• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2016.11a
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• pp.3-32
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• 2016

High power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) technique has been developed for more than 15 years. It is characterized by its ultra-high peak current and peak power density to obtain unique thin film properties, such as high hardness, good adhesion and tribological performance. However, its low deposition rate makes it hard to be applied in industries. In this work, the development of HiPIMS system and integration of radio frequency (RF) or mid-frequency (MF) power supplies were introduced. Effects of duty cycle and repetition frequency on the microstructure, mechanical property, optical and electrical properties of some binary, ternary and quarternary nitride coatings and oxide thin films were discussed. It can be observed that the deposition rate was effectively increased by the superimposed HiPIMS with RF or MF power. High hardness, good adhesion and sufficient wear resistance can be obtained through a proper adjustment of processing parameters of HiPIMS power system.

• Journal of the Korean Applied Science and Technology
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• v.34 no.4
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• pp.1017-1024
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• 2017

Carbon thin films were deposited by HiPIMS(High Power Impulse Magnetron Sputtering). The properties and microstructures of carbon thin film were investigated with power, pressure, bias voltage and duty cycle. As the HiPIMS power increased, the deposition thickness increased and the surface tended to be rough. The increase in pressure also tended to make the surface rough, but the deposition thickness was not proportional to the pressure. As the bias voltage increased, the surface roughness became worse, the deposition thickness increased and then decreased from the critical bias voltage. Changes in the duty cycle have caused problems such as arcing, which is affected by the chamber structure and the size of the target. The $sp^2/sp^3$ fractions of thin films were estimated by XPS and it was confirmed that the fraction of thin films made by HiPIMS were larger than the fraction of thin films made by DC sputtering.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.08a
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• pp.155.2-155.2
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• 2013

Strain-relaxed SiGe layer on Si substrate has numerous potential applications for electronic and opto- electronic devices. SiGe layer must have a high degree of strain relaxation and a low dislocation density. Conventionally, strain-relaxed SiGe on Si has been manufactured using compositionally graded buffers, in which very thick SiGe buffers of several micrometers are grown on a Si substrate with Ge composition increasing from the Si substrate to the surface. In this study, a new plasma process, i.e., the combination of PIII&D and HiPIMS, was adopted to implant Ge ions into Si wafer for direct formation of SiGe layer on Si substrate. Due to the high peak power density applied the Ge sputtering target during HiPIMS operation, a large fraction of sputtered Ge atoms is ionized. If the negative high voltage pulse applied to the sample stage in PIII&D system is synchronized with the pulsed Ge plasma, the ion implantation of Ge ions can be successfully accomplished. The PIII&D system for Ge ion implantation on Si (100) substrate was equipped with 3'-magnetron sputtering guns with Ge and Si target, which were operated with a HiPIMS pulsed-DC power supply. The sample stage with Si substrate was pulse-biased using a separate hard-tube pulser. During the implantation operation, HiPIMS pulse and substrate's negative bias pulse were synchronized at the same frequency of 50 Hz. The pulse voltage applied to the Ge sputtering target was -1200 V and the pulse width was 80 usec. While operating the Ge sputtering gun in HiPIMS mode, a pulse bias of -50 kV was applied to the Si substrate. The pulse width was 50 usec with a 30 usec delay time with respect to the HiPIMS pulse. Ge ion implantation process was performed for 30 min. to achieve approximately 20 % of Ge concentration in Si substrate. Right after Ge ion implantation, ~50 nm thick Si capping layer was deposited to prevent oxidation during subsequent RTA process at $1000^{\circ}C$ in N2 environment. The Ge-implanted Si samples were analyzed using Auger electron spectroscopy, High-resolution X-ray diffractometer, Raman spectroscopy, and Transmission electron microscopy to investigate the depth distribution, the degree of strain relaxation, and the crystalline structure, respectively. The analysis results showed that a strain-relaxed SiGe layer of ~100 nm thickness could be effectively formed on Si substrate by direct Ge ion implantation using the newly-developed PIII&D process for non-gaseous elements.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.93-93
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• 2017

