Ti has received considerable attention for aerospace, vehicle, and semiconductor industry applications because of its acid-resistant nature, low density, and high mechanical strength. A common precursor used for preparing Ti materials is $TiCl_4$. To prepare high-purity $TiCl_4$, a process based on the removal of $VOCl_3$ has been widely applied. However, $VOCl_3$ removal by distillation and condensation is difficult because of the similar physical properties of $TiCl_4$ and $VOCl_3$. To circumvent this problem, in this study, we have developed a process for $VOCl_3$ removal using Cu powder and mineral oil as purifying agents. The effects of reaction time and temperature, and ratio of purifying agents on the $VOCl_3$ removal efficiency are investigated by chemical and structural measurements. Clear $TiCl_4$ is obtained after the removal of $VOCl_3$. Notably, complete removal of $VOCl_3$ is achieved with 2.0 wt% of mineral oil. Moreover, the refined $TiCl_4$ is used as a precursor for the synthesis of Ti powder. Ti powder is fabricated by a thermal reduction process at $1,100^{\circ}C$ using an $H_2-Ar$ gas mixture. The average size of the Ti powder particles is in the range of $1-3{\mu}m$.
The structural ceramic, such as $A1_2O_3,\;ZrO_2\;and\;Si_3N_4$ have applied as several parts of precision machines, automotives and instruments for semiconductor. The mechanical properties depended on purity, morphology and microstructure of the ceramic and its fabrication process. High purity and fine starting powder for the structural ceramic was prepared mainly by wet process and powder processing such as milling, mixing, drying and granulating strongly influenced on the fabrication process. Powder processing included powder synthesis technology is essential for ceramic manufacture. Also, the advanced mechanical treat[neat in powder processing to create nano composite powder was developed to improve several properties of ceramic materials. Innovation of powder processing will lead to improve mechanical and functional properties of the ceramics.
The high purity manganese oxides were made from the dust, generated in AOD process that produces a medium-low carbon ferromanganese and collected in the bag filter. Manganese oxide content in the dust was about 90%, and its phase was confirmed as Mn₃O₄. In the extraction of manganese, because of remaining amorphous MnO₂, the dust was reduced to MnO by roasting with charcoal. The pulp density of the reduced dust can control pH of the solution more than 4 and then Fe ion is precipitated to a ferric hydroxide. Because a ferric hydroxide co precipitates with Si ion etc, Fe, Si ion was removed f개m the solution. Heating made water to be volatized and nitrates was left in reactor Then nitrates were a liquid state and stirring was possible. Among the nitrates in reactor, only the manganese nitrate which have the lowest pyrolysis temperature pyrolyzed into β-MnO₂powder and NO₂(g) at the temperature less than 200℃. When the pyrolysis of manganese nitrate has been completed about 90%, injection of water stopped the pyrolysis. Nitrates of impurity dissolved and the spherical high purity β-MnO₂powders were obtained by filtering and washing. Mn₂O₃or Mn₃O₄ powder could be manufactured from β-MnO₂powder by controlling the heating temperature. Lastly, a manufactured manganese oxide particle has 99.97% purity.
Many researches on fabrication process for BSCCO precursor powders have been developed for high J$_{c}$ BSCCO-2223 tape. Spray pyrolysis method for fabrication of precursor powder has many advantages, such as high purity, fine particle size and low carbon content of BSCCO precursor powder. Fine, spherical powders were prepared by ultrasonic spray pyrolysis from the aqueous solution of metal nitrates. BSCCO precursor powders were synthesized with various solutes concentration and heat treatment conditions. Average particle size for spray pyrolysis powders was $1.5∼3\mu\textrm{m}$. Bi-2223/Ag tape was prepared by PIT method and followed by various sintering conditions. BSCCO precursor powders were characterized by XRD, SEM, EDS, Carbon content and particle size analysis.s.
In order to obtian TiO2 fine powder of high purity, the new method which is different from the sulfate process and the chloride one was employed. TiO2 was syntehsized by the reaction between elemental titanium particles and H2O2 solutiosn at 30~7$0^{\circ}C$, and then TiO2 powder was characterized using XRD, SEM, TEM, DTA and FT-IR. It was found that the initial reaction rate was fast at a high temperature due to the high generation of activated oxygen associated with thedecomposition of H2O2. However, the reaction was slowly proceeded at a low temperature due to slow decomposition of H2O2. In this experimental range, the optimum temeprature was ocnsidered to be about 5$0^{\circ}C$. The primary particles of the hydrous titanium dioxide (TiO2 gel) before aging were spherical, and their mean sizes were about 50nm. The similar shapes and sizes were observed with calcinatin at 40$0^{\circ}C$. The FT-IR spectrum of Ti-OH in the TiO2 gel powder appeared at around 3380cm-1, 1630cm-1 and 530cm-1. This gel powder was crystallized into the anatase type TiO2 at 300~40$0^{\circ}C$.
