Mesoporous alumina was synthesized using bayberry tannin (BT) as template. This novel synthesis strategy was based on a precipitation method associated with aluminum nitrate as the source of aluminum in an aqueous system. $N_2$ adsorption/desorption, XRD, SEM and TEM were used to characterize the as-prepared mesoporous alumina. The results showed that the mesoporous alumina possessed crystalline pore wall, high specific surface area, narrow pore distribution and excellent thermal stability. Moreover, the surface area and pore size of the mesoporous alumina can be tuned by changing the experimental parameters. Further, the mesoporous alumina was investigated as the support of palladium catalyst ($Pd-Al_2O_3{^*}$) for the hydrogenation of propenyl, styrene and linoleic acid. For comparison, the reference catalyst ($Pd-Al_2O_3$) prepared without barberry tannin was also employed for the catalytic hydrogenation. The experimental results showed that $Pd-Al_2O_3{^*}$ exhibited the superior catalytic performance than $Pd-Al_2O_3$ for all the investigated substrates, especially for the hydrogenation of linoleic acid with larger molecular.
상온 이온성액체 중 하나인 1-hexyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate을 이용하여 팔라듐이 담지된 탄소입자를 제조하였다. 제조된 입자는 hexafluoropropylene (HFP) 수소화 반응용 촉매로 사용되었다. 또한 최적의 수소화 반응공정을 개발하기 위하여 다양한 반응조건에서 반응을 수행하였다. 팔라듐의 함량의 경우 3 wt% 이상을 유지하고 이온성액체와 팔라듐전구체의 몰비가 1 : 1로 합성된 촉매가 우수한 수소화 반응성을 보였다. 반응조건의 경우 수소와 HFP의 유량비가 1.25 이상이고 $GHSV_{HFP}$는 50000 mL/g-h 이하일 때 전환율 100%를 달성하였다.
$C_9$-알데히드를 수소화하여 $C_9$-알콜을 제조하는 공정에 사용하기 위한 최적의 촉매를 선정하고, $C_9$-알콜의 수율을 극대화하기 위한 운전 조건을 확립하기 위한 실험을 수행하였다. 구리 전구체로 acetate를 사용하고 침전제로 $Na_2CO_3$를 사용하여 제조한 $CuO/ZnO/Al_2O_3$(60:30:10 wt%) 촉매의 표면적 및 구리 비표면적이 가장 우수하였으며 $C_9$-알데히드 수소화 반응에서도 가장 우수한 성능을 보였다. 최적화된 촉매를 장착한 trickle bed 반응기를 사용하여 $175^{\circ}C$, 800 psi, $WHSV=3hr^{-1}$의 조건에서 94.1 wt%의 $C_9$-알콜 수율을 얻었다. 알데히드의 수소화 반응에 사용되는 다른 촉매들과 비교한 결과 Ni/kieselghur 촉매와 유사한 성능을 보였으며 $Cu-Ni-Cr-Na/Al_2O_3$ 촉매 및 $Ni-Mo/Al_2O_3$ 촉매의 경우보다 우수한 성능을 보이는 것을 확인하였다. 장기 촉매 테스트를 통해서 촉매의 안정성을 확인한 결과 약 72시간 이후에는 고비점 부산물의 생성량 증가로 인하여 $C_9$-알콜의 수율이 약간씩 감소하였다.
금을 공침법으로 고분산시켜 제조한 촉매와 함침법으로 제조한 금 및 코발트 촉매상에서의 부타디엔과 펜타디엔의 수소화 활성 및 생성물 분포를 상압 유통식 반응기에서 조사하여, 고분산 금 입자의 수소화 반응특성 및 그의 역할에 대하여 검토하였다. 고분산된 담지 금 촉매의 수소화 활성은 함침법으로 제조한 촉매에 비하여 크게 증가하였고, 100% 전환율에서도 부분 수소화만이 진행되어 부텐의 선택율은 거의 100%이었다. 그러나 코발트 담지 촉매에서는 부탄까지 쉽게 수소화되었다. 이와 같은 금 촉매의 특성은 담체와의 계면에 존재하는 금이 수소화 적절한 친화력을 가지는 독특한 성질 때문으로 생각되었다. 고분산 담지 금 촉매의 부타디엔 및 펜타디엔에 대한 생성물 분포에서 각각 1-부텐이 60~67%, 그리고 2-펜텐이 약 62%로 거의 일정하게 얻어졌는데, 이는 공역디엔의 통계학적 수소부가 개념으로 설명할 수 있었다.
