• 제목/요약/키워드: High doping

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칼코겐이 도핑된 망간 산화물의 저온합성 연구 (Chimie Douce Synthesis of Chalcogen-Doped Manganese Oxides)

  • 황성주;임승태;박대훈;윤영수
    • 대한화학회지
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    • 제50권4호
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    • pp.315-320
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    • 2006
  • 도핑된 망간 산화물을 저온 산화환원반응을 통하여 합성하였다. 분말X선 회절분석 결과는 황이 도핑된 화합물이 층상 birnessite 구조로, 그리고 셀레늄 도핑 시료는 터널 -MnO2 구조로 결정화 되어 있음을 나타낸다. 이와 대조적으로 텔루륨이 도핑된 시료는 비정질상으로 잘 발달된 회절 피크를 보이지 않는다. EDS분석으로부터 칼코겐 원소가 망간 산화물 격자 내에 망간원소에 대해 4-7%의 농도로 도핑되었음을 확인하였다. 이들 물질을 이루는 구성원소의 화학결합상태를 X선 흡수 분광분석법 (XAS)을 이용하여 조사하였다. Mn K-흡수단 XAS 결과로부터 +3/+4가 혼합 원자가 상태를 가지는 망간 이온이 산소 팔면체 자리에 안정화 되어 있다는 사실을 확인하였다. Se K-와Te L1-흡수단 XAS 분석 결과는 중성인 Se과 Te 원소가 산화제인 KMnO4와의 반응을 통해 +6가 양이온으로 산화되었음을 보여준다. 결정구조와 망간의 산화상태를 감안하면 이들이 리튬 이차전지용 전극물질로서 응용 가능할 것으로 기대된다.

질소도핑 메조다공성 산화티타늄 나노입자의 합성 및 리튬이온전지 음극재로의 적용 (Synthesis and Electrochemical Properties of Nitrogen Doped Mesoporous TiO2 Nanoparticles as Anode Materials for Lithium-ion Batteries)

  • 윤태관;배재영;박성수;원용선
    • 청정기술
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    • 제18권2호
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    • pp.177-182
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    • 2012
  • Tri-block copolymer를 유연 템플레이트로 사용한 수열합성법에 의해 메조다공성 아나타제상 $TiO_2$ 나노입자를 합성하였다. 합성된 $TiO_2$ 재료는 $230m^2/g$의 매우 큰 표면적을 가졌으며 6.8 nm의 기공크기와 0.404 mL/g의 기공부피를 보였다. 리튬이 온전지 음극재로서의 가능성을 확인하기 위해 코인셀 테스트를 실시하였는데 0.1 C에서 240 mAh/g의 방전 용량을 얻었으며 이는 LTO ($Li_4Ti_5O_{12}$)의 이론 방전 용량인 175 mAh/g 보다 훨씬 큰 값이었다. 비록 C-rate가 증가함에 따라 용량이 감소하는 모습을 보였으나 메조다공성 $TiO_2$ 재료는 리튬 이온이 침투할 수 있는 큰 표면적을 제공할 수 있다는 면에서 여전히 리튬 이온전지의 음극재로서 가능성이 있다. 추가적으로 질소를 도핑하여 $TiO_2$ framework 내의 전자 이동을 향상시킴으로써 C-rate 증가에 따른 용량 감소를 일부 제어할 수 있음을 확인하였다.

Studies on the Analysis of Benzo(a)pyrene and Its Metabolites on Biological Samples by Using High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detection and Gas Chromatography/Mass Spectrometry