High purity alumina and amorphous silica were prepared from Ha-dong kaolin by means of appliance of sulfuric acid. The effect of sulfuric acid concentration, reaction temperature and reaction time on the formation of aluminum sulfate was investigated. The precipitation conditions ofaluminum sulfate from the sulfuric acid solution with ethanol and ammonium hydroxide were deteremined. In the optimum condition, the conversion of aluminum oxide in kaolin to aluminum oxide powder was 85.0 percent. Alumina powder was prepared by calcination of the precipitates, and its purity was 99.0 percent.
Silicon carbide (SiC) has recently drawn an enormous industrial interest because of its useful mechanical properties such as thermal resistance, abrasion resistance and thermal conductivity at high temperature. RF Thermal plasma (PL-35 Induction Plasma, Tekna CO., Canada) has been utilized for synthesis of high purity SiC powder from cheap inorganic solution (Tetraethyl Orthosilicate, TEOS). It is found that the powders by thermal plasma consist of SiC with free carbon and amorphous silica ($SiO_2$) and, by thermal treatment and HF treatment, the impurities are driven off resulting high purity SiC nano-powder. The synthesized SiC powder lies below 30 nm and its properties such microstructure, phase composition, specific surface area and free carbon content have been characterized by X-ay diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), thermogravimetric (TG) and Brunauer-Emmett-Teller (BET).
Silicon carbide (SiC) has recently drawn an enormous amount of industrial interest due to its useful mechanical properties, such as its thermal resistance, abrasion resistance and thermal conductivity at high temperatures. In this study, RF thermal plasma (PL-35 Induction Plasma, Tekna CO., Canada) was utilized for the synthesis of high-purity SiC powder from an organic precursor (hexamethyldisilazane, vinyltrimethoxysilane). It was found that the SiC powders obtained by the RF thermal plasma treatment included free carbon and amorphous silica ($SiO_2$). The SiC powders were further purified by a thermal treatment and a HF treatment, resulting in high-purity SiC nano-powder. The particle diameter of the synthesized SiC powder was less than 30 nm. Detailed properties of the microstructure, phase composition, and free carbon content were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), a thermogravimetric (TG) analysis, according to the and Brunauer-Emmett-Teller (BET) specific surface area from N2 isotherms at 77 K.
Lee, Chae Young;Choi, Jeong Min;Kim, Dae Sung;Park, Mi Seon;Jang, Yeon Suk;Lee, Won Jae;Yang, In Seok;Kim, Tae Hee;Chen, Xiufang;Xu, Xiangang
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.32
no.2
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pp.100-103
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2019
The change in vanadium amount according to the growth direction of vanadium-doped semi-insulated (SI) SiC single crystals using high-purity SiC powder was investigated. High-purity SiC powder and a porous graphite (PG) inner crucible were placed on opposite sides of SiC seed crystals. SI SiC crystals were grown on 2 inch 6H-SiC Si-face seeds at a temperature of $2,300^{\circ}C$ and growth pressure of 10~30 mbar of argon atmosphere, using the physical vapor transport (PVT) method. The sliced SiC single crystals were polished using diamond slurry. We analyzed the polytype and quality of the SiC crystals using high-resolution X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. The resistivity of the SI SiC crystals was analyzed using contactless resistivity mapping (COREMA) measurements.
High purity, submicron BaTiO3 powder was prepared by a hydrothermal technique using Ba(OH)2.8H2O, TiCl4 and NH4OH as starting raw materials. The submicron BaTiO3 powder was synthesized at 130~23$0^{\circ}C$ for 2.5h to yield highly crystalline particles with a narrow particle distribution. The mole ratio of Ba(OH)2.8H2O/TiO(OH)2 was 1.5. It is possible to obtain BaTiO3 with Ba : Ti=1.00$\pm$0/01. The samples densified well at 13$25^{\circ}C$, showing a uniform and fine grain structure. The grain size ranged between 0.3 and 0.5${\mu}{\textrm}{m}$. The products obtained by hydrothermal treatment at various temperatures from 130 to 23$0^{\circ}C$ were characterized by XRD, DTA, BET and SEM etc.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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