Recently, large-area synthesis of high-quality but polycrystalline graphene has been advanced as a scalable route to applications including electronic devices. The presence of grain boundaries (GBs) may be detrimental on some electronic, thermal, and mechanical properties of graphene, including reduced electronic mobility, lower thermal conductivity, and reduced ultimate mechanical strength, yet on the other hand, GBs might be beneficially exploited via controlled GB engineering. The study of graphene grains and their boundary is therefore critical for a complete understanding of this interesting material and for enabling diverse applications. I present that scanning electron diffraction in STEM mode makes possible fast and direct identification of GBs. We also demonstrate that dark field TEM imaging techniques allow facile GB imaging for high-angle tilt GBs in graphene. GB mapping is systematically carried out on large-area graphene samples via these complementary techniques. The study of the detailed atomic structure at a GB in suspended graphene uses aberration-corrected atomic resolution TEM at a low kV.
A study of treatment effects on laser surface melted Ni-base alloy 600, especially on precipitation behavior ad chemical composition changes on the grain boundary were conducted with microscopic equipments. Long-term aging treatment at 40$0^{\circ}C$ caused no considerable effects on the grain boundary properties. Cr-rich M$_2$$_3$C$_{6}$ and Cr$_{7}$C$_3$ carbides were precipitated and the resultant Cr depletion below 12 wt pct on some high angle grain boundaries was occurred by heat treatment at $600^{\circ}C$ for 24 hours. These results can imply that the resistance of intergranular stress corrosion cracking of heat treated alloy 600 might not be changed considerably in comparion with the as-LSM one.e.e.
This study presents three dimensional (3-D) seeding technique which is a modification of interior seeding. 3-D seeding is beneficial for shortening the processing period and enhancing the magnetic properties of REBCO bulk superconductors fabricated by melt growth. Oxygen channels were provided by using divided powder compacts instead of by using a rubber insert. Microstructure observations revealed that the grains grown from the seeds impinged each other and formed low angle grain boundaries of (001)/(001). It has been shown that the 3-D seeding technique reduces the volume fraction of a-c growth sector and thereby maximizes the area of a-b growth sector which attribute to the high magnetic characteristics of single grain REBCO bulk superconductors.
Microstructural evolution in the thickness direction of an oxygen free copper processed by accumulative rollbonding (ARB) is investigated by electron back scatter diffraction (EBSD) measurement. For the ARB, two copper alloy sheets 1 mm thick, 30 mm wide and 300 mm long are first degreased and wire-brushed for sound bonding. The sheets are then stacked and roll-bonded by about 50% reduction rolling without lubrication at an ambient temperature. The bonded sheet is then cut to the two pieces of the same dimensions and the same procedure was repeated on the sheets up to eight cycles. The specimen after 1 cycle showed inhomogeneous microstructure in the thickness direction so that the grains near the surface were finer than those near the center. This inhomogeneity decreased with an increasing number of ARB cycles, and the grain sizes of the specimens after 3 cycles were almost identical. In addition, the aspect ratio of the grains decreased with an increasing number of ARB cycles due to the subdivision of the grains by shear deformation. The fraction of grains with high angle grain boundaries also increased with continuing process of the ARB so that it was higher than that of the low angle grain boundaries in specimens after 3 cycles. A discontinuous dynamic recrystallization occurred partially in specimens after 5 cycles.
We fabricated Ni-substrate for YBCO coated conductors and evaluated the effects of pressing and annealing temperature and time on texture. Ni substrate was fabricated by powder metallurgy technique and compacts were prepared by applying uniaxial or isostatic pressure. The texture of substrate made by applying cold isostatic pressure (CIP) was stronger than that by uniaxial pressure which we attribute to the fact that the CIP method provided higher density and more uniform density distribution. It was observed that the substrate annealed at 400 C showed both retained texture and recrystallized texture. On the other hand, the texture of substrate significantly improved at annealing temperature above 500 C, forming strong 4-fold symmetry, [111] II ND texture, and FWHM of 9∼10 . It is to be noted that the degree of texture was almost independent of annealing temperature (500∼1000 C) and annealing time(1∼54 min, at 1000 C). EBSD and AFM analysis indicated that 99% of grain boundaries was low angle grain boundary and RMS was approximately 3 nm, respectively. Development of strong cube texture and high fraction of low angle grain boundary of Ni-substrate made by powder metallurgy technique in our study is considered to be suitable for the application of YBCO coated conductors.
Ultra-fine grained (UFG) Al alloys, which have submicron grain structures, are expected to show outstanding high strength at ambient temperature and excellent superplastic deformation at elevated temperatures and high strain rate. In order to get the UFG microstructure, various kind of severe plastic deformation (SPD) processes have been developed. Among these processes, accumulative roll bonding (ARB) process is a promising process to make bulky Al sheets with ultrafine grained structure continuously. The purpose of the present study is to clarify the grain refinement mechanism during the ARB process and to investigate on the effects of ultra-fine grained structure on the mechanical properties. In addition, UFG AA8011 alloy (Al-0.72wt%Fe-0.63wt%Si) manufactured by the ARB had fairly large tensile elongation, keeping on the strength. In order to clarify the reason for the increase of elongation in the UFG AA8011 alloy, detailed microstructural and crystallographic analysis was performed by TEM/Kikuchi-line and SEM/EBSP method. The unique tensile properties of the UFG AA8011 alloy could be explained by enhanced dynamic recovery at ambient temperature, owing to the large number of high angle boundaries and the Al matrix with high purity.