지구온난화를 방지하기 위하여 대기중에 방출되는 이산화탄소를 고정화시키는 기술의 하나로 이산화탄소를 접촉수소화시키는 연구를 수행하였다. 수소화 촉매로는 $Cu/ZnO/Cr_2O/Cr_2O_3/Al_2O_3$를 기본으로 하여 여기에 팔라듐을 추가한 촉매들을 이용하였으며, 200서 $350^{\circ}C$ 사이의 온도에서 상압 및 고압의 조건에서 수소화 반응을 행하였다. 그 결과 수소화 반응에 가장 적합한 반응조건은 반응온도 $250^{\circ}C$, 반응압력 30기압 이상에서 메탄올의 선택도와 수율이 제일 좋았다. 그러나 예상한 바와는 달리 팔라듐의 첨가에 의한 반응성의 향상은 없었다.
기능성 용매인 1-buthyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate ([Bmim][$CF_3SO_3$])를 이용하여 팔라듐 입자를 제조하였다. 제조된 입자의 형상은 기능성용매의 농도에 영향을 받았다. 또한 hexafluoropropylene 수소화 반응용 촉매를 제조하기 위하여 탄소 담지 팔라듐 입자를 제조하였다. 촉매 제조 시 기능성용매의 농도와 소성온도를 변화해 가면서 최적의 촉매제조 조건을 구하고자 하였다. 수소화 촉매의 반응활성의 상기의 두 가지 제조조건에 따라서 크게 달라지는 것이 관찰되었다. 동일한 반응조건에서 기능성용매와 팔라듐 전구체의 몰 비가 동일하고 소성온도가 $500^{\circ}C$에서 제조된 촉매가 가장 우수한 반응성을 보였다.
Dodecanol 합성을 위한 methyl dodecanoate의 수소화반응을 위하여 copper chromite를 세라믹법, 공침법 및 개량된 공침법으로 합성하였다. 입자의 형상은 SEM 및 XRD로 확인하였으며 수소화 반응후 얻어진 생성물은 GC, GC/MSD 및 NMR로 분석하였다. 합성된 입자는 (1) 3.2에서 $7.0{\mu}m$ 크기의 구형형태(세라믹법), (2) 50에서 500 nm 크기의 구형이 혼재한 판형태(공침법) 및 (3) 작고 균일한 구형형태(개량된 공침법)를 보였다. 입자의 크기를 제어하기 위하여 PEG, Span 80 및 polyacrylate등 다양한 분산제 용액에서 copper chromite를 합성하였다. PEG (Mw = 4000) 수용액에서 합성한 입자가 30~50 nm 크기로 가장 작고 균일하였으며, $280^{\circ}C$ 및 100 atm에서 촉매의 반응성을 테스트한 결과, dodecanol의 수율은 79.9%로 얻어졌다. 수소화반응에서 촉매의 반응성은 촉매의 크기가 작고 균일할수록 높아지는 경향을 보였다. 최적화된 반응조건인 $280^{\circ}C$ 및 240 atm에서 dodecanol의 수율은 95.5%였다.
재활용이 가능한 자원인 MFB를 출발 물질로 하여 AMCA의 합성을 진행하였으며, AMBA로부터 AMCA로의 최적의 상업화 합성 조건을 찾고자 촉매, 수소 압력, 반응 온도, 반응 시간 같은 공정 변수를 조사하였다. 최적의 조건은 촉매는 [5% Pd/C : 5% Pt/C : 5% Rh/C (1 : 1 : 1)]의 복합 촉매를 반응 시간은 8 h, 반응 온도는 $130^{\circ}C$, 압력은 30 bar일 때(수율 90%, 순도 99.9%)임을 확인하였다.
Catalytic properties of Ni-Zr$O_2$ catalysts prepared by coprecipitation have been studied for the gas-phase hydrogenation of 1,3-butadiene to butenes. The coprecipitation method led to the solid solution of Ni-Zr$O_2$, which contains highly resistant Ni species to thermal reduction with H2. Nickel species of the solid solution were highly dispersed in the ZrO2 lattice, so that the reduced catalysts were selective for hydrogenation of 1,3-butadiene to butenes (99.9%) even in the presence of 1-butene.
Mesoporous carbon-silica composites supported Pt nanoparticle catalysts (Pt/MCS) were firstly applied to the heterogeneous asymmetric hydrogenation of ethyl 2-oxo-4-phenylbutyrate (EOPB). A series of different silica contents were investigated in the fabrication of this mesoporous material. When the volume of added tetraethyl orthosilicate (TEOS) during the preparation of composites is 8 mL, Pt/MCS-8 holds carbon and silica as the main components and possesses relatively strong acidity, mesoporous structures with micropores, appropriate Pt nanoparticle size and high dispersibility showing by XRD, XPS, TPD, $N_2$ sorption and TEM. These properties cause its good catalytic performance in the heterogeneous asymmetric hydrogenation of EOPB with the enantiomeric excess value and conversion up to 85.6% and 97.8%, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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