Kim, Sang Min;Kang, Suk-Woo;Lee, Eun A;Seo, Eun-Kyoung;Song, Jun-Im;Pan, Cheol-Ho
Journal of Applied Biological Chemistry
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제56권1호
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pp.43-48
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2013
In this study, methanol extracts from 25 indigenous Korean corals were prepared and their carotenoid constituents were analyzed by high-performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization-mass spectrometry (HPLC-APCI-MS). Among them, extracts from nine species showed detectable peaks in the HPLC chromatogram at 450 nm and the ultraviolet/visible spectra exhibiting carotenoid-specific characteristics were chosen. The mass data of carotenoid peaks revealed that only peridinin could be identified based on literature comparison and suggested the potential presence of novel carotenoid structures. This is the first reported investigation of indigenous Korean coral carotenoids and further work is needed to explore the carotenoids and their potential roles in the ecosystem of indigenous Korean corals.
Gia Han Tran;Hyejin Cho;Chohee Kim;Ohyeol Kweon;Jun Yeon Park;Sullim Lee;Sanghyun Lee
Journal of Applied Biological Chemistry
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제66권
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pp.320-327
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2023
Capsicum annuum belongs to the Solanaceae family, crops of which are extensively cultivated worldwide. It is a food source containing various nutrients and vitamins and also serves as a medicine for treating ailments. The burning feeling experienced while consuming Capsicum fruits is due to the presence of capsaicinoids, particularly capsaicin and dihydrocapsaicin. This study aimed to assess the content of these two compounds in 34 varieties of capsicum and paprika. High-performance liquid chromatography with a gradient elution system and a reverse-phase YMC Pack-Pro column with UV detection at 280 nm was employed. The results revealed that, among the 34 samples, only six samples (samples 1, 15, 20, 29, 32, and 34) contained capsaicin and dihydrocapsaicin, and their highest contents were found in sample 1 - variety name: Sungil-c (capsaicin: 3.42 mg/g extract, dihydrocapsaicin: 1.20 mg/g extract). These findings suggest that the content of these two compounds is attributed to the variety and is influenced by geographical location and environmental factors. Additionally, this study provides a basis for establishing a C. annuum variety with high capsaicin and dihydrocapsaicin contents.
옻나무는 아시아지역 전역에 주로 분포하며 예로부터 도료 및 약용 식물로 많이 사용되어져 왔었다. 특히 우리나라에서 재배되는 옻나무가 그 기능이 더욱 우수하다고 알려져 있는데 그 원인은 명확히 밝혀진 바가 없다. 우선 옻나무에서 우루시올의 추출을 위하여 나무는 soxhlet의 방법으로, 옻나무 추출물은 liquid-liquid extraction (LLE)의 방법을 이용하여 각각의 우루시올을 추출하였으며, 추출한 각 성분들은 high performance liquid chromatography/ultraviolet & visible detector system (HPLC/UV-Vis)에 먼저 적용하여 분리의 최적 조건을 찾았다. 그리고 각 성분에 대한 정확한 분석을 위하여 reverse phase liquid chromatography on-line electro spray ionization mass spectrometer (LC-MS/MS)를 이용하였으며 이를 바탕으로 분자량에 따른 성분 확인과 함량을 연구하였다. 이동상의 조건으로는 methanol : 0.1% formic acid : DDW를 929 : 1 : 70의 부피비로 사용하여 최적의 분리 조건을 얻었다. 이러한 LC의 조건으로 다시 LC-MS/MS에 적용하여 MRM의 방식으로 각각의 함량을 구할 수 있었다. 분자량에 따라 총 4종류의 우루시올 동종체들이 존재를 확인하였다. 본 연구를 통하여 한국산 옻나무 추출물의 경우 외국산 옻나무의 것 보다 곁사슬에 이중결합이 많은 우루시올 동종체의 함량이 많이 존재하며 그 전체적 비율이 높은 것으로 밝혀졌다.
Extraction of quaternary ammonium compounds (choline and betaine) from plant samples (spinach) using ion exchange resin (AG1, OH− form) is a very simple and inexpensive approach. However, it is very hard to determine amounts of choline and betaine simultaneously using high-performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) detection. Unlike choline, betaine has low molar absorptivity in UV-visible (UV-Vis) region, which makes it difficult to carry out UV-Vis detection of betaine. The mixture of quaternary ammonium compounds (choline and betaine) was derivatized using 2-bromo acetophenone as a derivatizing agent. As a result, choline did not react with the derivatizing agent, whereas betaine formed a betaine derivative. This betaine derivative exhibited detectable UV absorption with baseline separation between choline and the betaine derivative. Thus, with this method, choline and betaine can be determined simultaneously by using the HPLCUV method through one-step derivatization, which is an easy, sensitive, and reliable method.
