Hybridization of dense ceramic membranes for hydrogen separation with an electronically conductive metallic phase is normally utilized to enhance the hydrogen permeation flux and thereby to increase the production efficiency of hydrogen. In this study, we developed a nickel and proton conducting oxide ($BaCe_{0.9}Y_{0.1}O_{3-{\delta}}$: BCY) based cermet (ceramic-metal composites) membrane. Focused on the general criteria in that the hydrogen permeation properties of a cermet membrane depend on its microstructural features, such as the grain size and the homogeneity of the mix, we tried to optimize the microstructure of Ni-BCY cermets by controlling the fabrication condition. The Ni-BCY composite powder was synthesized via a solid-state reaction using $2NiCO_3{\cdot}3Ni(OH)_2{\cdot}4H_2O$, $BaCeO_3$, $CeO_2$ and $Y_2O_3$ as a starting material. To optimize the mixing scale and homogeneity of the composite powder, we employed a high-energy milling process. With this high-energy milled composite powder, we could fabricate a fine-grained dense membrane with an excellent level of mixing homogeneity. This controlled Ni-BCY cermet membrane showed higher hydrogen permeability compared to uncontrolled Ni-BCY cermets created with a conventionally ball-milled composite powder.
It was investigated that $Al_2$$O_3$/Cu nanocomposite powder could be optimally prepared by dispersion and reduction of Cu oxide, and suitably consolidated by employing pulse electric current sintering (PECS) process. $\alpha$-$Al_2$$O_3$ and CuO powders were used as elemental powders. In order to obtain $Al_2$O$_3$ embedded by finely and homogeneously dispersed CuO particles, the elemental powders were high energy ball milled at the rotating speed of 900 rpm, with the milling time varying up to 10 h. The milled powders were heat treated at $350^{\circ}C$ in H$_2$ atmosphere for 30 min to reduce CuO into Cu. The reduced powders were subsequently sintered by employing PECS process. The composites sintered at $1250^{\circ}C$ for 5 min showed the relative density of above 98%. The fracture toughness of the $Al_2$$O_3$/Cu nanocomposite was as high as 4.9MPa.$m^{1}$2//, being 1.3 times the value of pure $Al_2$$O_3$ sintered under the same condition.
During the process of synthesis of $TiO_2$ powders using a high-speed planetary milling machine, Fe metallic powders were created which could be dissolved in sulfuric acid solution. With adding $NH_4OH$ solution to the $TiO_2$ powder, it was found that the crystal structure of the synthesized powder did not change and the crystal size decreased slightly. However, when the sulfur powder is mixed with $TiO_2$, the crystal structure of the MA powder was changed from anatase into rutile phase and its size decreased significantly which is in the order of nm in diameter. In case of mechanical alloying with $TiO_2$ powder only, the crystal structure of the powder was transformed into rutile phase and its size was greatly reduced into several nm. Because its size becomes fine, the energy band gap of its rutile phase is larger than that of bulk states (3.0eV).
The hydrogenation behavior of Ti-Ni powders prepared by mechanical alloying in a high energy ball mill have been investigated by P-C isotherm curves, DSC(differential scanning calorimetry), X-ray diffractometer, SEM(scanning electron microscope). Amorphous TiNi phase was formed after 10 milling hours. The hydrogen storage capacity gradually decreased as a function of mechanical alloying time. There appears the DSC endothermic peak due to hydrogen evolution of amorphous hydride phase.
Ni-MH 2차 전지의 음극재료로 사용되는 수소저장합금중 이론 방전용량이 가장 높은 $Mg_2Ni$를 기계적 합금법으로 제조하여 각종 첨가물의 첨가에 따른 전기화학적 특성을 조사하였다. $Mg_2Ni$는 고에너지 볼밀인 SPEX 8000을 이용하여 두가지 방법으로 제조하였다. 하나는 Mg, Ni 분말에 첨가물인 $AB_5$, $AB_2$계 수소저장합금과 Ni, Co, Cu를 첨가하여 12시간 볼밀링한 경우이고, 다른 하나는 먼저 Mg, Ni 분말을 1시간동안 볼밀링한 후 $300{\sim}400^{\circ}C$에서 열처리하여 $Mg_2Ni$를 제조한 후 여기에 첨가물을 10wt% 첨가하여 12 시간동안 볼밀할 경우이다. 이 볼밀링한 복합분말을 상온에서 $754tons/cm^2$의 압력으로 냉간압착하여 디스크 모양의 전극을 제조하였다. 실험결과 볼밀링 후 열처리를 거친 합금분말의 경우가 그렇지 않은 경우에 비해 전극의 방전용량이 높았으며, Ni을 첨가한 경우는 방전용량을 증가시키고 Co를 첨가한 경우는 싸이클 특성이 향상되었다. 특히 $Mg_2Ni$에 Ni을 10wt%를 첨가하여 12시간 볼밀한 경우 $Mg_2Ni$의 최대 방전용량은 546mAh/g.alloy으로 이론용량의 약 55%에 달했다.
