• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.409-416
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• 2015

ICP-AES는 넓은 검량범위 및 다성분 동시분석이라는 장점이 있어 많은 연구소에서 사용되지만 비소의 경우 토양 중에 존재하는 성분들이 함께 방출되어 스펙트럼 간섭이 일어나 농도가 과대/과소평가 될 수 있다. 본 연구에서는 표준 인증 물질(CRMs)과 현장 토양시료를 국내 토양오염 공정시험기준에 의거하여 HG-AAS 및 ICP-AES로 분석하여 발생하는 문제점을 살펴보았다. HG-AAS 분석결과는 모든 CRM에 대해 90.8~106.3%의 정확도를 보인 반면, ICP-AES는 비소의 농도가 낮으며 철 및 알루미늄의 농도가 높은 CRM에서 정확도를 만족하지 못했으며 CRM030의 경우 193.696 nm에서 정확도가 39% 미만으로 나타났다. 비소의 측정파장에서 발생하는 간섭영향을 살펴본 결과, 193.696 nm 부근에서 50 mg/L 철 및 알루미늄에 의해 각각 유의한 수준의 partial overlap, sloping background가 발생하였으나 188.980 nm에서는 간섭이 미미하거나 없는 것으로 확인되었다. 현장시료를 ICP-AES로 측정한 결과 각각 188.980 nm, 193.696 nm에서 저농도/고농도 비소가 HG-AAS로 측정한 결과와 가장 유사한 것으로 나타났다. 따라서, ICP-AES를 분석장비로 사용할 경우 시료 매질, 분석 조건 등에 따라 간섭영향이 달라질 수 있으므로 분석자는 비소의 농도에 따라 적절한 파장을 선택하는 것이 중요하다. 또한 ICP-AES 분석에서 간섭 영향이 확인되는 경우에는 HG-AAS와 교차분석 등의 방법을 고려해야 한다. ICP-AES 분석의 대안으로 검토한 HG-ICP-AES는 HG로 간섭을 줄여 검출한계가 향상되었으며 HG-AAS에 비해 넓은 검량범위를 나타내 적절한 분석방법으로 평가되었다.

• 분석과학
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• 제25권6호
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• pp.402-409
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• 2012

연속흐름 수소화물 생성-유도결합 플라스마 원자 방출 분광기(FI-HG-ICP-AES) 이용하여 플라스틱 소재에 함유된 비소를 정량하기 위한 조건을 얻었다. 플라스틱 시료를 습식 산 분해 방법 및 마이크로파 산 분해 방법으로 전처리하여 시험 용액을 조제하였다. 인증표준물질(CRM)인 CRM-EC680k 및 CRM-EC681k를 사용하여 측정한 값과 인증값을 비교하여 분석 방법의 재현성 및 정확성을 확인하였다. 습식 산 분해 방법 및 마이크로파 산 분해 방법으로 전처리하여 FI-HG-ICP-AES로 측정한 결과 CRM-EC680k의 경우에는 4.1~4.3 mg/kg (인증값 $4.1{\pm}0.5$ mg/kg)이고, CRM-EC681k의 경우에는 28.9~30.6 mg/kg (인증값 $29.1{\pm}1.8$ mg/kg)이었다.