핵연료 분말제조 공정에서 발생하는 여액중의 미량 우라늄과 과산화수소 용액을 반응시켜 uranyl-peroxide 화합물을 제조하였다. 여액에 $CO_3{^{2-}}$가 공존할 경우에는 용해되어 있는 $UO_2{^{2+}}$가 침전되지 않기 때문에, 여액을 $98^{\circ}C$로 가열하여 $CO_3{^{2-}}$를 우선 제거하였다. Uranyl-peroxide 화합물 제조시 최적조건으로는 암모니아 가스로 여액의 pH를 9.5로 조절한 후 과량의 과산화수소 용액을 10ml/lit.-filtrate로 첨가하여 1시간 ageing시킬 때이며, 처리후 여액중의 우라늄농도는 3ppm 이하로 나타났다. 제조된 uranyl-peroxide 화합물을 FT-IR, X-ray, TG 및 화학분석 등을 통해 분석한 결과 화합물의 조성은 $UO_4{\cdot}2NH_4F$로 나타났으며, 초기 생성된 $1{\sim}2{\mu}m$의 $UO_4{\cdot}2NH_4F$ 입자들은 반응온도 $60^{\circ}C$ 및 pH 9.5에서 약 $4{{\mu}m}$로 성장하였다. 최적조건에서 제조된 입자들의 고/액 분리효율은 pH의 증가 및 반응온도의 상승에 따라 증가하는 경향으로 나타났다. 한편, 제조된 입자들의 결정형태는 SEM 및 XRD에 의한 분석결과 octahedral 형태로 나타났으며, 이 분말을 공기분위기에서 $650^{\circ}C$까지 열분해한 결과 $U_3O_8$으로 판명되어 핵연료 분말제조 공정으로 재순환이 가능하였다.
RP 반응성 스펏터링으로서 P형 실리콘 웨이퍼위에 $Ta_{2}O_{5}$막을 제조하였다. 시편의 구조 및 조성은 XRD와 AES로 조사하였다. 산소의 혼합비가 10%일 때 C-V 특성으로부터 구한 $Ta_{2}O_{5}$막의 비유전률은 10-12이었다. AES와 RBS로 측정한 $Ta_{2}O_{5}$막의 Ta : O의 비는 각각 1 : 2와 1 : 2.49로 나타났으며, 산소분위기에서 $700^{\circ}C$의 열처리 온도에서 결정성장이 시작되었다. 산소분위기에서 $1000^{\circ}C$로 열처리한 $Ta_{2}O_{5}$막의 비유전률값은 20.5였으며, 질소분위기에서 열처리한 경우의 비유전률값은 23으로 나타났다. 이 때 가육방전계(pseudo hexagonal ${\delta}-Ta_{2}O_{5}$)의 결정구조를 나타내었다. 시편의 ${\Delta}V_{FB}$와 누설전류밀도는 산소의 혼합비가 증가함에 따라 감소하였다. 그리고 최대절연파괴전장은 산소가 10% 혼합되었을 때 2.4MV/cm로 나타났다. 이러한 $Ta_{2}O_{5}$막은 수소이온 감지막 및 기억용소자의 게이트 절연막 등에 응용될 수 있을 것이다.
강우의 산소 및 수소안정동위원소는 물순환 연구에서 수분의 이동 및 강우와 지하수계의 상호작용을 이해하는 데에 사용되어 왔다. 종유석 및 빙하의 안정동위원소를 이용하여 과거의 기후 및 기상을 이해하는 데에 이용되고 있으며, 이러한 과거지시자를 설명하기 위한 전지구순환모델의 기초자료로 이용되고 있다. 동위원소 분석기기의 발전으로 인해 이전보다 고해상도 연구가 점차 가능해 지고 있으며, 강우안정동위원소 역시 고해상도 연구에 대한 필요성이 제기되고 있다. 이번 연구에서는 해안에서 강우안정동위원소의 변동을 관찰하기 위하여 자동시료채취장치를 개발하여 강우량에 따라 5-15분 간격으로 강우시료를 채취하였다. 강우동위원소의 변동은 연구기간동안 최대 -5.7(-40.1)‰, 최소 -10.8(-74.3)‰ 값을 보였으며, 연구기간동안 강우안정동위원소의 산소와 수소의 선형관계의 기울기는 6.8이며, 이를 강우사상으로 분리하면 각각 5.1, 4.2, 7.9, 7.7이다. 이는 첫 두 강우가 내리면서 증발이 일어났음을 지시하며, 시간이 갈수록 증발이 더 이상 일어나지 않았음을 의미한다. 이러한 안정동위원소의 분화는 여러 물순환 연구에 시사하는 바가 크며, 앞으로 강우안정동위원소를 이용한 연구를 수행할 때 강우의 고해상도 분석이 필요할 것으로 판단된다.