고전력 펄스 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(high-power impulse magnetron sputtering; HiPIMS)과 직류(direct current; DC) 전원공급장치를 이용한 마그네트론 스퍼터링(DC 스퍼터링)을 이용하여 제조한 티타늄 질화물(titanium nitride; TiN) 박막의 특성을 비교하였다. HiPIMS와 DC 스퍼터링 공정 중에 빗각증착을 적용하여 TiN 박막의 미세구조와 기계적 특성의 변화를 확인하였다. TiN 박막을 코팅하기 위한 기판으로 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(cemented carbide; WC-10wt.%Co)을 사용하였다. 기판은 알코올과 아세톤으로 초음파 처리를 실시하여 기판 표면의 불순물을 제거하였다. 기판 청정 후 진공용기 내부의 기판홀더에 기판을 장착하고 $2.0{\times}10^{-5}torr$의 기본 압력까지 진공배기를 실시하였다. 진공 용기의 압력이 기본 압력에 도달하면 아르곤(Ar) 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-2}torr$의 압력으로 주입하고 기판홀더에 라디오 주파수(radio frequency; rf) 전원공급장치를 이용하여 - 800 V의 전압을 인가하여 글로우 방전을 발생시켜 30 분간 기판 표면의 산화막을 제거하는 기판청정을 실시하였다. 기판청정이 완료되면 기본 압력까지 진공배기를 실시하고 Ar과 질소($N_2$)의 혼합 가스를 진공용기 내부로 ${\sim}10^{-3}torr$의 압력으로 주입하여 HiPIMS와 DC 스퍼터링으로 TiN 박막 제조를 실시하였다. 빗각의 크기는 $45^{\circ}$와 $-45^{\circ}$이었다. 제조된 TiN 박막은 주사전자 현미경, 비커스 경도 측정기 그리고 X-선 회절 분석기를 이용하여 특성을 분석하였다. HiPIMS로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않아도 색상이 노란색을 보이지만, DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막은 기판 전압을 인가하지 않으면 노란색을 보이지 않고 어두운 갈색에 가까운 색을 보였다. TiN 박막의 경도는 HiPIMS로 제조한 TiN 박막이 DC 스퍼터링으로 제조한 TiN 박막보다 높았다. 이러한 TiN 박막의 특성 차이는 DC 스퍼터링과 비교하여 높은 HiPIMS의 이온화율에 의한 결과로 판단된다. 빗각을 적용한 TiN 박막은 미세구조 변화를 보였으며 이러한 미세구조 변화는 TiN 박막의 특성에 영향을 미치는 것을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.286-286
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• 2011

최근 폴리머를 기판으로 하는 Flexible TFT (thin film transistor)나 3D-ULSI (three dimensional ultra large-scale integrated circuit)에서 높은 에너지 소비효율과, 빠른 반응 속도를 실현 시키기 위해 낮은 비저항(resistivity)을 가지며, 높은 홀 속도(carrier hall mobility)를 가지는 다결정 반도체 박막(poly-crystalline thin film)을 만들고자 하고 있다. 이를 실현 시키기 위해서는 높은 온도에서 장시간의 열처리가 필요하며, 이는 폴리머 기판의 문제점을 야기시킬 뿐 아니라 공정시간이 길다는 단점이 있었다. 이에 반도체 박막의 재결정화 온도를 낮춰주는 metal (Al, Ni, Co, Cu, Ag, Pd etc.,)을 이용하여 결정화 시키는 방법이 많이 연구 되어지고 있지만, 이 또한 재결정화가 이루어진 반도체 박막 안에 잔여 금속(residual metal)이 존재하게 되어 비저항을 높이고, 홀 속도를 감소시키는 단점이 있다. 이에 본 실험은 HiPIMS (High power impulse magnetron sputtering)와 PIII and D (plasma immersion ion implantation and deposition) 공정을 복합시킨 프로세스로 적은양의 금속이온주입을 통하여 재결정화 온도를 낮췄을 뿐 아니라, 잔여 하는 금속의 양도 매우 적은 다결정 반도체 박막을 만들 수 있었다. 분석 장비로는 박막의 결정화도를 측정하기 위해 GAXRD (glancing angle X-ray diffractometer)를 사용하였고, 잔여 하는 금속의 양과 화학적 결합 상태를 알아보기 위해 XPS를 통해 분석을 하였다. 마지막으로 홀 속도와 비저항을 측정하기 위해 Hall measurement와 Four-point prove를 사용하였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2012.05a
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• pp.144-144
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• 2012

