본 연구는 에폭시의 난연 특성을 향상시키기 위하여 친환경, 저가, 고종횡비(high aspect ratio)를 갖는 무기계 난연첨가재인 일라이트를 사용하였고, 친수성 일라이트의 소수성 에폭시 내 분산 문제점을 개선하기 위하여 불소화 반응을 이용하여 인의 소수화 개질을 실시하였다. 일라이트의 불소화 개질에 의하여 경화 전 에폭시 용액 내에서 일라이트의 분산성 및 경화 후 형성된 복합체 내에서의 일라이트 분산성도 향상되었다. 이러한 분산성의 향상은 일라이트 불소화 개질로 인하여 소수화된 일라이트의 에폭시 용액에 대한 친화성 향상과 복합체 형성 시 에폭시 고분자의 일라이트 층간 삽입 혹은 에폭시에 의한 일라이트의 박리현상 등에 의하여 나타난 현상으로 판단된다. 따라서, 한계 산소 지수(limited oxygen index, LOI)는 일라이트의 불소화 영향으로 에폭시만의 값에 비해 약 24% 정도 증가한 것으로 보아 불소화 일라이트/에폭시 복합제의 제조로 에폭시의 난연 특성을 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.
Shim, J. K.;Lee, S. H.;Kwon, O. H.;Lee, Y. M.;Nho, Y. C.
한국막학회:학술대회논문집
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한국막학회 1998년도 춘계 총회 및 학술발표회
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pp.99-101
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1998
1. Introduction : The conventional grafting polymerization technique requires chemically reactive groups on the surface as well as on the polymer chains. For this reason, a series of prefunctionalization steps are necessary for covalent grafting. The surface prefunctionalizational technique for grafting can be used to ionization radiation, UV, plasma, ion beam or chemical initiators. Of these techniques, radiation method is one of the useful methods because of uniform and rapid creation of active radical sites without catalytic contamination in grafted samples. If the diffusion of monomer into polymer is large enough to come to the inside of polymer substrate, a homogeneous and uniform grafting reaction can be carried out throughout the whole polymer substrate. Radiation-induced grafting method may attach specific functional moieties to a polymeric substrate, such as preirradiation and simultaneous irradiation. The former is irradiated at backbone polymer in vacuum or nitrogen gas and air, and then subsequent monomer grafting by trapped or peroxy radicals, while the latter is irradiated at backbone polymer in the presence of the monomer. Therefore, radiation-induced polymerization can be used to modification of the chemical and physical properties of the polymeric materials and has attracted considerable interest because it imparts desirable properties such as blood compatibility. membrane quality, ion excahnge, dyeability, protein adsorption, and immobilization of bioactive materials. Synthesizing biocompatible materials by radiation method such as preirradiation or simultaneous irradiation has often used $\gamma$-rays to graft hydrophilic monomers onto hydrophobic polymer substrates. In this work, in attempt to produce surfaces that show low levels of anti-fouling of bovine serum albumin(BSA) solutions, hydroxyethyl methacrylate(HEMA) was grafted polypropylene membrane surfaces by preirradiation technique. The anti-fouling effect of the polypropylene membrane after grafting was examined by permeation BSA solution.
아르곤(Ar) 플라즈마 처리된 폴리프로필렌 복합소재의 표면 개질 및 특성 변화를 X-선 광전자 분광 분석(XPS), 적외선 분광 분석(FTIR), 주사 전자 현미경 분석(SEM) 및 접촉각 측정 등을 이용하여 조사하였다. Ar 플라즈마 처리 시간의 증가는 폴리프로필렌 복합소재 표면의 젖음성, 극성 관능기를 갖는 산소 성분, 탈크 함량 및 표면조도의 증가를 초래하였다. 주사 전자 현미경 분석을 통한 자세한 관찰은 폴리프로필렌 성분으로 구성된 표면층(skin layer)이 존재함을 확인하였다. 폴리프로필렌과 고무 입자간의 점도차는 표면층의 생성을 촉진시켰다. 하지만 Ar 플라즈마 처리시간의 증가는 표면층의 두께를 감소시키는 것을 확인하였다. 사출성형 공정 동안, 표면층을 제거할 수 있는 추가적인 방법론에 대해서도 토의하였다. Ar 플라즈마 처리에 의한 표면 개질 및 모폴로지의 변화는 폴리프로필렌 복합소재 표면 상에 친수화 상태를 부여하고, 이에 따라 젖음성 향상을 유도하였다.
