• 제목/요약/키워드: High purity separation

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Fabrication of Meso/Macroporous Carbon Monolith and its Application as a Support for Adsorptive Separation of D-Amino Acid from Racemates

  • Park, Da-Min;Jeon, Sang Kwon;Yang, Jin Yong;Choi, Sung Dae;Kim, Geon Joong
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제35권6호
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    • pp.1720-1726
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    • 2014
  • (S)-Alanine Racemase Chiral Analogue ((S)-ARCA) was used as an efficient adsorbent for the selective separation of D-amino acids (D-AAs), which are industrially important as chiral building blocks for the synthesis of pharmaceutical intermediates. The organic phase, containing (S)-ARCA adsorbent and phase transfer reagents, such as ionic liquid type molecules (Tetraphenylphosphonium chloride (TPPC), Octyltriphenylphosponium bromide (OTPPBr)), were coated on the surfaces of mesoporous carbon supports. For the immobilization of chiral adsorbents, meso/macroporous monolithic carbon (MMC), having bimodal pore structures with high surface areas and pore volumes, were fabricated. The separation of chiral AAs by adsorption onto the heterogeneous (S)-ARCA was performed using a continuous flow type packed bed reactor system. The effects of loading amount of ARCA on the support, the molar ratio of AA to ARCA, flow rates, and the type of phase transfer reagent (PTR) on the isolation yields and the optical purity of product D-AAs were investigated. D-AAs were selectively combined to (S)-ARCA through imine formation reaction in an aqueous basic solution of racemic D/L-AA. The (S)-ARCA coated MMC support showed a high selectivity, up to 95 ee%, for the separation of D-type phenylalanine, serine and tryptophan from racemic mixtures. The ionic liquids TPPC and OTPPBr exhibited superior properties to those of the ionic surfactant Cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB), as a PTR, showing constant optical purities of 95 ee%, with high isolation yields for five repeated reuses. The unique separation properties in this heterogeneous adsorption system should provide for an expansion of the applications of porous materials for commercial processes.

Ethanol-Benzene 공비혼합물의 분리를 위한 압력변환 증류공정의 전산모사 (Simulation and Optimization Study on the Pressure-Swing Distillation of Ethanol-Benzene Azeotrope)

  • 박회경;김동선;조정호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권4호
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    • pp.450-456
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    • 2015
  • 본 연구에서는 압력변환 증류공정(Pressure-Swing Distillation, PSD)을 사용하여 에탄올-벤젠 공비혼합물의 분리공정에 대한 전산모사 및 공정 최적화를 수행하였다. 신뢰성 있는 공정 최적화 결과를 도출하기 위해 에탄올-벤젠 이성분계에 대한 기-액 상평형 실험을 수행한 후, 열역학 모델식의 회귀분석을 통해 이성분계 상호작용 매개변수를 도출하였다. 저압-고압 컬럼 배열, 고압-저압 컬럼 배열을 통한 압력변환 증류공정을 적용하여 고순도 에탄올과 고순도 벤젠을 얻기 위한 공정 최적화를 수행하였으며, 재비기의 heat duty량을 비교하였다.

킬레이트제를 활용한 VRFB용 고순도 오산화바나듐 제조 연구 (Study on the Manufacture of High-purity Vanadium Pentoxide for VRFB Using Chelating Agents)

  • 김선경;권숙철;김희서;서용재;유정현;장한권;전호석;박인수
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권2호
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    • pp.20-32
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    • 2022
  • 본 연구에서는 VRFB용 고순도 오산화바나듐을 제조하기 위한 불순물 분리 정제 공정에서 킬레이트제(EDTA)의 영향을 조사하였다. 저순도 바나듐 원료를 이용하여 제조된 바나듐 용액으로부터 NH4VO3 을 침전 회수하여 제조된 최종 V2O5 분말의 순도는 99.7%로 분석되었지만 NH4VO3 침전 회수 공정에서 킬레이트제를 첨가한 경우 최종 V2O5 분말 순도가 99.9% 이상으로 향상되었다. 이러한 결과는 첨가된 킬레이트제가 불순물 이온과 반응하여 complex를 형성하고 불순물 이온이 안정화되기 때문에 침전 회수 공정에서 바나듐에 대한 선택성이 향상된 것으로 판단된다. 하지만 제조된 V2O5 분말내에는 불순물 규격 대비 K, Mn, Fe, Na 및 Al 함유량이 높아 추가적인 불순물 정제 연구가 필요하였다. 고순도 V2O5 분말을 새롭게 개발된 직접 전해공정에 적용하여 바나듐 전해액을 제조하였고 이의 특성을 상용 전해액과 비교 분석하였다. 제조된 바나듐 전해액의 순도는 불순물 K, Ca, Na, Al, Mg 및 Si 성분의 높은 함량으로 인하여 상용 전해액의 순도 99.98%보다 낮은 99.97%로 분석되었다. 따라서 고순도 V2O5 분말 및 전해액 제조 공정의 불순물 분리 정제에 대한 추가적인 최적화 연구가 수행된다면 상용화가 가능한 공정이 개발될 것으로 기대된다.