스퍼터링 기술은 타겟 사용 효율 및 증착률 향상 개념에서의 소스 특성향상과, 증착 기판으로 이동하는 스퍼터링 입자량 및 이온화율 제어를 통한 코팅 박막의 특성향상 등 크게 두 축을 중심으로 발전되어 왔다. 특히 소스 특성 향상 관점에서 고진공에서의 스퍼터링 기술, 듀얼 마그네크론 스퍼터링 및 무빙 마그네트론 스퍼터링 기술 및 원통형 스퍼터링 기술이 개발되어왔으며, 코팅 박막의 특성 향상과 관련하여서는 스퍼터링 방전 내 플라즈마의 밀도의 증대 및 기판 입사 입자의 에너지 제어를 통한 박막의 치밀도 향상 연구가 많이 이루어져, UBM 또는 ICP 결합 스퍼터링 및 Arc-스퍼터링 혼합공정이 연구되어 왔다. 박막 증착에서 박막의 물성을 조절하는 주요인자는, 기판에 입사하는 입자의 에너지로, 그 조절 범위가 좁고 넓음에 따라 활용 가능한 코팅 공정의 window가 설정된다. 지난 15년간 증착박막의 물성 향상을 위하여 스퍼터링 소스의 제어 관점이 아닌 전원적 관점에서 스퍼터된 입자의 에너지 제어를 MF(kHz), Pulse 전원 사용을 통해 이루어져 왔고, 특히 High Impulse Pulse를 이용한 HiPIMS 기법이 연구개발과 시장의 이해가 잘 어울려져 많은 발전을 이루고 있다. HiPIMS 공정은 박막의 물성을 제어하는 관점을 스퍼터링에 사용되는 보조 가스인 Ar 이온에 의존하지 않고, 직접 스퍼터된 입자의 이온화를 증대시키고, 이 이온화된 입자를 활용하여 증착 박막의 치밀성 및 반응성을 증대시켜, 박막특성을 제어하는 기술이다. HiPIMS의 경우, 초기 개발 당시에는 고에너지, 고이온화의 금속 이온을 대량 생성할 수 있다는 이론적 배경에서 연구되었다. 그러나 연구 개발이 진행되면서, 박막의 물성과 증착률 등 상반된 특성이 나타나면서 이에 대한 전원장치의 개량이나 스퍼터링 소스의 개선 등 다양한 개발 연구들이 요구되고 있다. 재료연구소에서는 스퍼터링 기술에서 가장 문제가 되고 있는 타겟 사용효율화 관점 및 스퍼트된 입자의 이온화률 증대에 대한 두 가지 문제를 동시에 해결할 수 있는 방안으로 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술을 개발하고 있다. 본 발표에서는 이러한 HiPIMS의 연구 개발 동향과 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술에 대한 연구 동향을 발표하고자 한다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.178-178
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• 2016

Every display is equipped with a cover glass to protect the underneath displaying devices from mechanical and environmental impact during its use. The strengthened glass such as Gorilla glass.$^{TM}$ has been exclusively adopted as a cover glass in many displays. Conventionally, the strengthened glass has been manufactured via ion-exchange process in wet salt bath at high temperature of around $500^{\circ}C$ for hours of treatment time. During ion-exchange process, Na ions with smaller diameter are substituted with larger-diameter K ions, resulting in high compressive stress in near-surface region and making the treated glass very resistant to scratch or impact during its use. In this study, PIIID (plasma immersion ion implantation and deposition) technique was used to implant metal ions into the glass surface for strengthening. In addition, due to the plasmonic effect of the implanted metal ions, the metal-ion implanted glass samples got colored. To implant metal ions, plasma immersion ion implantation technique combined with HiPIMS method was adopted. The HiPIMS pulse voltage of up to 1.4 kV was applied to the 3" magnetron sputtering targets (Cu, Ag, Au, Al). At the same time, the sample stage with glass samples was synchronously pulse-biased via -50 kV high voltage pulse modulator. The frequency and pulse width of 100 Hz and 15 usec, respectively, were used during metal ion implantation. In addition, nitrogen ions were implanted to study the strengthening effect of gas ion implantation. The mechanical and optical properties of implanted glass samples were investigated using micro-hardness tester and UV-Vis spectrometer. The implanted ion distribution and the chemical states along depth was studied with XPS (X-ray photo-electron spectroscopy). A cross-sectional TEM study was also conducted to investigate the nature of implanted metal ions. The ion-implanted glass samples showed increased hardness of ~1.5 times at short implantation times. However, with increasing the implantation time, the surface hardness was decreased due to the accumulation of implantation damage.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2015.08a
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• pp.135-135
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• 2015