현재 국내에서 가동중인 원자력발전소 공급용 핵연료 분말제조 공정에서 발생되는 폐액의 물성과 처리방법에 대한 연구가 수행되었다. 중수로형과 경수로형 발생 폐액에 함유된 우라늄을 회수/처리하기 위하여, 공히 폐액 속의 탄산이온의 제거가 필수적이다. 중수로형은 ADU 형태로 경수로형의 경우 $UO_4$ 화합물 형태로 처리하는 것이, 최종 폐액의 우라늄 농도를 최소화할 수 있었다. 처리후 폐액의 우라늄 농도는 중수로형 폐액의 경우, 폐액을 가열하여 ADU를 제조한 후 여액에 lime을 처리하는 방법으로 1ppm까지, 경수로형 폐액의 경우 $UO_4{\cdot}2NH_4F$형태로 우라늄을 침전시킬 경우 0.8ppm까지 여액중의 우라늄 농도를 낮출 수 있었다. 최적 처리조건은 중수로형 폐액의 경우 $101^{\circ}C$까지 단순 가열방법이, 경수로형 폐액의 경우 가열한 후 $60^{\circ}C$에서 암모니아로 pH를 9.5로 조절한 후 과산화수소 용액을 첨가하여 1시간 반응시키는 경우로 나타났다. 폐액으로부터 회수된 우라늄 화합물은, 중수로형 폐액인 경우 pH가 낮을수록 회수된 ADU 입자의 크기가 증가하였으며, 경수로형 폐액인 경우 회수된 uranium peroxide 화합물을 공기분위기에서 열분해시킨 결과 기존의 AUC 분말이 열분해되어 나타내는 특성과 동일한 특성을 보임에 따라 핵연료분말 제조공정으로 recycle이 가능한 것으로 판단되었다.
고온 X-선 회절 방법으로 0.05 w/o TiO$_2$첨가로 인한 $UO_2$활성화 소결기구에 미치는 영 향을 조사하였다. 120$0^{\circ}C$에서 TiO$_2$를 첨가한 $UO_2$와 첨가하지 않은 $UO_2$격자상수의 열팽창은 상온에서의 격자상수 보다 각각 1.448%와 1.354% 더 컸으며 TiO$_2$를 첨가한 경우가 약0.094% 더 컸었다. 또한 0.05 w/o TiO$_2$를 첨가한 $UO_2$Pellet의 108$0^{\circ}C$에서의 격자상수는 120$0^{\circ}C$에서의 $UO_2$격자상수와 동일하였다. 이 온도차이는 $UO_2$소결시 0.05w/o TiO$_2$의 첨가로 인하여 강하된 소결온도와 잘 일치된다. 이와같이 TiO$_2$의 미량첨가가 고온에서 $UO_2$격자상수의 열팽창을 증가시켜 $UO_2$의 화산을 촉진시킴으로서 활성화 소결에 영향을 준다고 생각된다.