A Novel Purification Process for Homoharringtonine from Celphalotaxus koreana

  • Sung, Ju-Li;Kim, Jin-Hyun
    • 한국생물공학회:학술대회논문집
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    • 한국생물공학회 2003년도 생물공학의 동향(XIII)
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    • pp.521-524
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    • 2003
  • An effective purification method was developed for producing Homoharringtonine (HHT), to guarantee high purity and yield from Cephalotaxus koreana. This process was a simple and efficient procedure, for the isolation and purification of HHT form the biomass of Cephalotaxus koreana, consisting of extract, adsorbent treatment, precipitation and followed by a chromatography. The extraction, adsorbent treatment and precipitation in pre-purification process allows for rapid and efficient separation of HHT from many compound and dramatically increases the yield and purity of crude HHT for HPLC purification steps compared to alternative processes. This purification processes serves to minimize solvent usage, size, and complexity of the operations for HHT purification.

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Paclitaxel : 산업화 단계에서의 회수 및 정제 (Paclitaxel : Recovery and Purification in Commercialization Step)

  • 김진현
    • KSBB Journal
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    • 제21권1호
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    • pp.1-10
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    • 2006
  • 식물세포배양으로부터 항암제 paclitaxel의 생산을 위해 회수 및 정제는 산업적 공정에 있어서 필수적이다. 본 총설은 식물세포배양으로부터 고순도, 고수율의 paclitaxel 생산을 위한 대량 회수 및 정제 방법을 기술하고자 한다. 또한 이러한 분리 및 정제 공정은 추출, 전 처리, 정제, 제품화 단계를 총괄하여 최종 제품의 요구조건들 즉, 순도, 잔류용매, 제품형태, 불순물 함량, 엔도톡신 함량 등을 충족시킬 수 있도록 최적화되어야 한다. 이러한 관점에서 본 총설은 산업화 단계에서의 의약품 생산 및 품질관리에 상당히 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

Paclitaxel 전처리를 위한 마이셀 공정에서의 계면활성제 영향 (Effect of surfactant on the micelle process for the pre-purification of paclitaxel)

  • 전금영;김진현
    • KSBB Journal
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    • 제23권6호
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    • pp.557-560
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    • 2008
  • 본 연구에서는 식물세포배양으로부터 항암제 paclitaxel 정제를 위한 전처리 공정으로 계면활성제 (surfactant)를 이용한 마이셀(micelle) 공정을 개발하였으며, 특히 마이셀 공정에서의 계면활성제 영향에 대해 조사하였다. 마이셀은 친수성 그룹과 소수성 그룹으로 구성되어 있어 마이셀 내부로는 물에 녹지 않는 paclitaxel을 소수성 그룹이 감싸게 되고 외부는 친수성 그룹이 되어 수용액에 용해될 수 있게 된다. 따라서 식물세포인 biomass로부터 유기용매 추출액을 건조하여 상 분리에 적합한 유기용매에 녹인 후 마이셀 형성에 적합한 계면활성제를 첨가하고 교반하여 정체시키면 물에 녹지 않는 paclitaxel이 마이셀 내부의 소수성 그룹에 감싸여 수용액 상로 이동하고 paclitaxel을 제외한 여러 가지 불순물들 (특히 lipid 성분들)은 유기용매 상에 그대로 존재하게 되어 paclitaxel과 불순물들을 효율적으로 분리하게 된다. 본 실험에서는 분리 및 정제에 많이 쓰이는 대표적인 양이온(CPC, CTMAC, LTMAC), 음이온 (SDS, AOT), 비이온 (Tween, PEG, Triton) 계면활성제의 영향에 대한 실험을 수행하였다. 양이온 계면활성제인 CTMAC (5%, w/v)을 이용한 마이셀 공정에서 가장 높은 수율 (${\sim}99%$)과 순도 (${\sim}21%$)를 얻었으며 또한 마이셀 형성 후 상 분리에 30 min 정도 소요되어 가장 단시간에 상 분리가 이루어짐을 알 수 있었다. 전처리 공정에서의 마이셀 형성 및 상 분리 방법은 불순물로부터 효과적으로 높은 순도의 paclitaxel을 고수율로 회수할 수 있어 최종 정제를 위한 전처리 공정으로 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