Tubes are of extreme importance in industries as for fluid channels or wave guides. Furthermore, some weapon systems such as cannons use the tubes as gun barrels. To increase the service life of such tubes, a protective coating must be applied to the tubes' inner surface. However, the coating methods applicable to the inner surface of the tubes are very limited due to the geometrical restriction. A small-diameter cylindrical magnetron sputtering gun can be used to deposit coating layers on the inner surface of the large-bore tubes. However, for small-bore tubes with the inner diameter of one inch (~25 mm), the magnetron sputtering method can hardly be accommodated due to the space limitation for permanent magnet assembly. In this study, a new approach to coat the inner surface of small-bore tubes with the inside diameter of one inch was developed. Instead of using permanent magnets for magnetron operation, an external electro-magnet assembly was adopted around the tube to confine the plasma and to sustain the discharge. The electro-magnet was operated in pulse mode to provide the strong axial magnetic field for the magnetron operation, which was synchronized with the negative high-voltage pulse applied to the water-cooled coaxial sputtering target installed inside the tube. By moving the electro-magnet assembly along the tube's axial direction, the inner surface of the tube could be uniformly coated. The inner-surface coating system in this study used the tube itself as the vacuum chamber. The SS-304 tube's inner diameter was 22 mm and the length was ~1 m. A water-cooled Cu tube (sputtering target) of the outer diameter of 12 mm was installed inside of the SS tube (substrate) at the axial position. The 50 mm-long electro-magnet assembly was fed by a current pulse of 250 A at the frequency and pulse width of 100 Hz and 100 usec, respectively. The calculated axial magnetic field strength at the center was ~0.6 Tesla. The central Cu tube was synchronously driven by a HiPIMS power supply at the same frequency of 100 Hz as the electro-magnet and the applied pulse voltage was -1200 V with a pulse width of 500 usec. At 150 mTorr of Ar pressure, the Cu deposition rate of ~10 nm/min could be obtained. In this talk, a new method to sputter coat the inner surface of small-bore tubes would be presented and discussed, which might have broad industrial and military application areas.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.116.1-116.1
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• 2017

본 연구는 PVD와 CVD를 동시에 사용한 하이브리드 공정시스템을 이용하여 Ti를 도핑한 Diamond-like carbon(DLC) 코팅 전극의 특성 분석에 대한 내용을 다루고 있다. DLC는 높은 경도, 낮은 마찰 계수, 화학적 안정성 등의 좋은 기계적 물성을 가지고 있어 주로 내마모성이 요구되는 분야에 주로 적용되어 왔다. 또한 DLC는 넓은 전위창 및 낮은 백그라운드 전류 등의 전기화학적 특성을 가지고 있어 최근 전극용으로 전도유망한 소재로 주목받고 있지만, 높은 비저항과 낮은 접착력은 여전히 극복해야할 문제로 남아있다. 본 연구에서는 Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) 법과 High power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) 기법을 동시에 사용하여 Ti/TiC 하지층과 그 위에 Ti-DLC 막을 증착하였고, Ti 함량에 따른 DLC 박막의 특성변화를 살펴보았다. PVD/CVD 하이브리드 증착법에 의한 하지층은 DLC막과 기판사이의 밀착력을 향상시켰고, 기존 PECVD법과 비교하였을 때 하이브리드 증착법은 DLC 박막의 증착률을 크게 증가시켰다. DLC 박막에 소량의 Ti가 들어가면 C-C $sp^2$ 구조가 증가하여 전기적, 전기화학적 특성이 향상되었고, Ti의 함량이 일정 이상 증가하면 TiC의 영향을 받아 전기적, 전기화학적 특성이 나빠지는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 DLC를 전극으로 활용하기 위해 전기적 및 전기화학적 특성을 향상시키는 연구에 집중하였지만, 산업에 활용하기 위해서 기계적 물성향상과 수명에 관한 추가적인 연구가 이루어 진다면 DLC 전극 분야 발전에 많은 기여를 할 수 있을 것이라 생각한다.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.50 no.5
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• pp.339-344
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• 2017

Highly corrosion resistance performance of CrAlSiN coatings were obtained by applying ultrathin $Al_2O_3$ thin films using atomic layer deposition (ALD) method. CrAlSiN coatings were prepared on Cr adhesion layer/SUS304 substrates by a hybrid coating system of arc ion plating and high power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) method. And, ultrathin $Al_2O_3$ passivation layer was deposited on the CrAlSiN/Cr adhesion layer/SUS304 sample to protect CrAlSiN coatings by encapsulating the whole surface defects of coating using ALD. Here, the high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM) and energy dispersive X-ray spectrometry (EDX) analysis revealed that the ALD $Al_2O_3$ thin films uniformly covered the inner and outer surface of CrAlSiN coatings. Also, the potentiodynamic and potentiostatic polarization test revealed that the corrosion protection properties of CrAlSiN coatings/Cr/SUS304 sample was greatly improved by ALD encapsulation with 50 nm-thick $Al_2O_3$ thin films, which implies that ALD-$Al_2O_3$ passivation layer can be used as an effect barrier layer of corrosion.