리튬이온전지용 음극 활물질로 스피넬 구조의 리튬 티탄산화물$(Li_4Ti_5O_{12})$이 졸겔법과 HEBM법으로 제조되었다. 제조된 $Li_4Ti_5O_{12}$의 입자크기 및 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 평균입자분석(PSA)을 수행한 결과 100nm의 균일한 크기의 입자를 확인하였다. 작업전극으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 사용하고 기준전극과 상대전극으로 lithium 호일을 사용하여 전기화학적인 삼상전극 셀을 구성하여 전기화학적인 특성 평가를 한 결과 $1.0\sim2.5V$의 전압 범위에서 고율 충 방전 성능과 0.2C에서 173mAh/g의 용량 특성을 나타내었다. $Li_4Ti_5O_{12}$은 리튬의 삽입과 탈리가 일어나는 동안 구조적인 안정성을 보여주고 있다.
$1000^{\circ}C$ 이상의 고온 열처리를 통하여 제작되는 도자타일은 우수한 내구성과 표면 유약의 심미성 때문에 건축용 내외장재로 많이 사용되고 있다. 최근 건축용 도자타일 공정에 양산형 잉크젯 프린팅이 빠르게 도입되고 있으며, 이와 관련한 소재(세라믹 잉크, 세라믹 안료, 유약)에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 도자타일의 표면 유약의 원료인 고령토(kaolin)를 고에너지 밀링을 이용하여 미립화하였고, 이에 따른 표면 유약의 미세구조 변화가 세라믹 잉크의 인쇄적성에 미치는 영향에 대해 확인하였다. 세라믹 잉크는 자체 제작한 검은색 잉크를 사용하여 도자타일의 표면 유약에 잉크젯 프린팅하였다. 프린팅된 세라믹 잉크 망점의 크기, 진원도를 측정하여 표면 유약의 고령토 미립화에 따른 인쇄적성을 평가하였다. 또한 고령토 미립화에 따른 표면 유약의 거칠기와 내부 미세 기공 분포를 측정하여 표면 유약의 미세구조 변화와 세라믹 잉크의 인쇄적성의 관계에 대해서도 고찰하였다.
본 연구에서는 습식분쇄, 분무건조 및 열처리 공정을 통해 알루미늄 및 마그네슘이 치환된 구형의 스피넬계 $Li_{1.10}Mn_{1.86}Al_{0.02}Mg_{0.02}O_4$ 양극재료를 합성하였다. 이때 공정변수로는 전구체를 만드는 분무건조공정에서 고형분(20~30 wt%)을, 열처리 공정에서는 산소분위기 유무를 변수로 하였다. 제조된 모든 양극재료는 상온에서 매우 우수한 전지특성을 보여주었으나, 출력특성에 있어서는 5C 방전곡선이 기준이 되는 0.1C 방전곡선 대비 서로 상이한 거동을 보임을 확인하였다. 이러한 고출력 거동의 차이는 첫째, 충방전 곡선상에서 3.3 V(vs. $Li/Li^+$) plateau 구간의 반응 용량 측정을 통해 양극재료의 산소결함 수준의 차이로 인한 것임을 확인하였다. 공기분위기에서 제조한 양극재료는 산소분위기에서 제조한 것에 비해 두 배 이상의 plateau 거동을 보이고 있으며, 이러한 현상으로부터 제조된 양극재료의 산소결함 정도와 방전초기 과전압 정도는 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다. 둘째로는 임피던스 측정을 통해 산출된 확산계수로부터 고형분이 상대적으로 낮은 상태에서 제조된 양극재료가 그렇지 않은 양극재료에 비해 상대적으로 절반 이하 낮은 값을 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 입자 내부 형상 분석을 통한 내부 치밀도 및 임피던스 분석을 통한 확산속도의 차이를 확인함으로써, 방전 말단의 과전압 거동은 입자 내부의 리튬이온 확산속도와 관련이 있음을 확인하였다. 확산계수는 고형분이 상대적으로 낮은 20 wt% 상태에서 제조된 양극재료의 경우가 가장 낮으며, 이는 동일 양극재료의 내부 공극률이 가장 높은 결과와 부합하는 것이다.
본 연구에서는 기지금속과의 고상이나 액상의 고용한이 거의 없는 금속-카본(carbon)계에서 고에너지 볼밀공정을 이용하여 고체 윤활 청동베어링용 Cu-C-X계 나노복합금속분말을 제조하고자 하였다. Cu-10wt.%C-5wt.%AI과 Cu-10wt.%C-5wt.%Fe의 혼합분말을 이르곤 분위기의 attritor내에서 기계적 합금화한 후 Cu-C-X의 나노복합금속분말의 미세조직 특성을 조사하였다. AI, Fe를 첨가하였을 때 10시간 이상의 MA공정에서부터 약 $10\mu\textrm{m}$이하의 미세한 Cu-C-X나노복합금속분말을 얻을 수 있었으며, MA 시간에 따른 분말의 형상과 미세구조 변화는 금속-금속계의 MA 과정과 유사하게 진행되는 것을 알 수 있었다. Cu-C-X 나노복합금속분말의 X-선 회절시험 결과, MA 시간에 따라 Cu와 C분말의 회절피크의 폭은 넓어지고 회절강도는 감소하였으며, 특히 흑연피크의 MA시간에 따른 소멸은 흑연의 낮은 원자산란계수 때문에 의한 X-선 흡수 영향으로 고찰하였다. Williamson-Hall식으로 계산된 Cu-C-X 나노복합금속분말내의 Cu의 결정립은 15시간 이상의 MA공정에서부터 약 10nm이하의 크기를 가졌으며, TEM 분석결과로는 불규칙한 형상의 약 10-30nm 크기로 복합화된 Cu결정립을 확인할 수 있었다.