  • Lee, Won;Shin, Hye-Seung;Hong, Jee-Eun;Pyo, Hee-Soo;Kim, Yun-Je
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권5호
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    • pp.559-565
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    • 2003
  • An analytical method the determination of benzo(a)pyrene (BaP) and its hydroxylated metabolites, 1-hydroxybenzo(a)pyrene (1-OHBaP), 3-hydroxybenzo(a)pyrene (3-OHBaP), benzo(a)pyrene-4,5-dihydrodiol (4,5-diolBaP) and benzo(a)pyrene-7,8-dihydrodiol (7,8-diolBaP), in rat urine and plasma has been developed by HPLC/FLD and GC/MS. The derivatization with alkyl iodide was employed to improve the resolution and the detection of two mono hydroxylated metabolites, 1-OHBaP and 3-OHBaP, in LC and GC. BaP and its four metabolites in spiked urine were successfully separated by gradient elution on reverse phase ODS $C_{18}$ column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size 5 ㎛) using a binary mixture of MeOH/H₂O (85/15, v/v) as mobile phase after ethylation at 90 ℃ for 10 min. The extraction recoveries of BaP and its metabolites in spiked samples with liquid-liquid extraction, which was better than solid phase extraction, were in the range of 90.3- 101.6% in n-hexane for urine and 95.7-106.3% in acetone for plasma, respectively. The calibration curves has shown good linearity with the correlation coefficients (R²) varying from 0.992 to 1.000 for urine and from 0.996 to 1.000 for plasma, respectively. The detection limits of all analytes were obtained in the range of 0.01-0.1 ng/mL for urine and 0.1-0.4 ng/mL for plasma, respectively. The metabolites of BaP were excreted as mono hydroxy and dihydrodiol forms after intraperitoneal injection of 20 mg/kg of BaP to rats. The total amounts of BaP and four metabolites excreted in dosed rat urine were 3.79 ng over the 0-96 hr period from adminstration and the excretional recovery was less than 0.065% of the injection amounts of BaP. The proposed method was successfully applied to the determination of BaP and its hydroxylated metabolites in rat urine and plasma for the pharmacokinetic studies.

Raman spectroscopy study of graphene on Ni(111) and Ni(100)

  • Jung, Dae-Sung;Jeon, Cheol-Ho;Song, Woo-Seok;Jung, Woo-Sung;Choi, Won-Chel;Park, Chong-Yun
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.59-59
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    • 2010
  • Graphene is a 2-D sheet of $sp^2$-bonded carbon arranged in a honeycomb lattice. This material has attracted major interest, and there are many ongoing efforts in developing graphene devices because of its high charge mobility and crystal quality. Therefore clear understanding of the substrate effect and mechanism of synthesis of graphene is important for potential applications and device fabrication of graphene. In a published paper in J. Phys. Chem. C (2008), the effect of substrate on the atomic/electronic structures of graphene is negligible for graphene made by mechanical cleavage. However, nobody shows the interaction between Ni substrate and graphene. Therefore, we have studied this interaction. In order to studying these effect between graphene and Ni substrate, We have observed graphene synthesized on Ni substrate and graphene transferred on $SiO_2$/Si substrate through Raman spectroscopy. Because Raman spectroscopy has historically been used to probe structural and electronic characteristics of graphite materials, providing useful information on the defects (D-band), in-plane vibration of sp2 carbon atoms (G-band), as well as the stacking orders (2D-band), we selected this as analysis tool. In our study, we could not observe the doping effect between graphene and Ni substrate or between graphene and $SiO_2$/Si substrate because the shift of G band in Raman spectrum was not occurred by charge transfer. We could noticed that the bonding force between graphene and Ni substrate is more strong than Van de Waals force which is the interaction between graphene and $SiO_2$/Si. Furthermore, the synthesized graphene on Ni substrate was in compressive strain. This phenomenon was observed by 2D band blue-shift in Raman spectrum. And, we consider that the graphene is incommensurate growth with Ni polycrystalline substrate.

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Photoemission Electron Micro-spectroscopic Study of the Conductive Layer of a CVD Diamond (001)$2{\times}1$ Surface