콜타르 유분 중에 함유된 인돌의 고순도 정제 - 용액 결정화에 의한 인돌 유사 비점 혼합물의 분리 - (High-Purity Purification of Indole Contained in Coal Tar Fraction - Separation of Close Boiling Mixtures of Indole by Solute Crystallization -)

  • 김수진;강호철;정화진
    • 공업화학
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    • 제21권2호
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    • pp.238-241
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    • 2010
  • 콜타르 유분(유출온도범위: $240{\sim}265^{\circ}C$)으로부터 추출-증류의 조합에 의해 회수한 54.3 wt% 인돌 유출액(유출온도범위 $250{\sim}255^{\circ}C$)을 원료로 사용하여 용액 결정화 조작을 행해 인돌의 고순도 정제를 검토했다. 원료 유출액은 8성분(quinoline, iso-quinoline, indole, quinaldine, 1-methylnaphthalene, 2-methylnaphthalene, biphenyl, phenyl ether)으로 구성되어 있다. 결정화 조작의 용매로서는 노말헥산을, 냉매로서는 메탄올 수용액(50 : 50 vol%)을 각각 사용하였으며, 결정화 장치로서는 재킷이 부착된 pyrex제 유리 회분 교반기를 사용했다. 결정화 온도와 용매/원료의 초기 체적비의 증가는 인돌의 순도를 향상시켰으나, 역으로 수율을 저하시켰다. 석출된 결정의 세정조작 없이, 노말헥산을 용매로 사용한 용액 결정화 조작에 의해 고순도(99.3 wt%)의 인돌을 고수율(50%)로 회수할 수 있었다.

수소와 불활성 가스 중 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄 제거에 관한 연구 -연료전지에의 적용 가능성- (How to Eliminate CO, CO2 and CH4 in H2 & Inert Gas -Possibility of Fuel Cell Application-)

  • 이택홍;천영기
    • 한국수소및신에너지학회논문집
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    • 제15권3호
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    • pp.220-227
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    • 2004
  • The purpose of this paper is, based on the theoretical background of the principle of gas purification and absorption, and the absorbing ability of metals, to syudy the efficiency of gas purification of inorganic gases using Zr alloys, so as to contribute to the IT industry. To produce and distribute gas with high purity and ultra-high purity, different types of gas purifier are currently being used: distillation type, getter type, catalyst type, absorption at low-temperature type, and membrane separation equipment. From the different purification methods mentioned above, the getter type gas purifier is capable of not only high performance and capacity but also P.O.U(Point Of Use) method. The key of the getter type gas purifier is its efficiency of gas purification, which is the subject chosen for this study.

추출 크로마토그래피를 이용한 고순도 테르븀의 분리 (Separation of High Purity Terbium Using Extraction Chromatography)

  • 이광필;박명진;박긍식;이흥락;박철수
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.370-374
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    • 1999
  • 추출 크로마토그래피를 이용하여 고순도 테르븀의 선택적 분리를 시도하였다. 고정상으로 2-ethylhexyl-2-ethylhexyl phosphonic acid(HEH[EHP]) 추출수지(-100~+150 mesh), 컬럼은 ${\Phi}20{\times}530mm$를 사용하고 온도는 $50^{\circ}C$로 유지하고, 흡착 유속은 $0.2mL/cm^2{\cdot}min$, 용출유속은 $1.0mL/cm^2{\cdot}min$, 컬럼의 높이와 직경의 비는 1:15로 하였다. 용리액의 산도, 시료의 부하량 및 시료의 조성을 변화시켜 테르븀의 분리의 최적조건을 설정하였다. 그 결과, 산도는 0.6 N HCl, 부하량은 약 5%, 시료의 조성은 $Gd_2O_3(20%)+Tb_4O_7(60%)+Dy_2O_3(20%)$이었다. 그리고, ICP-AES로 테르븀의 분리수율을 구한 결과 99.99% 이었고 순도는 99.98%이었다.

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