Zoz, H.;Benz, H.U.;Huettebraeucker, K.;Furken, L.;Ren, H.;Reichardt, R.
한국분말야금학회:학술대회논문집
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한국분말야금학회 2000년도 춘계학술강연 및 발표대회 강연 및 발표논문 초록집
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pp.9-10
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2000
An important business-field of world-wide steel-industry is the coating of thin metal-sheets with zinc, zinc-aluminum and aluminum based materials. These products mostly go into automotive industry. in particular for the car-body. into building and construction industry as well as household appliances. Due to mass-production, the processing is done in large continuously operating plants where the mostly cold-rolled metal-strip as the substrate is handled in coils up to 40 tons unwind before and rolled up again after passing the processing plant which includes cleaning, annealing, hot-dip galvanizing / aluminizing and chemical treatment. In the liquid Zn, Zn-AI, AI-Zn and AI-Si bathes a combined action of corrosion and wear under high temperature and high stress onto the transfer components (rolls) accounts for major economic losses. Most critical here are the bearing systems of these rolls operating in the liquid system. Rolls in liquid system can not be avoided as they are needed to transfer the steel-strip into and out of the crucible. Since several years, ceramic roller bearings are tested here [1.2], however, in particular due to uncontrollable Slag-impurities within the hot bath [3], slide bearings are still expected to be of a higher potential [4]. The today's state of the art is the application of slide bearings based on Stellite\ulcorneragainst Stellite which is in general a 50-60 wt% Co-matrix with incorporated Cr- and W-carbides and other composites. Indeed Stellite is used as the bearing-material as of it's chemical properties (does not go into solution), the physical properties in particular with poor lubricating properties are not satisfying at all. To increase the Sliding behavior in the bearing system, about 0.15-0.2 wt% of lead has been added into the hot-bath in the past. Due to environmental regulations. this had to be reduced dramatically_ This together with the heavily increasing production rates expressed by increased velocity of the substrate-steel-band up to 200 m/min and increased tractate power up to 10 tons in modern plants. leads to life times of the bearings of a few up to several days only. To improve this situation. the Mechanical Alloying (MA) TeChnique [5.6.7.8] is used to prOduce advanced Stellite-based bearing materials. A lubricating phase is introduced into Stellite-powder-material by MA, the composite-powder-particles are coated by High Energy Milling (HEM) in order to produce bearing-bushes of approximately 12 kg by Sintering, Liquid Phase Sintering (LPS) and Hot Isostatic Pressing (HIP). The chemical and physical behavior of samples as well as the bearing systems in the hot galvanizing / aluminizing plant are discussed. DependenCies like lubricant material and composite, LPS-binder and composite, particle shape and PM-route with respect to achievable density. (temperature--) shock-reSistibility and corrosive-wear behavior will be described. The materials are characterized by particle size analysis (laser diffraction), scanning electron microscopy and X-ray diffraction. corrosive-wear behavior is determined using a special cylinder-in-bush apparatus (CIBA) as well as field-test in real production condition. Part I of this work describes the initial testing phase where different sample materials are produced, characterized, consolidated and tested in the CIBA under a common AI-Zn-system. The results are discussed and the material-system for the large components to be produced for the field test in real production condition is decided. Outlook: Part II of this work will describe the field test in a hot-dip-galvanizing/aluminizing plant of the mechanically alloyed bearing bushes under aluminum-rich liquid metal. Alter testing, the bushes will be characterized and obtained results with respect to wear. expected lifetime, surface roughness and infiltration will be discussed. Part III of this project will describe a second initial testing phase where the won results of part 1+11 will be transferred to the AI-Si system. Part IV of this project will describe the field test in a hot-dip-aluminizing plant of the mechanically alloyed bearing bushes under aluminum liquid metal. After testing. the bushes will be characterized and obtained results with respect to wear. expected lifetime, surface roughness and infiltration will be discussed.
$Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화 및 미세 $Nd_2Fe_{14}B$ 결정입자의 보자력에 미치는 산화의 영향을 조사하였다. $Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화속도는 $Nd_{15}Fe_{77}B_8$ 합금 잉곳 중의 과잉 성장시킨 $Nd_2Fe_{14}B$ 결정립을 이용하여 조사하였다. $Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화는 이 결정상의 ${\alpha}$-Fe, $Fe_3B$, 및 Nd 산화물 복합상으로의 분해에 의해 일어 났다. $Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화속도는 결정 방위와는 무관하였다. 산화반응 속도 식은 단순한 직선관계로 나타났다. $Nd_2Fe_{14}B$ 화합물 결정의 산화에 대한 활성화에너지는 약 26.8 kJ/mol로 계산되었다. HDDR 처리한 $Nd_{15}Fe_{77}B_8$ 합금을 볼밀링하여 임계단자구 크기에 유사한 미세한 $Nd_2Fe_{14}B$ 결정입자를 제조하고, 이 입자들을 이용하여 보자력에 미치는 산화의 영향을 조사하였다. 임계단자구 크기에 유사한 미세한 $Nd_2Fe_{14}B$ 결정입자(${\fallingdotseq}0.3\;{\mu}m$)는 9 kOe 이상의 높은 보자력을 가졌다. 그러나, 이 보자력은 공기 중에서 온도 상승에 따라 급격하게 저하하였다($200^{\circ}C$에서 2 kOe 이하). 이러한 급격한 보자력의 감소는 산화에 의해 미세 입자의 표면에 형성된 연자성 ${\alpha}$-Fe 및 $Fe_3B$ 상 때문으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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