  • Kono, S.;Saitou, T.;Kawata, H.;Goto, T.
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.7-8
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    • 2010
  • The surface conductive layer (SCL) of chemical vapor deposition (CVD) diamonds has attracting much interest. However, neither photoemission electron microscopic (PEEM) nor micro-spectroscopic (PEEMS) information is available so far. Since SCL retains in an ultra-high vacuum (UHV) condition, PEEM or PEEMS study will give an insight of SCL, which is the subject of the present study. The sample was made on a Ib-type HTHP diamond (001) substrate by non-doping CVD growthin a DC-plasma deposition chamber. The SCL properties of the sample in air were; a few tens K/Sq. in sheet resistance, ${\sim}180\;cm^2/vs$ in Hall mobility, ${\sim}2{\times}10^{12}/cm^2$ in carrier concentration. The root-square-mean surface roughness (Rq) of the sample was ~0.2nm as checked by AFM. A $2{\times}1$ LEED pattern and a sheet resistance of several hundreds K/Sq. in UHV were checked in a UHV chamber with an in-situ resist-meter [1]. The sample was then installed in a commercial PEEM/S apparatus (Omicron FOCUS IS-PEEM) which was composed of electro-static-lens optics together with an electron energy-analyzer. The presence of SCL was regularly monitored by measuring resistance between two electrodes (colloidal graphite) pasted on the two ends of sample surface. Figure 1 shows two PEEM images of a same area of the sample; a) is excited with a Hg-lamp and b) with a Xe-lamp. The maximum photon energy of the Hg-lamp is ~4.9 eV which is smaller that the band gap energy ($E_G=5.5\;eV$) of diamond and the maximum photon energy of the Xe-lamp is ~6.2 eV which is larger than $E_G$. The image that appear with the Hg-lamp can be due to photo-excitation to unoccupied states of the hydrogen-terminated negative electron affinity (NEA) diamond surface [2]. Secondary electron energy distribution of the white background of Figs.1a) and b) indeed shows that the whole surface is NEA except a large black dot on the upper center. However, Figs.1a) and 1b) show several features that are qualitatively different from each other. Some of the differences are the followings: the two main dark lines A and B in Fig.1b) are not at all obvious and the white lines B and C in Fig.1b) appear to be dark lines in Fig.1a). A PEEMS analysis of secondary electron energy distribution showed that all of the features A-D have negative electron affinity with marginal differences among them. These differences can be attributed to differences in the details of energy band bending underneath the surface present in SCL [3].

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Ru-Co가 치환된 M-형 육방정 페라이트(BaFe12-2xRuxCoxO19)의 자기적 성질 및 전파흡수 특성 (Magnetic and Microwave Absorbing Properties of M-type Hexagonal Ferrites Substituted by Ru-Co(BaFe12-2xRuxCoxO19))

  • 조한신;김성수
    • 한국자기학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.136-141
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    • 2008
  • Ru-Co가 복합 치환된 M-type Ba-ferrite($BaFe_{12-2x}Ru_xCo_xO_{19}$)의 치환량 x의 변화에 따른 자기적 특성과 전파흡수 특성에 관해 조사하였다. 기존의 Ti-Co를 치환시킨 경우보다 적은 양의 치환(x=0.3)으로 면내 자기이방성을 보이는 낮은 보자력($H_c$)과 높은 포화자화($M_s$) 값을 얻을 수 있었다. 따라서 Ru-Co 치환량 조절에 의해 GHz 대역에서 자연공명주파수의 조절이 가능하였다. 소결체 및 복합체에서 흡수 주파수 대역은 보자력이 증가할수록 고주파 대역으로 이동한다. 복합체에서 페라이트 혼합량이 증가함에 따라 복소투자율과 복소유전율의 값이 증가하기 때문에 정합주파수는 저주파 대역으로 이동한다. 이러한 특성들을 이용하여 순수한 M-형 육방정 페라이트에 Ru-Co의 치환량, 복합체에서 페라이트 분말의 혼합량, 그리고 흡수체의 두께의 제어를 통하여 GHz 주파수 대역에서 양호한 전자파 흡수체, 노이즈 감쇠재의 제조가 가능함을 제시할 수 있다.

상온에서 작동되는 전고체전지 용 PEO/PPC 기반의 복합 고체 전해질 (PEO/PPC based Composite Solid Electrolyte for Room Temperature Operable All Solid-State Batteries)

  • 신소현;김성훈;조용현;안욱
    • 전기화학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.105-112
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    • 2022
  • 전고체전지의 상용화를 위해서는 상온에서 작동이 가능한 고체전해질 개발이 필수적이며 이온전도도가 높은 물질을 채택하여 전고체전지를 제조해야 한다. 따라서, 기존의 옥사이드 계열의 고체의 이온전도도를 높이기 위하여 이종원소가 도핑된 Li7La3Zr2O12 (LLZO)를 필러소재(Al, Nb-LLZO)로 사용하였으며, 상온에서 작동이 가능하도록 Poly(ethylene oxide)/Poly(propylene carbonate) (PEO/PPC) 기반의 가넷형 무기계 고체고분자 전해질을 제조하였다. 이원금속 원소를 도핑한 가넷형 무기계 필러와 PEO/PPC (1:1 비율로 섞인) 고분자를 1:2.4의 비율로 균일하게 교반하여 전해질을 합성해 상온과 60 ℃에서 전고체 전지의 전기학적 성능을 분석하였다. 제조한 복합 전해질은 이원금속의 도핑으로 인하여 이온전도도가 향상되었으며, PEO 단독으로 사용하는 전해질보다 PPC를 1:1로 첨가하였을 때 이온전도도 향상을 도와 60 ℃ 뿐만 아니라 상온에서 전고체 전지의 용량과 용량 유지율이 개선되었음을 확인하였다.