영국약전(BP 2013), 미국약전(USP 39) 그리고 대한민국약전 (KP XI)에 디오스민 원료의 정량법으로 HPLC법이 수재되어 있다. 그러나 위의 외국약전들에는 디오스민 제제의 정량법이 수재되어 있지 않으며 대한민국약전 (KP XI)에는 디오스민 캡슐의 정량법으로 HPLC법보다 덜 특이적인 자외가시부흡 광도측정법이 수재되어 있다. 이 실험에서는 최근의 추세에 따라 원료의 정량법과 같고 특이성이 좋은 HPLC 분석법으로 디오스민 캡슐의 정량법을 개발하였고 이를 검증하였다. HPLC분석법의 검증을 위해 직선성, 정밀성, 정확성, 시스템 적합성, 실험실내 정밀성과 완건성 실험을 실행하였다. 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였다. 일내 정밀도는 상대표준편차 0.15~0.29%, 일간 정밀도는 1.05~1.74%로, 회수율은 101.2~103.2%로 나타났다. 시스템적합성에서는 머무름시간 상대표준편차(RSD %) 0.37 %, 피크면적 상대표준편차(RSD%) 0.06%, 이론단수 평균값 3591.293 그리고 비대칭계수 평균값 1.35을 나타내었다. 개발한 시험법을 이용하여 시중 유통 중인 디오스민 캡슐 중 디오스민의 함량측정에 응용하였다. 개발된 시험법은 대한민국약전의 개정에 기여할 것이다.
In the present study, four distinctly colored bacterial isolates that show intense pigmentation upon brief ultraviolet (UV) light exposure are chosen. The strains are identified as Micrococcus luteus (Milky yellow), Cryseobacterium pallidum (Yellow), Cryseobacterium spp. (Golden yellow), and Kocuria turfanensis (Pink) based on their morphological and 16S rDNA analysis. Moderate salinity (1.25%), 25-37℃ temperature, and pH of 7.2 are found to be the most favorable conditions of growth and pigment production for all the selected isolates. The pigments are extracted using methanol: chloroform (1:1) and the purity of the pigments are confirmed by high-performance liquid chromatography (HPLC) and thin-layer chromatography (TLC). Further, Fourier transform infrared (FTIR) and UV-Visible spectroscopy indicate their resemblance with carotenoids and flexirubin family. The antioxidant activities of the pigments are estimated, and, all the pigments have shown significant antioxidant efficacy in 2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) (ABTS), 2,2-diphenyl-1-picryl-hydrazyl (DPPH), and ferric reducing antioxidant power (FRAP) assays. The UV protective property of the pigments is determined by cling-film assay, wherein, at least 25% of UV sensitive Escherichia coli survive with bio-pigments even after 90 seconds of UV exposure compared to control. The pigments also hold a good sun protective factor (SPF) value (1.5-4.9) which is calculated with the Mansur equation. Based on these results, it can be predicted that these bacterial pigments can be further developed into a promising antioxidant and UV-protectant for several biomedical applications.
Park, Hyeon-Ju;Seo, Eunbin;Park, Jin-Wook;Yun, Choong-In;Kim, Young-Jun
한국식품위생안전성학회지
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제37권5호
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pp.297-305
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2022
산화방지제는 활성 산소에 의한 지질 산패를 방지하여 식품의 보존성을 증대하는 식품첨가물이다. 본 연구에서는 합성 산화방지제 5종 (Butylated hydroxyanisole (BHA), Butylated hydroxytoluene (BHT), Tertiary butylhydroquinone (TBHQ), Propyl gallate (PG), Disodium ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA·2 Na))을 이용하여 HPLC-UVD 분석법에 대한 유효성 검증 및 합성 산화방지제가 표시된 실제 식품 속 함량 분석을 진행하였다. 직선성(R2)은 평균 0.9997, 검출한계(Limit of detection, LOD)와 정량한계(Limit of quantification, LOQ)는 각각 0.02-0.53과 0.07-1.61 mg/kg으로 산출하였다. 일내 및 일간 정확성과 정밀성 산출을 위하여 합성 산화방지제 4종은 콩기름과 과자, EDTA는 통조림과 마요네스를 이용하였다. 정확성과 정밀성 결과, 일내와 일간 각각 83.2±0.7-97.8±4.4와 86.2±3.3-98.3±2.1 및 0.1-6.4와 0.7-5.7 %RSD로 산출되었다. 또한 FAPAS QC material을 이용하여 실험실간 정확성 및 정밀성 검증을 진행하였으며 이는 AOAC가 제시한 가이드라인에 적합함을 확인하였다. 측정불확도 역시 CODEX에서 제시한 범위인 16% 이하인 것을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통하여 국민 건강의 안전을 제고하기 위한 국내 산화방지제의 섭취량 및 위해성 평가를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.