The initial sintering behaviour of the powder injection molded (PIMed) W-l5wt%Cu nanocomposite powder was investigated. The W-Cu nanocomposite powder was produced by the mechanochemical process consisting of high energy ball-milling and hydrogen reduction of W blue powder-CuO mixture. Solid state sintering of the powder compacts was conducted at $1050^{\circ}C$ for 2~10 hours in hydrogen at mosphere. The sintering behaviour was examined and discussed in terms of microstructural developments such as W-Cu aggregate formation, pore size distribution and W grain growth. The volume shrinkage of PIM specimen was slightly larger than that of PM(conventional PM specimen), being due to fast local densification in the PIM. Remarkable decrease of carbon and oxygen in the PIM enhanced local densification in the early stage of solid state sintering process with eliminating very fine pores less than 10 nm. In addition, such local densiflcation in the PIM is presumably responsible for mitigating of W-grain growth in the initial stage.
$TiH_2$ nanopowder was made by high energy ball milling. The milled $TiH_2$ and CNT powders were then simultaneously synthesized and consolidated using pulsed current activated sintering (PCAS) within one minute under an applied pressure of 80 MPa. The milling did not induce any reaction between the constituent powders. Meanwhile, PCAS of the $TiH_2$-CNT mixture produced a Ti-TiC composite according to the reaction ($0.92TiH_2+0.08CNT{\rightarrow}0.84Ti+0.08TiC+0.92H_2$, $0.84TiH_2+0.16CNT{\rightarrow}0.68Ti+0.16TiC+0.84H_2$). Highly dense nanocrystalline Ti-TiC composites with a relative density of up to 99.7% were obtained. The hardness and fracture toughness of the dense Ti-8 mole% TiC and Ti-16 mole% TiC produced by PCAS were also investigated. The hardness of the Ti-8 mole% TiC and Ti-16 mole% TiC composites was higher than that of Ti. The hardness value of the Ti-16 mole% TiC composite was higher than that of the Ti-8 mole% TiC composite without a decrease in fracture toughness.
Mg and Mg-based alloys are most important hydrogen storage materials. It is a lightweight and low-cost materials with high hydrogen storage capacity. However, the formation of hydride at high temperature, the deterioration effect, the hydriding and dehydriding kinetics are bad factor for application. In this study, Mg and Ni have been produced by hydrogen induced mechanical alloying(HIMA) process. The raw materials, Mg(purity 99.9%) chip and Ni(purity 99.95%) chip was prepared by using a planetary ball mill apparatus(FRITSCH pulverisette 5). The balls to chips mass ratio(BCR) are 30:1. The hydrogen pressure induced 2.0MPa and milling times were 12, 24, 48, 72, 96 hours with a rotating speed of 200rpm. X-ray diffraction(XRD) analysis was made to characterize the crystallite size and misfit strain. The crystallite size measured by laser particle size analysis(PSA). Microstructure changes were investigated by scanning electron microscopy(SEM) and the transmission electron microscopy(TEM). The hydrogen storage properties were evaluated by using an Sivert's type automatic pressure-composition-therm(PCT) apparatus.
Recently, the properties of nanostructured materials as advanced engineering materials have received great attention. These properties include fracture toughness and a high degree of hardness. To hinder grain growth during sintering, it is necessary to fabricate nanostructured materials. In this respect, a high-frequency induction-heated sintering method has been presented as an effective technique for making nanostructured materials at a lower temperature in a very short heating period. Nanopowders of W and $Al_2O_3$ are synthesized from $WO_3$ and Al powders during high-energy ball milling. Highly dense nanostructured $W-Al_2O_3$ composites are made within three minutes by high-frequency induction-heated sintering method and materials are evaluated in terms of hardness, fracture toughness, and microstructure. The hardness and fracture toughness of the composite are $1364kg/mm^2$ and $7.1MPa{\cdot}m^{1/2}$, respectively. Fracture toughness of nanostructured $W-Al_2O_3$ is higher than that of monolithic $Al_2O_3$. The hardness of this composite is higher than that of monolithic W.
Cu-10wt%W composite powders have been manufactured by a high energy ball milling technique. The composite powders were pressed at 250 MPa and sintered in a dry hydrogen at 103$0^{\circ}C$ for 4 hours. After sintering, Cu-10wt%W composite materials were forged. And the arc-resistance of forged materials which have the same relative density of 94% has been tested. Composite particles, i.e. tungsten particles distributed homogeneously in the copper matrix, was formed after 480 min mechanical alloying. Densities of these sintered materials were ranged from 74 to 84%. Densification degree was due to the formation of composite powders. As the mechanical alloying time increased, the hardness was increased and tungsten particle size was decreased. Arc loss of the forged specimens was decreased as increasing the mechanical alloying time.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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