본 연구의 목적은 건식 공정을 통해 폐전지에서 금속을 회수하는 것이다. 특히, 열처리 온도를 변수로 하여 공정 중에 발생되는 액상 및 기상상태의 생성물과 공정 후에 회수되는 고상상태의 생성물에 대하여 정성 및 정량적으로 분석하여 비교하였다. 폐전지의 커버를 제거한 후, NaCl 용액에 존치하여 방전시켰다. 폐전지를 파쇄과정을 통하여 가루형태로 만들어서 산소 분위기의 튜브 전기로에서 폐전지의 용융실험을 수행하였다. 리튬이온 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 고체상태 생성물의 회수율은 80.1 wt%이었고, 주성분은 27.2 wt%의 코발트이었으며 그 외 리튬, 구리, 알루미늄 등이 미량 존재하였다. 니켈-수소 폐전지는 반응온도 850 ℃에서 회수율이 99.2 wt%로 건식공정으로부터 손실되는 금속이 거의 없었으며 약 37.6 wt%의 니켈이 주성분이었다. 그 외, 철을 포함하여 여러 금속을 가지고 있다. 니켈-카드뮴 폐전지는 온도가 증가할수록 카드뮴이 기화되면서 회수율이 65.4 wt%까지 낮아진다. 반응온도 1050 ℃에서 회수된 고체상태의 주 금속성분은 41 wt%의 니켈과 12.9 wt%의 카드뮴이었다. 또한 니켈-카드뮴 폐전지는 다른 이차 폐전지로부터 검출되지 않은 벤젠과 톨루엔 성분이 기체상태의 생성물에서 검출되었다. 본 연구 결과는 폐 이차전지의 건식 리사이클링 공정 연구에 기초 자료로서 활용 가능하다.
Polyvinylidene fluoride (PVDF)에 친수성기를 도입하기 위하여, pristine PVDF에 공기 및 수증기 분위기에서 전자빔으로 조사하였고 그에 따른 화학적 조성변화, 구조적 변화 및 표면성질을 관찰하였다. 이때 조사량을 0에서 125 K Gray의 선량으로 조사를 하였으며 그에 따른 PVDF의 구조 및 화학적 조성변화 FT-IR, EDS 및 DSC를 통하여, 표면거동은 접촉각의 측정을 통하여 평가되었다. FT-IR에서는 하이드록실기의 도입이 확인되었다. EDS에서는 선량의 증가에도 불구하고 F (불소) mole조성비는 변화가 없이 약 33%로 일정함을 나타냄으로써 하이드록실기의 도입이 탈불소화반응이 아닌 탈수소화반응 경로를 통하여 도입됨을 알 수 있었다. DSC연구에 있어서는 $T_g$ (유리전이온도)가 전자빔의 선량의 증가에 따라 증가함을 보였고 이는 또한 $-CH_2-$의 H의 탈리 경로를 통한 하이드록실기 도입을 재확인 하였다. $T_m$ (녹는점)의 변화에서도 전자빔 선량의 증가는 녹는점의 상승을 초래하였고 이는 전자빔 선량의 증가가 하이드록실기의 도입과 더불어 수소결합력의 증가를 유발한 효과로 추론할 수 있었다. 마지막으로 다양한 선량조건에서 제조된 PVDF로 필름을 형성한 후 접촉각을 측정한 결과 조사되지 않은 PVDF 필름은 $62^{\circ}$를 나타내었고 125 K Gray PVDF로 제조한 필름은 최저 $13^{\circ}$까지 떨어져 친수화에 성공하였음을 보여주었다.
In this study, (GaN)1-x(ZnO)x solid solution nanoparticles with a high zinc content are prepared by ultrasonic spray pyrolysis and subsequent nitridation. The structure and morphology of the samples are investigated by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy, and energy-dispersive X-ray spectroscopy. The characterization results show a phase transition from the Zn and Ga-based oxides (ZnO or ZnGa2O4) to a (GaN)1-x(ZnO)x solid solution under an NH3 atmosphere. The effect of the precursor solution concentration and nitridation temperature on the final products are systematically investigated to obtain (GaN)1-x(ZnO)x nanoparticles with a high Zn concentration. It is confirmed that the powder synthesized from the solution in which the ratio of Zn and Ga was set to 0.8:0.2, as the initial precursor composition was composed of about 0.8-mole fraction of Zn, similar to the initially set one, through nitriding treatment at 700℃. Besides, the synthesized nanoparticles exhibited the typical XRD pattern of (GaN)1-x(ZnO)x, and a strong absorption of visible light with a bandgap energy of approximately 2.78 eV, confirming their potential use as a hydrogen production photocatalyst.