Changes in the microstructure and mechanical properties of as-roll-bonded AA6061/AA5052/AA1050 three-layered sheet with increasing annealing temperature were investigated in detail. The commercial AA6061, AA5052 and AA1050 sheets with 2 mm thickness were roll-bonded by multi-pass rolling at ambient temperature. The roll-bonded Al sheets were then annealed for 1 h at various temperatures from 200 to 400 ℃. The specimens annealed up to 250 ℃ showed a typical deformation structure where the grains are elongated in the rolling direction in all regions. However, after annealing at 300 ℃, while AA6061 and AA1050 regions still retained the deformation structure, but AA5052 region changed into complete recrystallization. For all the annealed materials, the fraction of high angle grain boundaries was lower than that of low angle grain boundaries. In addition, while the rolling texture of the {110}<112> and {123}<634> components strongly developed in the AA6061 and AA1050 regions, in the AA5052 region the recrystallization texture of the {100}<001> component developed. After annealing at 350 ℃ the recrystallization texture developed in all regions. The as-rolled material exhibited a relatively high tensile strength of 282 MPa and elongation of 18 %. However, the tensile strength decreased and the elongation increased gradually with the increase in annealing temperature. The changes in mechanical properties with increasing annealing temperature were compared with those of other three-layered Al sheets fabricated in previous studies.
Microstructural evolution of alpha and beta phases during dynamic globularization of near-beta Ti-13Nb-13Zr alloy was investigated to determine the optimum processing conditions. The submicrocrystalline alloy sheet with ${\sim}80%$ of high-angle grain boundaries was produced utilizing dynamic globularization at temperature of $600^{\circ}C$, equivalent strain rate of $10^{-1}\;s^{-1}$ and strain of 1.4. The refined structure with the gain size of ${\sim}0.4{\mu}m$ showed 25-60% enhanced mechanical compatibility as compared to those of the conventional mill-annealed or solution treated and aged microstructures.
Bierlich, J.;Habisreuther, T.;Litzkendorf, D.;Zeisberger, M.;Gawalek, W.
Progress in Superconductivity
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제8권1호
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pp.8-15
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2006
The size of the superconducting domains and the critical current density inside these domains have to be enhanced for most of cryomagnetic applications of melt-textured YBCO bulks. To enlarge the size of the domains we studied the multi-seeding technique based on a well-established procedure for preparing high quality YBCO monoliths using self-made SmBCO seeds. The distance between the seeds was optimised as a result of the investigation of the effects of various seed distances on the characteristics of the grain boundary Junctions. The influences of a-b plane intersections and c-axis misalignments were researched. Thereby, a small range of tolerance of the misorientations between the seed crystals was found. Field mapping was applied to control the materials quality and the superconductor's grain structure was investigated using polarisation microscopy. YBCO function elements with iou. seeds in a line and an arrangement of making type (100)/(100) and (110)/(110) boundary junctions, respectively, were processed. The trapped field profile in both sample types shows single domain behaviour. To demonstrate the potential of the multi-seeding method a ring-shaped sample was processed by placing sixteen seeds in a way to make both (100)/(100) and (110)/(110) grain junctions at the same time. The results up to now are very promising to prepare large single domain melt-textured YBCO semi-finished products in complex shapes.
2-3nm의 공간분해능을 갖는 전자에너지손실분광법(Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS)을 이용하여, 전기적 특성조사된 YBa2Cu3O7-$\delta$ 고온초전도체 쌍결정의 결정경계(grain boundary)에서 산소의 조성변화를 조사하였다. Misorientation angle이 $14^{\circ}$, $28^{\circ}$,$ 30^{\circ}$인 3개의 쌍결정 중에서 Josephson junction 특성을 보인 $28^{\circ}$ 및 $30^{\circ}$결정경계에서의 oxygen 1s absorption edge는 결정내부에서의 oxygen 1s absorption edge와 매우 다름을 알 수 있었다. 이는 결정경계에서의 산소조성이 결정내부에 비해 낮음을 의미하며, 그 영역이 결정경계 부근 20-40nm로, coherence length에 비해 큼을 알 수 있다. 반면에, flux pinningxmr성을 보인 $14^{\circ}$결정경계에서의 oxygen 1s absorption edge는 결정내부에서와 별 차이를 보이지 않았다. 따라서 일반적으로 관찰되어온, misorientation angle이 큰 결정경계에서의 Josephson junction 특성은 결정경계 부근에서 산소의 조성이 낮아지는데에 기인하며, 그 원인은 결정경계면을 통해 산소가 out-diffusion되기 때문인 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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