Kim, DongHyeon;Rhee, Hee Jae;Mai, Xuan-Lan;Kang, Jong-Seong;Woo, Mi Hee;Na, Dong-Hee;Chun, In-Koo;Kim, Kyeong Ho
분석과학
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제31권3호
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pp.107-111
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2018
Currently, ultraviolet-visible spectrophotometry and titration methods are used for assay tests of tramadol hydrochloride injection and raw material in the Korean Pharmacopoeia XI (KP XI). Titration has also been used in the British Pharmacopoeia (BP 2013) for the assay test of tramadol hydrochloride, and the HPLC assay for tramadol hydrochloride raw material has been used in the United States Pharmacopeia (USP 39). In this study, we developed an alternative HPLC assay method for tramadol hydrochloride injection that is up to date and specific, and employs the same method as tramadol hydrochloride capsules. Validation of the HPLC method was conducted to determine linearity, precision, accuracy, system suitability, and robustness. The linearity of the calibration curves in the desired concentration range was good ($r^2$ > 0.9999). RSDs of intra-day precision obtained were 0.05-0.08 % and inter-day precision obtained were 0.08-0.19 %. Accuracy was obtained with recoveries in the range of 98.16 % and 100.90 %. As a result of the system's suitability, the RSD of both retention time and the peak area obtained were 0.07 %. The values of the plate number and tailing factor of tramadol hydrochloride obtained were 7076 and 1.16, respectively. Because of the intermediate precision and robustness of the developed assay, it is expected to become a valuable tool for revising the Korean Pharmacopoeia (KP XI).
The aim of this study was to investigate whether the exposure to vinyl chloride monomer(VCM) induces lipid peroxidation in workers by evaluating the concentration of malondialdehyde(MDA) in the urine in order to assess worker's oxidative stress due to exposure of vinyl chloride monomer. The subjects investigated in the study were divided into the experimental group; 18 workers exposed to VCM, and the control group; 19 workers unexposed to VCM. A gas chromatography/pulsed flame photometric detector(GC/PFPD) was utilized to analyze thiodiglycolic acid(TDGA), which was methylated with trimethylsilyldiazomethane (2.0M in diethyl ether) in urine and the urinary MDA, the product of lipid peroxidation, was determined by high-performance liquid chromatography/ultraviolet-visible detector after derivatized with 2,4-dinitrophenylhydrazine(DNPH). The concentrations of urinary TDGA in controls and VCM exposure workers were 0.13(2.01)mg/g Cr. GM(GSD) and 0.35(1.96)mg/gCr. GM(GSD), respectively. The concentrations of urinary MDA were $0.12(2.21){\mu}mol/gCr$. GM(GSD) in controls and $1.35(1.79){\mu}mol/gCr$. GM(GSD) in VCM exposure workers. As a result of simple regressions analysis between urinary concentration of TDGA and MDA in VCM exposure workers, it was found that the $R^2$ value was 0.261 (p=0.03) and the drinking and smoking did not affect their level. In conclusion, the workers exposed to VCM have a potentially to suffered by oxidative stress due to VCM exposure and the urinary MDA can be applicable to the marker of effect to assess the level of worker's VCM exposure.
상추 중 살균제 mandipropamid 및 살충제 thiamethoxam의 생산단계 잔류허용기준(PHRLs)를 추정하기 위해 3곳의 상추 시설재배지에서 두 약제의 경시적 잔류량 감소특성을 조사하였다. 상추 중 농약 잔류량은 HPLC-PDA 또는 UVD를 이용하여 분석하였으며 우수한 회수율 및 변이값을 보여 분석의 유효성을 확보하였다. 농약안전사용기준에 따라 약제살포 권고량을 살포한 후 살포 후 수확일(PHI)을 포함한 10일 동안 출하시기에 적합한 개체를 채취하여 잔류량을 분석하였다. 포장별 초기 평균 잔류량은 mandipropamid 6.68-17.87 mg/kg, thiamethoxam 4.96-8.31 mg/kg이었고 10일 경과 후 각각 초기잔류량의 16-54 및 14-44% 수준으로 감소하였다. Thiamethoxam의 대사산물인 clothianidin은 <0.02-0.37 mg/kg으로 검출되었다. 상추 중 두 약제의 잔류량은 단순 1차 감쇄반응처럼 감소하였으며 포장구분없이 일자별 잔류량 회귀식을 산출한 결과, 평균 감소상수 및 생물학적 반감기는 mandipropamid의 경우 -0.1060 및 6.5일이었고 thiamethoxam은 -0.1236 및 5.6일이었다. 상추 잔류량 감소상수의 95% 신뢰구간 상한치는 mandipropamid -0.0746 및 thiamethoxam -0.1091이었으며, 출하 10일 및 5일 전 PHRLs은 mandipropamid의 경우 63.24 및 43.56 mg/kg, thiamethoxam은 44.66 및 25.88 mg/kg으로 산출되었다. 본 연구결과는 농가에서 농작물 출하시기를 조절하는데 활용될 수 있으며 농가의 소득 안정화에 기여할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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