SiC 단결정의 TSSG 공정을 위한 전이금속 특성 연구 (Study on the characteristics of transition metals for TSSG process of SiC single crystal)

  • 이승준;유용재;정성민;배시영;이원재;신윤지
    • 한국결정성장학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.55-60
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    • 2022
  • 본 연구에서는 SiC 단결정의 TSSG 공정중 결정 품질을 저하시키지 않으면서도 의도하지 않은 질소 도핑(N-UID)을 쉽게 제어하기 위해 지금까지 Co 또는 Sc 전이금속을 첨가한 신규 용융조성을 제안한다. Co 또는 Sc의 특성을 파악하기 위해 Ar 분위기에서 1900℃ 온도에서 약 2시간 동안 열처리 실험을 수행했다. 용융조성은 Si-Ti 10 at% 또는 Si-Cr 30 at%를 비롯하여, 탄소 용해도에 효과적이라고 알려진 Co 또는 Sc을 각각 3 at% 첨가하였다. 열처리 후 도가니 단면을 가공하여 도가니-용융물 계면에서 발생한 Si-C 반응층을 관찰하고, 탄소황분석을 통해 조성에 따른 탄소 용해도를 간접적으로 분석하였다. 그 결과, Si-Sc 기반 용융조성이 TSSG 공정에 적합한 특성을 갖는 Si-C반응층을 형성하고 있었다. 또한 탄소황분석 결과에서도 Cr 다음으로 높은 탄소량이 갖는 것으로 분석되었다. Sc는 Cr에 비해 질소와의 반응성이 낮은 이점을 가지므로 TSSG 공정에 Si-Sc 용융조성을 적용하면, 본 연구에서 의도한 대로 SiC 단결정 성장속도와 질소 UID를 모두 제어할 수 있는 것으로 고려된다.

Al$_2$O$_3$ 표면 보호층이 박막형 $SnO_2$ 가스센서의 감지 특성에 미치는 영향 (Effects of an $Al_2$O$_3$Surfasce Protective Layer on the Sensing Properties of $SnO_2$Thin Film Gas Sensors)

  • 성경필;최동수;김진혁;문종하;명태호
    • 한국재료학회지
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    • 제10권11호
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    • pp.778-783
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    • 2000
  • 고주파 스피터 방법으로 제조된 SnO$_2$감지막 위에 에어로졸 화염 증착법으로 알루미나 표면 보호층을 증착하여 SnO$_2$박막 가스 센서의 감지 특성에 미치는 영향에 대햐여 조사하였고, 표면 보호층에 귀금속 Pt를 도핑하여 Pt의 함량이 CO 및 CH(sub)4 가스들의 선택성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. SnO$_2$박막은 R.F power 50 W, 공정 압력 4 mtorr, 기판온도 20$0^{\circ}C$에서 30분간 0.3$\mu\textrm{m}$ 두께로 Pt 전극 위에 제조하였고, 질산알루미늄(Al(NO$_3$).9$H_2O$) 용액을 희석하여 에어로졸 화염증착법으로 알루미나 표면 보호층을 만든후 $600^{\circ}C$에서 6시간동안 산소분위기에서 열처리하였다. 알루미나 표면 보호층이 증착된 SnO$_2$가스 센서소자의 경우 보호층이 없는 가스 센서와 비교하여 CO 가스에 대한 감도는 매우 감소하였으나 CH$_4$가스에 대한 감도 특성은 순수한 SnO$_2$센서 소자와 비슷하였다. 결과적으로 보호층을 이용하여 CH$_4$가스에 대한 상대적인 선택성 증가를 이룰 수 있었다. 특히 표면 보호층에 Pt가 첨가된 센서 소자의 경우 CO 가스에 대해서는 낮은 감도 특성을 나타내었으나 CH$_4$에 대한 감도는 매우 증가하여 CH$_4$가스의 선택성을 더욱 증대시킬 수 있었다. CH$_4$가스 선택성 향상에 미치는 알루미나 표면 보호층과 Pt의 역할에 대하여 고찰해 보았다.

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