상업적으로 이용되는 폴리스티렌계 이온교환막은 제조 공정이 쉽고 간단하지만 막이 가지는 취성 때문에 내구성이 약하다는 단점을 가지고 있다. 이를 보완하기 위하여 친수성 그룹인 poly(ethylene glycol)을 곁사슬로 가지고 있는 poly(ethylene glycol)methyl ether methacrylate를 공중합시켜 음이온 교환막을 합성하였다. 지지체로는 내화학성 및 기계적 강도가 우수한 다공성 PE 지지체를 사용하였고, 여기에 다양한 조성의 vinylbenzyl chloride, styrene, poly(ethylene glycol)methyl ether methacrylate, divinylbenzene, benzoyl peroxide를 녹인 단량체 용액을 지지체 기공에 채운 뒤 열중합 가교시켜 trimethylamine을 이용하여 음이온 교환기를 도입해 세공충전 음이온 교환막을 합성하였다. 또한 poly(ethylene glycol)methyl ether methacrylate의 곁사슬 길이와 각 단량체가 차지하는 비율의 변화가 음이온 교환막의 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다.
금속과 고분자 사이에 접착력을 향상시키기 위하여 이온 보조 반응법을 이용하여 고분자의 표면을 친수성으로 처리하였다. 이온 보조 반응법은 기존의 이온빔을 이용한 고분 자 개질 방법과는 달리 이온조사시 시료 표면에 반응성 가스를 흘려줌으로써 반응성 가스와 고분자 표면에 반응이 일어나게 하여 새로운 기능성 그룹을 형성하는 방법이다. 이온보조 반응법에서는 이온의 양은 $5\times 10^{14}$에서 $1\times 10^{17}\textrm{ions/cm}^2$까지 변화시켰고 반응성 가스의 양은 0에서 8sccm까지 변화시켰으며 이온의 에너지는 0.3keV에서 1.2keV까지 변화시켰다. 이온 보조 반응법을 이용하여 처리한 고분자의 경우 접촉각은 단순히 Ar+이온만을 이용하여 처 리한 경우 $40^{\circ}$근처의 값을 나타내었다. 그러나, 반응성 가스인 산소를 표면에 주입하여 주 었을 경우 접촉각은 20도 미만의 값을 나타내었다. 그리고 이때의 표면에너지는 ~ 70dyne/cm2까지 증가하였다. 그러나 테프론(polytetraflouroethylene: PTFE)의 경우 이온의 양이 증가하면 원래의 접촉각 보다도 큰 값을 나타내었다. 이렇게 처리된 고분자 위에 금속 을 증착 시켰을 때 금속과 고분자사이에 접착력을 조사하여 본 결과 처리하지 않은 시료의 경우 증착한 박막이 벗겨져 나가는데 반하여 이온 보조 반응법에 의하여 처리된 고분자 표 면에 증착된 금속막은 떨어져 나가지 않음을 관찰 할 수 있었다.
하이드로겔은 다량의 물과 화장품용 성분들을 함유할 수 있는 천연고분자 구조를 가지고 있으며 내부의 친수성기들이 활성성분을 다량 함유하고 효과적으로 전달할 수 있는 구조체를 형성할 수 있어 화장품 소재로 즐겨 사용되고 있다. 화장품용 하이드로겔에 첨가하는 소재로 셀룰로오스가 많이 이용되고 있는데 파우더 형태의 셀룰로오스와 면섬유 및 셀룰라아제를 처리한 면섬유와 같이 다양한 형태의 셀룰로오스를 하이드로겔에 적용했을 경우 하이드로겔의 물성변화 및 외관변화를 조사해 보았다. 일반적으로 사용되는 셀룰로오스 파우더를 하이드로겔에 첨가하였을 경우 예상과 달리 하이드로겔의 인장강도가 상당히 저하되는 결과를 보였다. 첨가하지 않았을 때 대비 0.1%와 0.3%의 셀룰로오스 파우더를 첨가한 시료는 각각 10%, 14%의 인장강도 저하현상을 보였다. 이와는 다르게 면섬유를 0.1 ~ 0.3% 첨가하였을 경우 하이드로겔의 강도가 약 20% 증가함을 보였다. 그러나 길이가 긴 면섬유는 뻣뻣하여 하이드로겔에 혼합시 분산성에 문제를 보였다. 이를 해결하기 위하여 면에 셀룰라아제를 처리함으로써 효소-분해 반응을 통해 섬유의 유연성을 증가시킬 수 있었다. 또한 효소 처리된 면섬유를 하이드로겔에 첨가하여 보습성의 변화를 조사한 결과 셀룰라아제를 처리한 면섬유를 함유한 하이드로겔은 처리하지 않은 면섬유-하이드로겔 대비 380% 증가된 보습성을 보였으며 또한 혼합 가공시 우수한 분산성을 보였다.
