Reaction intermediates PCP/BZA (PBI) and tetramethylene bis(orthophosphate)(TBOP) were synthesized from polycaprolactone (PCP) and benzoic acid (BZA) and from pyrophosphoric acid and 1,4-butanediol, respectively. Benzoic acid modified polyesters containing phosphorus (APTB-S, -10, -15) were synthesized by polycondensation of the prepared PBI (containing 5, 10, 15wt% of benzoic acid), TBOP, adipic acid, and 1,4-butanediol. Network structured PU flame-retardant coatings (APHD) were prepared by curing the synthesized benzoic acid modified polyesters containing phosphorus (APT B - 5 , -10, -15) with hexamethylene diisocyanate (HDI)-timer. From the TGA analysis of APTBs, it was found that the afterglow decreased with the amount of BZA content at the high temperatures. With the introduction of BZA, the film viscosity and film hardness of APHD decreased. With the introduction of caprolactone group, the flexibility, impact resistance, accelerated weathering resistance of APTBs increased. Flame retardancy of the coatings was tested. In a vertical burning method, APHD shows 210$^{\sim}$313 seconds, which indicates that the coatings are good flame-retardant coatings. Moreover, the amount of afterglow and flame retardancy of the coatings are decreased with increasing BZA content.
폴리아스팔트아미드[${\alpha}$,${\beta}$-poly(2-hydroxyethyl-DL-aspartamides), PHEAs]는 폴리아미노산의 일종으로서 잠재적인 의학 및 약학분야에 응용가능한 생분해성 생체적합성 재료로 널리 연구되어 왔다. 본 연구에서는 PHEA와 폴리(비닐 피롤리돈)(PNVP)의 블렌드 및 semi-IPN 젤에 관하여 다루었다. 블렌드 필름은 용액 캐스팅법으로 제조되었다. 제조된 블렌드는 전 조성에서 투명하였으며 DSC를 통해 조성에 따라 단조롭게 변화하는 단일한 유리전이 온도가 관찰됨으로써 두 개 고분자가 서로 상용성이 있음을 확인하였다. 고분자간의 가능한 수소결합 상호작용을 FTIR을 이용하여 설명하였다. 한편, 일정 조성의 PHEA/PNVP 블렌드 용액을 핵사메틸렌디이소시아네이트(HMDI)를 가교제로 사용하여 semi-IPN 타입의 하이브리드 젤을 제조하고, 제조된 젤의 팽윤 물성과 모폴로지를 조사하였다.
Park, Sung-Bin;Fujimoto, Takashi;Mizohata, Eiichi;Inoue, Tsuyoshi;Sung, Moon-Hee;Uyama, Hiroshi
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제23권7호
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pp.942-952
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2013
Monoliths are functional porous materials with a three-dimensional continuous interconnected pore structure in a single piece. A monolith with uniform shape based on poly(${\gamma}$-glutamic acid) (PGA) has been prepared via a thermally induced phase separation technique using a mixture of dimethyl sulfoxide, water, and ethanol as solvent. The morphology of the obtained monolith was observed by scanning electron microscopy and the surface area of the monolith was evaluated by the Brunauer Emmett Teller method. The effects of fabrication parameters such as the concentration and molecular mass of PGA and the solvent composition have been systematically investigated. The PGA monolith was cross-linked with hexamethylene diisocyanate to produce the water-insoluble monolith. The addition of sodium chloride to the phase separation solvent affected the properties of the cross-linked monolith. The swelling ratio of the cross-linked monolith toward aqueous solutions depended on the buffer pH as well as the monolith fabrication condition. Copper(II) ion was efficiently adsorbed on the cross-linked PGA monolith, and the obtained copper-immobilized monolith showed strong antibacterial activity for Escherichia coli. By combination of the characteristic properties of PGA (e.g., high biocompatibility and biodegradability) and the unique features of monoliths (e.g., through-pore structure, large surface area, and high porosity with small pore size), the PGA monolith possesses large potentials for various industrial applications in the biomedical, environmental, analytical, and separation fields.
Santo, Vitor E.;Prieto, Susana;Testera, Ana M.;Arias, Francisco J.;Alonso, Matilde;Mano, Joao F.;Rodriguez-Cabello, Jose Carlos
Biomaterials and Biomechanics in Bioengineering
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제2권1호
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pp.47-59
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2015
A bioactive and multifunctional elastin-like polymer (ELP) was produced by genetic engineering techniques to develop new artificial matrices with the ability to mimic the extracellular matrix (ECM). The basic composition of this ELP is a thermo- and pH-sensitive elastin pentapeptide which has been enriched with RGD-containing domains, the RGD loop of fibronectin, for recognition by integrin receptors on their sequence to promote efficient cell attachment. Hydrogels of this RGD-containing polymer were obtained by crosslinking with hexamethylene diisocyanate, a lysine-targeted crosslinker. These materials retain the "smart" nature and temperature-responsive character, and the desired mechanical behavior of the elastin-like polymer family. The influence of the degree of crosslinking on the morphology and properties of the matrices were tested by calorimetric techniques and scanning electron microscopy (SEM). Their mechanical behavior was studied by dynamical mechanical analysis (DMA). These results show the potential of these materials in biomedical applications, especially in the development of smart systems for tissue engineering.
