kim, Chang-Whe;Jang, Kyung-Soo;Lim, Young-Jun
대한치과보철학회지
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제43권3호
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pp.363-378
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2005
Statement of problem. Hydroxyapatite(HA) coated titanium surfaces have not yet showed the reliable osseointegration in various conditions. Purpose. This study was aimed to investigate microstructures, chemical composition, and surface roughness of the surface coated by the hydrothermal method and to evaluate the effect of hydrothermal coating on the cell attachment, as well as cell proliferation. Material and Methods. Commercially pure(c.p.) titanium discs were used as substrates. The HA coating on c.p. titanium discs by hydrothermal method was performed in 0.12M HCl solution mixed with HA(group I) and 0.1M NaOH solution mixed with HA(group II). GroupⅠ was heated at 180 $^{\circ}C$ for 24, 48, and 72 hours. GroupⅡ was heated at 180 $^{\circ}C$ for 12, 24, and 36 hours. And the treated surfaces were evaluated by Scanning electron microscopy(SEM), Energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), X-ray diffraction method(XRD), Confocal laser scanning microscopy(CLSM). And SEM of fibroblast and 3-(4,5- dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide(MTT) assay were used for cellular responses of the treated surfaces. Results. The color of surface changed in both groups after the hydrothermal process. SEM images showed that coating pattern was homogeneous in group II, while inhomogeneous in group I. H72 had rosette-like precipitates. The crystalline structure grew gradually in group II, according to extending treatment period. The long needle-like crystals were prominent in N36. Calcium(Ca) and phosphorus(P) were not detected in H24 and H48 in EDS. In all specimens of group II and H72, Ca was found. Ca and P were identified in all treated groups through the analysis of XPS, but they were amorphous. Surface roughness did not increase in both groups after hydrothermal treatment. The values of surface roughness were not significantly different between groups I and II. According to the SEM images of fibroblasts, cell attachments were oriented and spread well in both treated groups, while they were not in the control group. However, no substantial amount of difference was found between groups I and II. Conclusions. In this study during the hydrothermal process procedure, coating characteristics, including the HA precipitates, crystal growth, and crystalline phases, were more satisfactory in NaOH treated group than in HCl treated group. Still, the biological responses of the modified surface by this method were not fully understood for the two tested groups did not differ significantly. Therefore, more continuous research on the relationship between the surface features and cellular responses seems to be in need.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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