In this study, we carry out a study on how to improve performance of vanadium redox flow battery (VRFB) through promoting reaction rate of rate determining vanadium reaction ($[VO]^{2+}/[VO_2]^+$). In order to do that, three different carbons like Vulcan (XC-72), CMK3 and MSU-F-C are adopted as the catalysts, while their catalytic activity and reaction reversibility are evaluated using half-cell tests. Their topological images are also measured by TEM. For estimation of the VRFB performance, multiple charge-discharge curves of VRFBs including the catalysts are measured by single cell tests. As a result of that, MSU-F-C shows relatively excellent catalytic activity and reaction reversibility as well as large surface area compared to those of Vulcan (XC-72) and CMK3. Also, in terms of the performance of VRFBs including the catalysts, VRFB including MSU-F-C indicates (i) low charging/discharging overpotentials and low internal resistance, (ii) high charge/discharge capacities and (iii) high energy efficiency. These VRFB performance data are well agreed with results on catalytic activity and reaction reversibility. The reason that MSU-F-C induces superior VRFB performances is attributed to (i) its large surface area and (ii) its hydrophilic surface functional groups that mainly consist of hydroxyl bonds that are supposed to play active surface site role for facilitaing $[VO]^{2+}/[VO_2]^+$ redox reaction. Based on the above results, it is found that adoption of MSU-F-C as catalyst for VRFB results in improvement in VRFB performance by promoting the languid $[VO]^{2+}/[VO_2]^+$ redox reaction.
양어 사료의 부상시간을 연장시켜, 사료 소비율을 높이고 양식장 수질오염을 저하시키기 위해 사료에 소수성 코팅을 하였다. 상압 유전체장벽방전 플라즈마 반응기 시스템에서 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 톨루엔 및 n-헥세인을 전구물질로 사용하여 사료 입자의 표면에 코팅 층을 형성시켰다. 공정 변수인 플라즈마 구동을 위한 입력 전력, 전구물질 종류, 코팅시간을 변화시키며 코팅 성능을 비교하였다. 코팅된 사료 표면의 물리, 화학적 성질은 접촉각 측정기와 퓨리에 변환 적외선 분광광도계를 이용하여 조사하였다. 소수성 플라즈마 코팅 후 물의 접촉각 증가는 표면이 소수성으로 변화하였음을 나타냈으며, 코팅된 시료의 적외선 분광 스펙트럼을 통해 소수성 피막이 $CH_3$, Si-O-Si, Si-C로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 코팅된 사료의 부상시간이 미코팅 사료에 비해 수초에서 3 min까지 증가하였으며, 플라즈마 코팅방법이 사료의 부상성능을 향상시키는 방법으로 사용될 수 있음을 보여 주었다. 코팅 직후 시료에 비해 6일 경과 후 시료의 물 접촉각이 크게 증가하였는데, 이를 통해 에이징 효과를 확인할 수 있었다.
폴리이써설폰 막(polyethersulfone membrane, PES)을 Ar, $NH_3$ 플라즈마로 표면 처리하고, 처리 전후의 변화를 관찰하였다. Ar 플라즈마로 처리하였을 때 O/C의 비율이 증가하며 친수성기의 도입이 확인되었고 $NH_3$ 플라즈마로 처리하였을 때 아민, 아미노기가 도입되었다. 또한 폴리이써설폰 막의 흡습성이 유지될 경우, 플라즈마 처리에 의해 표면에 형성된 극성 작용기들과 $CO_2$와의 내부반응이 증가하였다. 이로 인해 $N_2$에 비하여 $CO_2$의 용해 선택성이 증가하였고 투과도와 선택도가 동시에 향상되는 효과를 나타내었다. 플라즈마 처리된 폴리이써설폰 막에서 $CO_2$의 투과도와 ${\gamma}$(actual separation factor)에 대한 최적조건은 Ar 플라즈마 처리의 경우 10 W-2 min에서 각각 $13.19{\times}10^{-10}cm^3(STP)cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$와 20.12이며, $NH_3$ 플라즈마 처리의 경우 50 W-2 min에서 $15.40{\times}10^{-10}cm^3(STP)cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$와 20.06를 얻었다.
본 연구에서는 전자빔을 이용하여 poly(dimethyl siloxane)(PDMS)을 개질하였으며 그 특성 변화를 분석하였다. PDMS 시트를 기존의 열경화법을 통해 제조한 후 20에서 200 kGy의 흡수선량P로 전자빔을 조사하였고, 조사된 시트들의 특성을 팽윤도 및 접촉각 측정, 만능시험분석기(UTM), 열중랑분석기(TGA), X선 광전자 분광기(XPS)들을 이용해 분석하였다. 팽윤도 측정, UTM 및 TGA 결과, 전자빔 조사에 의해 PDMS 시트의 가교 밀도가 증가함에 따라 조사된 PDMS 시트의 팽윤도는 순수한 것에 비해 최대 24%까지 감소하였고 압축강도와 열분해온도는 순수한 것에 대비 각각 최대 2.5 MPa와 $10^{\circ}C$까지 증가함을 확인하였다. 또한, 접촉각 측정과 XPS 분석 결과를 토대로 전자빔 조사에 의한 산화 반응에 의하여 PDMS 표면에 친수성 관능기들이 형성되기 때문에 PDMS 표면의 젖음성은 순수한 것에 비해 최대 24%까지 향상됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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