음이온기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄을 NCO-말단 프레폴리머법으로 제조하여 이를 제막하고 에탄올수용액분리 성능을 검토하였다. 우레탄수지의 물성을 향상시키기 위해 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하였고, 친수성 향상에는 사슬연장제로 ${\alpha}^{\prime},{\alpha}^{{\prime}{\prime}}$-dimethylpropionic acid를 이용하였으며, trimethylamine으로 우레탄 사슬내의 카르복실기를 이온화시켰다. 우레탄 사슬내의 음이온기 형성을 확인하기 위해 모델반응을 실시하여 IR 분광분석을 행하였으며, 합성한 우레탄수지의 IR 스펙트럼과 비교하였다. 사슬연장제와 폴리올의 반응몰비율이 3:1에서 5:1인 범위에서는 hard segment의 농도, 수소결합 등이 우레탄수지의 물성을 기여하고 있음을 알 수 있었다. DSC에 의한 열분석결과 카르복실기를 함유한 카보네이트형 폴리우레탄수지(PU)는 $Tg-25^{\circ}C$ 및 Tm $45^{\circ}C$의 값을 갖는 것으로 나타났으며, 이를 이온화하여 사슬내에 음이온성기를 갖게한 카보네이트형 폴리우레탄수지(APU)의 경우 PU 수지보다 $8{\sim}10^{\circ}C$ 정도씩 낮은 온도 영역으로 전이되는 경향을 나타내었다. PU 및 APU 수지를 용매로 N, N-dimethylformamide(DMF), 가교제로 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 사용하여 캐스팅법으로 투과증발막을 제조하였다. 팽윤도 측정결과 혼합물중 에탄올농도에 따라 증가하는 경향을 나타내었고, 가교를 통하여 막의 팽윤도를 조절하였으며, 이를 투과증발에 응용한 결과 선택도 2.3~9.8, 투과유량 $27{\sim}79.5g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다. 또한 폴리올의 분자량을 2,000에서 1,000으로 줄임으로 분리성능을 향상시킬 수 있었다.
이소시안화물을 경화제로 하는 분사용 페인트를 취급하는 산업현장에서는 HDI 의해 이소시안화물이 호흡이나 피부 및 눈에 노출되는 것이 일반적이다. 이러한 분사페인트를 사용하는 자동차관련 산업이나 가구산업 등에 대한 정보의 부족 때문에 건강에 미치는 증상을 개인관리의 중요성으로 평가하기 위하여 설문조사가 수행되었으며, 분사페인트를 취급하는 근로자 33명과 취급하지 않는 근로자 91명을 대상으로 비교하였다. 그렇게 많지 않은 대상자에 대한 조사에도 불구하고 공통적으로 나타나는 건강에 미치는 영향으로서 피부에 나타나는 증상, 즉 건성피부 손상(61%)과 피부염/피부염증(33%)이 있고 호흡기에 나타나는 증상, 즉 담(49%)과 천식(21%)과 같은 증상이 발견되었다. 그 외에도 건강에 좋지 않은 증상으로는 피부 발진(12%), 기침(39%), 빈번한 호흡으로 인한 새근거림(30%), 가슴의 답답함과 호흡곤란(30%) 등이 나타났으며, 눈에는 어떤 증상이 나타나지 않았다. 이 연구에서 나타난 건강에 미치는 증후는 근로자들의 좋지 않은 작업형태나 부적절한 보호구에 관련된다는 것을 발견하였다. 따라서 보호구의 사용, 작업형태, 규칙적인 훈련이나 교육 등과 같은 적절한 개인적 관리가 건강의 위험을 최소화시키는 것이고, 개인적 건강에 미치는 영향을 확인하기 위하여 의학적인 조사도 추가적으로 제시하고자 한다.
분자량이 1,000과 2,000인 카보네이트형 폴리올(PTMCG)을 사용하여 MDI와 사슬 연장제인 N-methyldielhanolamine을 반응시켜 NCO-말단 프레폴리머를 합성한 후 이온화제로 1,3-propane sultone을 반응시켜 양쪽이온성 작용기를 갖는 카보네이트형 폴리우레탄(ZPU)을 합성하였다. 모델반응의 IR과 NMR 스펙트럼으로부터 동일한 조건하에서 이혼화가 잘 일어나고 있음을 알 수 있어, 양쪽이온성 카보네이트형 폴리우레탄의 구조를 확인할 수 있었다. 열적성질을 측정한 결과 유리전이온도(Tg)는 $-15{\sim}-30^{\circ}C$ 범위로써 분자량이 1,000인 폴리올을 사용한 경우 $-15{\sim}-18^{\circ}C$, 분자량이 2,000인 폴리올을 사용한 경우 $-25{\sim}-26^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 기계적 성질을 측정한 결과 인장강도는 분자량이 1,000과 2,000인 폴리올 모두 다 이온함량에 따라 크게 증가되나 이온 함량의 몰비율이 4.0 이상에서는 오히려 감소함을 알 수 있었다. 신장율은 인장강도와 달리 이온함량에 따라 오히려 감소함을 알 수 있었다. 이러한 물성측정의 결과로부터 인장강도가 우수하고, 연신율이 크지 않은 ZPU10-30을 택하여, 투과증발법을 이용한 에탄올 수용액농축에 응용하였다. 보다 우수한 선택도를 얻기 위하여 hexamethylene diisocyanate(HMDI)를 이용하여 가교막을 제조하였다. 팽윤도 실험결과 50wt% 에탄올농도 근처에서 증가하는 경향을 나타내었는데, 이는 에탄올에 의한 가소화효과의 영향이라고 생각된다. 분리성능을 최적화하기 위해 공급액 농도변화와 온도변화를 실시하였다. 전반적인 투과증발분리 성능은 선택도 2~83.2 및 투과유량 $25.4{\sim}58.8g/m^2hr$를 갖는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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