최근 발생한 경북 구미의 불산 누출 및 경남 울산의 염산 누출사고의 예와 같이 화학공장에서 발생되는 사고중대 부분은 저장탱크나 운송배관 및 플랜지호스 등의 손상에 의한 휘발성 유독성물질의 대량누출이며, 이 경우 누출된 지역의 자연환경과 대기 조건에 따른 유독성물질의 확산 거동이 인적, 물적 피해의 중요한 변수가 되기 때문에 위험성평가는 가장 중요한 관심 대상이 된다. 따라서 본 연구에서는 누출물질에 대한 대기 중 확산을 모사하기 위하여 불산 저장탱크에서 누출된 경우를 예제로 선택하여, 수치해석과 ALOHA(Areal Location of Hazardous Atmospheres)의 확산 시뮬레이션을 이용한 결과해석을 수행하였다. 먼저 공정위험분석으로 정성적 평가인 HAZOP(Hazard Operability) 결과를 살펴보면 첫째 공정흐름상(flow) 위험 요소로서 플렌지, 밸브와 호스의 균열 등 손상으로 인한 누출에 의한 운전지연 또는 독성가스누출 등이 발생할 수 있고, 둘째 온도, 압력, 부식으로부터는 화재, 질소공급과 압 그리고 탱크나 파이프 이음관의 내부 부식으로 인한 독성누출의 가능성이 높은 것으로 분석되었다. 다음 결과 영향분석 기법인 ALOHA를 운용한 결과를 살펴보면 Dense Gas Model에 대한 입력 자료값에 따라 미치는 결과 영향이 다소 차이가 있음을 발견하였으나 기상조건으로서 대기안정도 보다는 풍향 및 풍속이 가장 영향을 미치는 것으로 분석 되었다. 또한 풍속이 빠를수록 누출물질의 확산이 잘 일어났고, 수치해석결과인$LC_{50}$과 ALOHA의 AEGL-3(Acute Exposure Guidline Level)과 결과를 비교했을 때 확산길이는 다소 차이가 있지만 확산농도 측면에서는 액체와 증기누출인 경우에 있어서 거의 비슷한 결과를 보였다. 따라서 ALOHA 모델을 운영한 결과 각 시나리오별 경향은 상당히 일치함을 볼 수 있었다. 따라서 추후 수치해석과 확산모델링에 의한 예측농도를 국제적인 기준치인 IDLH(Immediately Dangerous to Life and Health), ERPG(Emergency Response Planning Guideline), AEGL(Acute Exposure Guidline Level)과 비교 함 으로서 독성 가스의 대한 완충거리를 결정 할 수 있고, 이와 같은 연구방법은 유독성물질 누출에 따른 위험성평가를 보다 효율적으로 수행하는데 도움을 줄 것이며, 지역사회 비상대응체계 수립 시 적절하게 활용할 수 있을 것이다.
기체/전해질/LSM $(La_{0.85}Sr_{0.15}MnO_3)$ 공기극이 만나는 삼상계면 (triple phase boundary) 주위에 YSZ ($8mol\%$ yttria stabilized zirconia) 코팅막 (coating film) 을 형성하여 추가로 삼상계면을 크게 늘린 새로운 전극 미세구조를 갖는 복합 공기극 (composite cathode) 을 개발하였다. 이 복합 공기극을 전해질 두께가 약 $30{\mu}m$인 연료극 (anode)v 지지체 위에 형성하여 $700\~800{\circ}C$의 온도에서 전류전압 특성 및 교류 임피던스 분석을 실시하였다. $800^{\circ}$, 공기 및 수소 조건에서 교류 임피던스 분석 결과 1000Hz주파수 영역을 대변하는 저항성분 R1은 연료극 분극 저항에 해당하였고 100Hz주파수 영역의 저항성분 R2는 공기극 분극 저항 성분, 그리고 10Hz이하 영역의 저항성분 R3는 전극을 통한 기체확산 저항성분으로 특히, 작동 조건인 공기 및 수소 분위기에서는 연료극 쪽 반응기체에 의한 기체확산 저항 성분임을 알 수 있었다. 전지성능 측정 결과 이 복합 공기극을 장착한 전지는 $800^{\circ}C$, 공기 및 산소 조건에서 각각 $0.55W/cm^2$$1W/cm^2$의 높은 전지성능을 나타내었다. 전류전압 곡선은 기울기가 다른 두 구간으로 구분되었으며, 낮은 전류밀도 하에서 보이는 급격한 전압감소 구간은 공기극 분극저항이 주된 성능 저하의 원인인 반면, 높은 전류밀도 하에서 나타나는 완만한 전압 감소 구간은 전해질에 관련된 분극저항이 주된 성능 저하의 원인이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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